全 文 ：第 26卷 ,第 4期 光　谱　实　验　室 Vol . 2 6 , No . 4
2 0 0 9年 7月 Chinese Journal of Spectroscopy Laboratory July , 2 0 0 9
微波消解-火焰原子吸收光谱法测定
皂荚中 6种微量元素的含量①
① 江西省教育厅青年科学基金项目 ( No. GJJ09585)
② 联系人 ,电话: ( 0797) 8269775; E-mail: liyinbao98252@ tom. com; pengjinnian@ hotmail. com
作者简介:彭金年 ( 1976— ) ,女 ,湖北省洪湖市人 ,博士 ,主要从事中药成分与活性研究。
收稿日期: 2009-01-15;接受日期: 2009-02-09
彭金年　李银保　程庚金生　李青松② a
(赣南医学院药学院　江西省赣州市医学院路 1号　 341000)
a (赣南医学院基础医学院科研中心　江西省赣州市医学院路 1号　 341000)
摘　要　用浓硝酸微波消解样品 ,火焰原子吸收光谱法直接测定了皂荚、皂荚壳及皂荚籽中 Fe、 Cu、
Mg、 Ca、M n、 Zn 6种微量元素的含量。皂荚、皂荚壳及皂荚籽中含有丰富的人体必需微量元素 ,采用此方法
回收率在 95. 0%— 105. 0%之间。 本方法简单、准确 ,结果令人满意。
关键词　微波消解 ;火焰原子吸收光谱法 ;皂荚 ;皂荚壳 ;皂荚籽 ;微量元素
中图分类号: O657. 31　　　文献标识码: B　　　文章编号: 1004-8138( 2009) 04-0851-04
1　前言
皂荚又名皂角 ,是豆科植物 Gleditsia sinensis的干燥成熟果实 ,主产于江西、江苏、浙江、安徽、
福建、广东、四川等地。 皂荚浑身是宝 ,皂荚、皂刺、皂根、皂皮、皂叶均可入药。 《本草纲目》记载 ,皂
荚 ,辛 ,温 ,微毒 ,主治肠风下血、下痢噤口、风虚牙肿、癞痢头疮、疮癣。现代药理研究证明 ,皂荚具有
抗炎、抗溃疡等功效 ,且具有抗肿瘤和提高爱滋病免疫的功效 [1 ]。皂荚主要含有酚类物质、皂苷、黄
酮、甾体、萜类、多糖及其苷类和强心甙等成分 [ 2— 4]。中药中除了有机成分外 ,无机离子的存在对其
药效也很大的影响 ,有些无机离子通过与有机化合物形成配合物从而增强其药效 ,因此对中药中无
机元素的测定具有很重要的意义。
本文采用微波消解 -火焰原子吸收光谱法 [5— 8 ]对皂荚、皂荚壳及皂荚籽中人体必须的微量元
素 ,铁、铜、镁、钙、锰及锌的含量进行测定 ,为皂荚资源的综合利用及临床用药提供理论依据。
2　实验部分
2. 1　仪器与试剂
T AS-990型原子吸收光谱法分光光度计 (北京普析通用仪器有限责任公司 ) ; Fe、 Cu、 Ca、 Mn、
Zn、 Mg空心阴极灯 [威格拉斯仪器 (北京 )有限公司 ]; New Human UP 900超纯水器 (韩国 Human
公司 ) ; WX-4000温压双控微波消解系统 (上海屹尧分析仪器有限公司 )。
Fe、 Cu、 Ca、 Mn、 Zn、 Mg标准储备液 1000μg /mL(国家标准物质研究中心 ) ;皂荚购自赣州市李
氏草药店 ;浓硝酸 (优级纯 ) (前进化学试剂厂 ) ;实验用水为超纯水。
2. 2　实验方法
2. 2. 1　仪器工作条件
仪器工作条件参数见表 1。
表 1　仪器工作条件参数
波长 ( nm) 灯电流 (m A) 燃气流量 ( m L /min)
Fe 248. 3 4. 0 1700
Cu 324. 7 3. 0 2000
Zn 213. 9 3. 0 1500
Mn 279. 5 3. 0 2000
Mg 283. 3 2. 0 1500
Ca 422. 7 3. 0 1700
2. 2. 2　校准曲线
用优级纯的硝酸配制成质量分数为 1%的稀硝酸 ,作为铁、铜、锌、锰、钙及镁标准储备液的稀
释剂。
准确量取 Fe、 Cu、 Zn、 Mn、 Ca及 Mg标准储备液 ( 1000μg /mL) 适量 ,用稀释剂配制成含 Fe、
Cu、 Zn、 Mn、 Ca及 Mg 10μg /mL的溶液 ,分别准确量取上述溶液适量 ,用稀释剂稀释成表 2所示的
系列标准使用液。
表 2　 6种元素配制的系列标准使用液 (μg /mL)
元素 0 1 2 3 4
Fe 0. 00 0. 30 0. 50 1. 00 1. 50
Cu 0. 00 0. 02 0. 04 0. 08 0. 10
Zn 0. 00 0. 10 0. 20 0. 30 0. 40
Mn 0. 00 0. 05 0. 10 0. 20 0. 40
Ca 0. 00 1. 00 2. 00 3. 00 4. 00
Mg 0. 00 0. 10 0. 20 0. 30 0. 40
　　吸取各种系列标准使用液适量 ,依次喷入火焰 , 分别测定吸光度 ,仪器自动绘制校准曲线 (以
吸光度 A对浓度 C进行线性回归 )。
2. 2. 3　样品处理
皂荚 (Ⅰ )、皂荚壳 (Ⅱ )和皂荚籽 (Ⅲ )分别粉碎并充分混匀 ,干燥至恒重 ,分别准确称取
2. 0000— 3. 0000g,平行称取 3份 ,置于高压消解罐内 ,加入浓硝酸 7mL,放入微波消解仪内 ,密闭
微波消解 ,同时制作空白对照 ,消解程序见表 3。消解后的溶液转移至小烧杯中 ,用水浴加热赶酸 ,
近干后转移至 50mL容量瓶中用 1%的硝酸溶液稀释至刻度 ,备用。
表 3　微波消解仪的消解程序
升温步骤 温度 (℃ ) 压力 ( 105 Pa) 时间 ( min) 功率 ( W )
1 110 5 8 1000
2 140 10 4 1000
3 160 20 4 1000
2. 2. 4　样品测定
按表 1仪器工作条件参数 ,用火焰原子吸收光谱法测定各样品中 Fe、 Cu、 Zn、 Mn、 Ca及 Mg的
含量。 测定钙的含量时需将样品溶液稀释 10倍 ,测定镁的含量时需将样品溶液稀释 20倍 ,然后进
行测定。
852 光谱实验室 第 26卷
3　结果与讨论
3. 1　校准曲线
各元素线性回归方程及相关系数见表 4。
表 4　 6种元素线性回归方程、相关系数
元素 线性回归方程 相关系数
Fe C= 0. 0914A- 0. 0056 0. 9998
Cu C= 0. 1750A+ 0. 0003 0. 9989
Zn C= 0. 5700A- 0. 0165 0. 9994
Mn C= 3. 7743A- 0. 0125 0. 9989
Mg C= 1. 5488A+ 0. 0088 0. 9995
Ca C= 37. 8657A+ 0. 2659 0. 9998
　　在工作范围内 ,各元素线性关系良好。
3. 2　检测结果
采用上述方法 ,将检测到的样品中微量元素的总量除以所称量的样品重量 , 得每 g样品中所
含元素的量 ,皂荚 (Ⅰ )、皂荚壳 (Ⅱ )和皂荚籽 (Ⅲ )中 Fe、 Cu、 Zn、 Mn、 Ca及 Mg 6种微量元素的含量
见表 5。
表 5　 3种样品中 6种微量元素含量的检测结果 (μg /g)
样品 Fe Cu Zn Mn Ca Mg
Ⅰ 29. 836 5. 764 8. 193 8. 368 3915. 170 697. 456
RSD(% ) 1. 8716 0. 9906 1. 5096 15934 2. 4845 2. 6066
Ⅱ 104. 541 4. 446 4. 406 3. 469 6015. 022 1332. 136
RSD(% ) 1. 2374 1. 3814 1. 9971 1. 2947 1. 7425 3. 8554
Ⅲ 84. 277 7. 041 12. 843 10. 144 1908. 903 1081. 586
RSD(% ) 0. 9743 1. 3873 1. 8520 2. 5573 1. 5942 2. 4117
　　由表 5可知 ,皂荚、皂荚壳和皂荚籽中均含有丰富的人体必须微量元素。 3个样品中均以 Ca、
Mg含量较高 , Cu、 Zn、 Mn含量较低 , Fe含量居中 ,这个结果符合人体对各种微量元素的需求。同一
种元素在不同样品中的含量分布并不均匀 , Fe和 Mg在皂荚壳中的分布最多 ,其次是皂荚籽 ,而
Cu、 Zn、 Mn则是在皂荚籽中分布最多 ,其次是皂荚 , Ca在皂荚籽中分布最多 ,其次是皂荚壳。这个
结果有利于根据人体对某种元素的缺乏而选择性的用药。
3. 3　加标回收率
按实验方法测定皂荚壳样品溶液 ,并进行加标回收试验 ,结果列于表 6。由表 6可知 , 6种元素
的回收率均在 95. 0%— 105. 0%之间 ,表明本方法的准确度较高。
表 6　加标回收率试验结果 (μg /mL)
元素 加标前 加标量 加标后 回收率 (% )
Fe 0. 599 0. 500 1. 080 96. 2
Cu 0. 025 0. 020 0. 044 95. 0
Zn 0. 025 0. 020 0. 046 105. 0
Mn 0. 020 0. 020 0. 039 95. 0
Ca 3. 447 3. 000 6. 501 101. 8
Mg 0. 382 0. 400 0. 785 100. 8
4　结论
运用本方法检测皂荚、皂荚壳及皂荚籽中的微量元素含量回收率在 95. 0%— 105. 0%之间 ,表
明该方法具有很好的准确度 ,同时操作简单 ,所需样品、试剂少 ,是中草药样品中微量元素检测行之
853第 4期 彭金年等:微波消解 -火焰原子吸收光谱法测定皂荚中 6种微量元素的含量
有效的一种方法。
参考文献
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Determination of Six Trace Elements inGleditsia Sinensis Sampl es
by FAAS
PENG Jin-Nian　 LI Yin-Bao　 CHEN G Geng-Jinsheng　 LI Qing-Songa
(Col lege of Pharmacy, Gannan Medical University ,Ganzhou , J iangx i 341000, P. R. China )
a ( Research Center of Basical Medical Col lege, Gannan Med ical University, Ganzhou, Jiangxi 341000,P . R.China )
Abstract　 The samples w ere dig ested by microwave with nit ric acid, the contents of six t race
elements, Fe, Cu, Mg , Ca, M n and Zn in Gleditsia sinensis were direct ly analyzed by f lame atomic
absorption spectroscopy ( FAAS) . The plenty of t race elements necessary for body w ere exist in f ruit ,
shell and seed of Gleditsia sinensis. The recovery ratio of this method is betw een 95. 0% and 105. 0% .
The method is accuracy and sa tisfactory.
Key words　 Microw ave Digestion; FAAS; Gleditsia Sinensis Lam; Gleditsia Sinensis Lam Shells;
Gleditsia Sinensis Lam Seeds; Trace Elements
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