全 文 ：收稿日期:2011 － 10 － 13;修回日期:2011 － 12 － 15
基金项目:内蒙古自治区自然科学基金(2010MS1206)
作者简介:张爱武(1973 －) ，女，内蒙古医学院附属医院药剂部副主任药师，理学硕士。
通讯作者:刘乐乐，教授，硕士研究生导师，E － mail:liulele8821@ sina． com 内蒙古医学院药学院，010110
狗尾草果实中总鞣质的提取和含量测定
张爱武1， 罗素琴2， 刘乐乐2， 吴宁远2， 王来兵2， 于姝燕2， 张国萍2
(1．内蒙古医学院附属医院 药剂部，内蒙古 呼和浩特 010050; 2．内蒙古医学院 药学院)
摘 要:目的:从狗尾草果实中提取总鞣质并测定其含量。方法:采用超声波法提取狗尾草果实的总鞣质，
用络合滴定法测定其总鞣质的含量。结果:狗尾草果实总鞣质的含量为 0. 4650%。结论:采用超声法提取操作
程序简便、迅速，络合滴定法含量测定方法安全可靠，准确度和精密度较高，可用于狗尾草果实中总鞣质的提取
及含量测定。
关键词:狗尾草;总鞣质;提取;含量测定;络合滴定法
中图分类号:R284． 2 文献标识码:A 文章编号:1004 － 2113(2012)01 － 0026 － 04
EXTRACTION AND DETERMINATION OF TOTAL TANNIN
FROM SETARIA VIRIDIS(L．)BEAUV． RIPE FRUITS
ZHANG Ai － wu， LUO Su － qin， LIU Le － le， et al．
(Department of Pharmacy，Affiliated Hospital，Inner Mongolia Medical College，Hohhot 010050 China)
Abstract:Objective:To extract total tannin from Setaria viridis(L．)Beauv． ripe fruits and deter-
mination the content of total tannin． Methods:It was adopted the optimum ultrasonic extraction tech-
nique to extract the total tannin from Setaira viridis(L．)Beauv． ripe fruits． Compleximetry was applied
to determine the content of total tannin． Results:The content of total tannin was 0. 4650% ． Conclu-
sion:Ultrasonic extraction technique is simple and rapid，Content determination of complexometric titra-
tion method is safe and reliable． The method was available for extraction and content determination of
total tannin from Setaria viridis(L．)Beauv． ripe fruits．
Key words:Setaria viridis(L．)Beauv;total tannin;extraction;content determination;complexime-
try
“狗尾草”为禾本科一年生草本植物狗尾草
(Setaria viridis(L．)Beauv．)的干燥成熟的果实。
生于田野、山坡、荒地、沙地，分布于我国大部分地
区及世界温带、热带。本品呈扁椭圆形或卵形，宽
1 ～ 1. 5mm，长 3 ～ 4mm，表面浅黄色、黄绿色至褐
色;第一颖卵形，较短，长约为小穗的 1 /3，具 3 脉，
第二颖与小穗几乎等长，具 5 脉;第一外稃与小穗
等长，具 5 脉，内稃狭长，具细点皱纹;第二外稃较
·62· Journal Of Inner Mongolia Medical College Feb． 2012 Vol． 34 No． 1
DOI:10.16343/j.cnki.issn.2095-512x.2012.01.004
宽，具有细点皱纹。果实表面黑褐色，光滑，一端钝
圆，另一端微凸，有一棕色点状种脐，腹部有 1 ～ 2
条较宽的纵沟。质坚，断面平坦，白色。气微，味
甘、涩。《本草纲目》记载:“狗尾草全草，花穗、根
和种子可入药”，夏、秋季采收全草，全草入中药。
秋季谷粒成熟时采收果实，晒干备用，果实入蒙药，
蒙药名为乌仁素勒［1］。可治疗腹泻、腹痛、嗳气。
《四川中药志》记载狗尾草:“性平，味淡，无毒”。
具有除热、去湿、消肿、止痒、抗过敏功效。可治痈
肿、疮癣、赤眼、疣、湿疹等［2，3］。蒙药材狗尾草虽
然在民间作为药物应用非常广泛。但尚未被中国
药典(2010 年版)收录，对其有效成分研究较少。
罗素琴等［4］就狗尾草的质量检查标准做了初步研
究。巩江等［5］分析确定了狗尾草地上部分挥发性
化学成分。张爱武等［6］对狗尾草果实中的总糖进
行了初步研究。
鞣质(Tannins)又称单宁，是一类结构复杂的
水溶性酚类化合物，在植物中分布很广，主要存在
于植物的干、皮、根、叶或果实中。近年来越来越多
的研究表明鞣质具有较好的抗氧化、抗菌、抗病毒、
抗肿瘤、降血糖、降血脂等作用［7］。本实验拟用超
声波法提取狗尾草成熟果实中的总鞣质，并用络合
滴定法测定其总鞣质含量，旨在为狗尾草资源的合
理开发利用提供基础研究资料。
图 1 狗尾草
Setaria viridis(L．)Beauv．
图 2 狗尾草果实
Setaria viridis(L．)Beauv． ripe fruits
1 材料与方法
1． 1 材料
狗尾草药材采集于内蒙古蛮汉山及大青山地
区(由内蒙古医学院药学院药用植物教研室乔俊
缠教授鉴定为禾本科植物狗尾草(Setaria viridis
(L．)Beauv．)。样品均采用自然阴干的方法干燥。
1． 2 试剂
醋酸锌;浓氨试液;丙酮;氯化铵;乙二胺四乙
酸二钠;pH10 缓冲液(54g 氯化铵溶于适量水中，
加浓氨水 394mL，以蒸馏水稀释至 1000mL) ;铬黑
T指示剂(称取铬黑 T0. 5g，加 pH10 缓冲液 10mL，
乙醇稀释至 100mL) ;所用试剂均为分析纯或化
学纯。
1． 3 仪器
FW80 型粉碎机(天津市泰斯特仪器有限公
司) ，MA260S 电子分析天平(上海第二天平仪器
厂) ，As3120 型超声波清洗仪(天津奥特赛恩斯仪
器有限公司) ，SHZ －3 型循环水真空泵(河南巩义
市英峪电子仪器厂) ，766 型远红外烘箱(上海跃进
医疗器械厂) ，HH － S 型电热恒温水浴锅(河南巩
义市英峪予华仪器厂) ，DHT型磁力搅拌恒温电热
套(山东鄄城新天地实验仪器设备厂) ，SE － 2000
型水浴锅，RE － 52AA 型旋转蒸发仪(上海亚荣生
化仪器厂) ，玻璃仪器(北京)。
1． 4 方法
1． 4． 1 超声波法提取狗尾草果实总鞣质 将狗尾
草干燥成熟果实，除去杂质，粉碎。取粗粉(过 40
目筛)5g，精密称定，置于 250mL 锥形瓶中，加入
50%丙酮水溶液 50mL，将锥形瓶放入超声提取器
中 30min。浸出液抽滤，收集滤液于锥形瓶中，即
为总鞣质提取液。以上操作重复 2 次。
1． 4． 2 总鞣质样品液的制备 将总鞣质的提取液
加蒸馏水稀释至 200mL，备用。精密吸取 1mol /L
醋酸锌标准溶液 10. 00mL，置于 250mL 容量瓶中，
加浓氨水 7. 00mL，不断振荡摇匀，使白色沉淀溶
解。将上述总鞣质的提取液置于(35 ± 2)℃左右
·72·内蒙古医学院学报 2012 年 2 月 第 34 卷 第 1 期
的水浴中温热片刻，然后定量缓缓倾入含有标准锌
盐的容量瓶中，并不断振摇，再置于(35 ± 2)℃左
右的水浴中继续温热 30min，间歇振摇数次，得到
黄色絮状沉淀及黄色溶液，然后取出容量瓶冷却至
室温，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀后用双层干燥滤
纸过 滤，弃 去 初 滤 液，收 集 续 滤 液 即 为 样
品液［8 ～ 11］。
1． 4． 3 样品中总鞣质的含量测定 精密吸取续滤
液 10. 00mL 置 250mL 锥形瓶中，加 150mL 蒸馏
水，再加入 12. 5mL pH10 NH3·H2O － NH4Cl 缓冲
溶液，滴加铬黑 T 指示剂数滴，用 EDTA—2Na 标
准溶液(0. 05mol /L)滴定至溶液由紫红色变为纯
蓝色，即为滴定终点［12 ～ 15］。记录消耗 EDTA—2Na
标准溶液的体积数。同时做空白对照实验。由以
下公式计算总鞣质含量:
鞣质含量(%)= F × 0. 1565 ×(V0 － Vs)× M
×20 /W ×100%
0. 1565 为 1mol /L 醋酸锌标准溶液消耗量与
鞣质含量的比例常数
V0:空白实验消耗的 EDTA—2Na 标准溶液的
体积(mL)
Vs:样品滴定消耗的 EDTA—2Na 标准溶液的
体积(mL)
M:EDTA—2Na 标准溶液的摩尔浓度(mol /
L) ，
W:狗尾草果实称样量(g)
F:为校正因子
2 结果
狗尾草成熟果实中总鞣质含量为 0. 4650%，
RSD =0. 45%(n = 3)。实验结果见表 1。
2． 1 稳定性试验
取样品溶液，按样品测定方法操作，每放置一
定时间后测定样品液中总鞣质含量，结果总鞣质含
量的 RSD = 0. 69%(n = 6) ，表明样品溶液在 12h
内稳定，结果见表 2。
2． 2 精密度试验
精密量取样品液 6 份，按照上述实验条件及方
法，测定结果样品总鞣质的平均含量为 0. 4581%，
RSD =0. 41%(n = 6) ，结果见表 3。
2． 3 重复性试验
取狗尾草果实粗粉 6 份，按照实验“1． 4． 1”、
“1． 4． 2”、“1． 4． 3”项下的方法制备样品溶液并测
定含量，其总鞣质平均含量为 0. 4638%，RSD =
1. 09%(n = 6) ，结果见表 4。
表 1 总鞣质含量测定结果
Tab． 1 The content of total tannin(n = 3)
样品 W(g) 总鞣质含量(%) 平均含量(%) RSD(%)
1 5． 0029 0． 4673
2 5． 0023 0． 4633 0． 4650 0． 45
3 5． 0026 0． 4643
表 2 稳定性试验(常温)
Tab． 2 Stability study on the solution of total tannin(ordinary
temperature)
t(%) 0 1 2 3 6 12
总鞣质含量(%)0． 4683 0． 4658 0． 4652 0． 4633 0． 4602 0． 4602
表 3 精密度实验结果
Tab． 3 Precision experiments results
样品 W(g) 总鞣质含量(%) 平均含量(%) RSD(%)
1 5． 0006 0． 4571
2 5． 0012 0． 4607
3 5． 0009 0． 4582
4 5． 0008 0． 4584
0． 4581 0． 41
5 5． 0010 0． 4592
6 5． 0002 0． 4551
表 4 样品中总鞣质含量重现性试验结果
Tab． 4 Content determination results of sample contents of to-
tal tannin in Setaria viridis(L．)Beauv． ripe fruits
样品 W(g) 总鞣质含量(%) 平均含量(%) RSD(%)
1 5． 0019 0． 4658
2 5． 0011 0． 4617
3 5． 0023 0． 4709
4 5． 0012 0． 4633
0． 4638 1． 09
5 5． 0007 0． 4572
6 5． 0014 0． 4636
3 讨论
鞣质含有多个酚羟基，极性较强，性质不稳定，
遇酸碱不稳定。因此，将鞣质从药材中分离出来较
困难。本实验在溶剂选择方面，因丙酮沸点低，易
·82· Journal Of Inner Mongolia Medical College Feb． 2012 Vol． 34 No． 1
于回收，且鞣质在丙酮中有较好的溶解性，故确定
最佳提取溶剂为 50%丙酮。本实验以 50%丙酮提
取所得鞣质的含量较水和 50%乙醇提取量高，而
且 50%丙酮浸提液能较快通过滤纸。
本文对不同提取方法进行了考察，结果发现超
声波法提取所得总鞣质含量高于水浸泡过夜提取
法，且超声波法对狗尾草中有效成分提取稳定，采
用循环水的方式降低因超声导致的水温升高。
鞣质为多元酚类化合物，对温度不稳定。本实
验就提取温度、超声时间、超声功率、提取次数进行
考察，确定提取温度低于 50℃，超声提取 30min，功
率 70W，提取次数为 2 次，此工艺条件下，鞣质提取
效率较高。
络合滴定法利用鞣质分子中多个邻位酚羟基
作为多基配体与一个中心离子络合，形成环状螯合
物，在不同 pH 值下发生沉淀，通过用 EDTA 标准
溶液返滴定过量金属离子来测定鞣质的含量。其
方法准确度和精密度都较高，操作方法简便易行，
终点清晰明显。干酪素法只测定有生物活性的鞣
质含量，选择性较高。同时该法有随操作环境有变
化，需供试样品量大，操作周期长等缺点。故本文
用络合滴定法测定样品总鞣质的含量，并达到预期
目的。
狗尾草是一类很有药用价值的药材，在我国民
间应用历史悠久，但长期以来其药学研究与开发未
得到重视，迄今对狗尾草的药学基础研究依然不足
(包括成分、质量标准、药代动力学等) ，这些方面
有待于深入展开研究，更好地为人类健康服务。
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(责任编辑:程立新)
·92·内蒙古医学院学报 2012 年 2 月 第 34 卷 第 1 期