全 文 ：涛
按 摘 女 流
诱
碘 、 碘化卿作用生成碘化乖钾的反应蛟慢 , 需振摇俊
在阮处放般一小畴左右 , 否 l[J 粘果校低 。 最化以硫 f七
硫酸纳直接滴过量碘液 , 籽默不明期 , 如加过蚤硫代
硫酸钠 1一 2 m l , 振摇至赋形剂浪粉粒所吸附的碘完
全作用俊 , 再加碘液回滴过盆的硫代硫酸钠 , lRJ 格黔
好着 , 精果也正磁。
作山道年片或甘汞片 , 也可考康以上的握脸 。
备
认
》
侧定山道年甘汞片 (中国集典方法 )
视验介招
· 之 芬 ·
1
, 根据案典豁载 , 山道年与甘汞的测定 , 需取用
雨份样品分别操作 , 实际上如取一份样品也可以 : 用
抓仿提取液作山道年含景测定 , 晓渣作甘汞测定。 这
样即可筋省一份样品 , 同降也筋省了重棋操作所需用
的峙简 、 葵品 , 因为羹典上能载测定甘汞峙 , 仍濡用
氛仿提尽山道年陈
,
. 抽提山浴年的抓仿液 , 可不必用熟抓仿或放
在水浴 _卜加熟提取 , 道接将研碎称得的样品放 置 , 5。
m l媲杯内 , 加冷氛仿反夜抽提即可。 因为山道年在抓
仿中的溶解度钓为 i : , , 3 0 0m g 11一道年用钓 i s om l氛
仿分多次提取 , 是可以提尿的。 这徉一方面可以避免
加熟畴的溯沸现象 , 省却加热操作 ; 同畴还避免了抓
仿的挥赞消耗。 氛仿抽取液滩入已称恒重的钓 15 。一
” 。m l 的燎瓶内 , 然俊蒸溜可收回氮仿 , 减少浪费。
3
. 过滩氮仿抽取液畴 , 须用赞地较密的滚袄 ,
以防甘汞透过 , 影响含量浏定 ; 残渣只量 留在蔫杯
内 , 荃山组年提尽徒 , 用少量水将残渣定量棘移至碘
瓶内 , 韭特滚新及其上的费渣一拼放入。 如燕较好的
薄概 , 用古氏柑场也可 (石棉需辣得较厚 ) , 林 移
待 , 速同石棉一拼放入。
4
. 根据中圃架典 , 需将握氮仿抽提过的残渣 ,
加水 的m l , 授拌过滤 , 敛洗净援 , 再加碘液测定甘
莱。 如果样品内所用的赋形剂不含可溶性淀粉 , 剧可
减少此步操作 , 因为过施暗很慢 , 这样可筋省很多峙
朋 , 因而提高工作效率。 (在 iflJ 定前 , 可取少量研栩
样品 , 加嫩 m l水 , 振摇援 , 加一滴碘献液 , 如溶液不
染蔽色 , 即示燕可溶性淀粉 。 )
6
. 滴定甘汞畴 , 根据中圃架典 , 除加碘液 、 碘
化钾外 , 倚需加鲍和抓化钠溶液 10 m l , 据英团葵典
1 9 6 3版 (3 3 6一 336 直 ) ,均未加入鲍和抓化钠溶液 , 而
我俐实际操作不加入 , 对测定甘汞含量金燕影响 , 且
也笛省了抓化钠。 右加碘液徒振摇放置 , 因为甘汞与
癣集水中水杨酸典苯甲酸的含 ,
浦定
· 丁怀松 、 旅 奉 ·
翻赞中央衡生部朋菠下娜架品中的癣案水 , 主姿
成分是 5呱水锡酸和 6呱苯甲酸。 为了切实做到贾片
标举 , 故在崖品出厂畴要求分别定量 , 可是不易找到
一个合滴的掇脸方法。 援来我们参考了苏联葵典水杨
酸钠的嗅定量法俊 , 拮合到本品 , 先将水揭酸和苯甲
酸用已知渡度的氢氧化钠滴定成为钠篮 , 再以澳 t 法
求得水福酸含量 , 最援得出苯甲酸含量 , 握多次实
段 , 精果良好 , 韭且此较简易可行 , 特介招出来以供
大家参考。
操作方法 :
1
. 水锡酸的定量
精密量取枪品 6 m l , 放入 1 0 m l蕊瓶中 , 加 “ 呱
的中性醉 10 m l 稀裸 援 , 加入 酚杠指示液 2 滴 , 用
州10 N a 0 H 液滴定至颠持械粉杠色吟 , 精雄检蔽渭费
的m l 数 (作以俊舒算苯甲敌含量用 ) , 再龄境瓶中褪
梢加入 N l i o N a 0 H液 i一 Z m l , 移置水浴上蒸去酒精 ,
剩躲的酸性水液用 N {i o H C I ,卜和俊 , 移入 2 5 Om l 的容
量瓶中 , 加水摇匀 , 旅稀释王刻度 。 然徒精密取出稀
择液 5 om l , 放入 仑s om l 带玻塞的碘瓶中 , 加入 N l z o
溟液 50 m l及谈塑酸 6m l , 密塞振摇 15 分妞俊 , 再放
置 15 分敛 , 加入加拓碘化钾液 10 m l , 密塞摇匀 (放
置 5 分敛 ) , 用 N l i o N a : s : 0 : 液滴定 , 以淀粉液作指
示剂 , 滴王蔽色完全消褪 (消 费 N Z10 N a声夕。 液 m l
数为甲) , 韭用空白歌敌校正 (消费 N了10 N a八 .O液
m l 数为乙 ) , 按下列公式针算 :
检品中水踢酸的杯 。
~
`1蛊篡箫憋参,夕 。 ,翅工些 X ` 。 ,
飞
么 苯甲酸的定最
将上面滴定泊费 N l i o N a O H演的撇 m l数 , 减去
澳黄法得到的水机酸克蔽所应消 费 N Z10 N a 0 H 液的
m l 数 , 再乘以 0 . 0 1 , 2 1 , 即求得苯甲酸含景。 假定以
A 代表撇消费的 N }i 0 N a 0 H 液 m l 数 , 以 B 代表浪测
得的水锡酸克数 , 则可按` .I’ 列公式箭算 :
枪品巾苯甲酸的够 , 【A
X N , l o N
·
o H 当 , , 度一 (揣、 )〕X o . o 1 2: l所取榆品的 m l般 X 1 0 0