全 文 ：工作简报
密封压力消解－火焰原子吸收光谱法
测定雪莲果中微量元素
吴育廉１，杨　捷１，蔡全辉２，汪俊权２
（广东海洋大学１．实验教学部生化中心；　２．食品科技学院，湛江５２４０８８）
摘　要：雪莲果样品于１３０℃经密闭压力消解罐消解２ｈ，采用火焰原子吸收光谱法测定其中
钙、镁、铁、锰、铜、锌等６种微量元素的含量。选择４２２．７，２８５．２，２４８．３，２７９．６，３２４．８，２１３．９ｎｍ
谱线依次作为测定钙、镁、铁、锰、铜和锌的分析线。各元素的质量浓度与其吸光度均在一定的范围
内呈线性关系，检出限（３ｓ）依次为９．４９，９．４９，１．０６，２．５９，０．５３９，３．５８μｇ·Ｌ
－１。方法用于苹果标
准物质（ＧＢＷ　１００１９）的分析，测定结果与认定值相吻合。
关键词：高压密封消解；火焰原子吸收光谱法；雪莲果；微量元素
中图分类号：Ｏ６５７．３１　　　文献标志码：Ａ　　　文章编号：１００１－４０２０（２０１１）１０－１２１６－０２
ＦＡＡＳ　Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　Ｔｒａｃｅ　Ｅｌｅｍｅｎｔｓ　ｉｎ　Ｓｍａｌｌａｎｔｈｕｓ　Ｓｏｎｃｈｉｆｏｌｉｕｓ
ｗｉｔｈ　Ｓａｍｐｌｅ　Ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ　Ｕｎｄｅｒ　Ｐｒｅｓｓｕｒｅ
ＷＵ　Ｙｕ－ｌｉａｎ１，ＹＡＮＧ　Ｊｉｅ１，ＣＡＩ　Ｑｕａｎ－ｈｕｉ　２，ＷＡＮＧ　Ｊｕｎ－ｑｕａｎ２
（１．Ｂｉｏｃｈｅｍｉｃａｌ　Ｃｅｎｔｅｒ　ｏｆ　Ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ　Ｔｅａｃｈｉｎｇ　Ｃｅｎｔｅｒ；
２．Ｃｏｌｌｅｇｅ　ｏｆ　Ｆｏｏｄ　Ｓｃｉｅｎｃｅ　ａｎｄ　Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｇｕａｎｇｄｏｎｇ　Ｏｃｅａｎ　Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｚｈａｎｊｉａｎｇ５２４０８８）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅ　ｓａｍｐｌｅ　ｏｆ　Ｓｍａｌｌａｎｔｈｕｓ　ｓｏｎｃｈｉｆｏｌｉｕｓ　ｗａｓ　ｄｉｇｅｓｔｅｄ　ａｔ　１３０℃ｆｏｒ　２ｈｉｎ　ａ　ｃｌｏｓｅｄ　ｖｅｓｓｅｌ　ｕｎｄｅｒ　ｐｒｅｓｓｕｒｅ，
ａｎｄ　ｃｏｎｔｅｎｔｓ　ｏｆ　Ｃａ，Ｍｇ，Ｆｅ，Ｍｎ，Ｃｕ　ａｎｄ　Ｚｎ　ｉｎ　ｔｈｅ　ｓａｍｐｌｅ　ｓｏｌｕｔｉｏｎ　ｗｅｒｅ　ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ　ｂｙ　ＦＡＡＳ．Ｔｈｅ　ｓｐｅｃｔｒａｌ　ｌｉｎｅｓ　ｗｉｔｈ
ｗａｖｅｌｅｎｇｔｈｓ　ｏｆ　４２２．７，２８５．２，２４８．３，２７９．６，３２４．８，２１３．９ｎｍ　ｗｅｒｅ　ｓｅｌｅｃｔｅｄ　ａｓ　ａｎａｌｙｔｉｃａｌ　ｓｐｅｃｔｒａｌ　ｌｉｎｅｓ　ｆｏｒ　ｔｈｅ
ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　Ｃａ，Ｍｇ，Ｆｅ，Ｍｎ，Ｃｕ　ａｎｄ　Ｚｎ　ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｌｉｎｅａｒ　ｒｅｌａｔｉｏｎｓｈｉｐｓ　ｂｅｔｗｅｅｎ　ｖａｌｕｅｓ　ｏｆ　ａｂｓｏｒｂａｎｃｅ　ａｎｄ　ｍａｓｓ
ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｔｈｅ　６ｅｌｅｍｅｎｔｓ　ｗｅｒｅ　ｏｂｔａｉｎｅｄ　ｉｎ　ｄｅｆｉｎｉｔｅ　ｒａｎｇｅｓ，ｗｉｔｈ　ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ　ｌｉｍｉｔｓ（３ｓ）ｏｆ　９．４９，９．４９，１．０６，２．５９，
０．５３９，３．５８μｇ·Ｌ
－１　ｆｏｒ　Ｃａ，Ｍｇ，Ｆｅ，Ｍｎ，Ｃｕ　ａｎｄ　Ｚｎ　ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｔｈｅ　ｐｒｏｐｏｓｅｄ　ｍｅｔｈｏｄ　ｗａｓ　ａｐｐｌｉｅｄ　ｔｏ　ｔｈｅ　ａｎａｌｙｓｉｓ　ｏｆ
ｔｈｅ　ＣＲＭ（ＧＢＷ　１００１９）ｏｆ　ａｐｐｌｅ，ｔｈｅ　ｒｅｓｕｌｔｓ　ｏｂｔａｉｎｅｄ　ｗａｓ　ｉｎ　ｃｏｎｆｏｒｍｉｔｙ　ｗｉｔｈ　ｔｈｅ　ｃｅｒｔｉｆｉｅｄ　ｖａｌｕｅｓ．
Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：Ｓａｍｐｌｅ　ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ　ｕｎｄｅｒ　ｐｒｅｓｓｕｒｅ；ＦＡＡＳ；Ｓｍａｌｌａｎｔｈｕｓ　ｓｏｎｃｈｉｆｏｌｉｕｓ；Ｔｒａｃｅ　ｅｌｅｍｅｎｔｓ
　　雪莲果是一种新型生态根茎水果，含大量的水
溶性纤维，属低热食品，能有效降低血糖和血脂，清
理肠胃并治疗高血压，特别适合糖尿病人和减肥者
食用。因其特殊的保健功能及药用价值，越来越得
到重视，在食品、医药方面有广阔的应用前景。雪莲
果中微量元素在人体中都有积极的作用，如铜、铁参
与造血，是血红蛋白合成的活化剂；锰是人体内多
收稿日期：２０１０－０８－１５
作者简介：吴育廉（１９７７－），男，广东恩平人，实验师，主要从事
　实验教学与实验室管理工作。
种酶的重要组成元素，锌参加多种酶的合成等。
目前测定这些元素常采用原子吸收光谱法，而
样品的消解以干法灰化、湿法消解、微波消解３种消
解方法为主［１－６］。本工作采用密封压力湿法消解样
品，火焰原子吸收光谱法测定雪莲果中钙、镁、铁、
锰、铜和锌等元素的含量［７－８］。
１　试验部分
１．１　仪器与试剂
Ｚ－５０００原子吸收分光光度计。
各元素标准储备溶液：１　０００ｍｇ·Ｌ－１。
·６１２１·
吴育廉等：密封压力消解－火焰原子吸收光谱法测定雪莲果中微量元素
硝酸为优级纯，其他试剂为分析纯，试验用水为
超纯水。
１．２　仪器工作条件
燃烧器高度为７．５ｍｍ，空气流量为１５．０Ｌ·
ｍｉｎ－１，其余仪器工作条件见表１。
表１　仪器工作条件
Ｔａｂ．１　Ｗｏｒｋｉｎｇ　ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ　ｏｆ　ｔｈｅ　ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ
元素
波长
／ｎｍ
灯电流
／ｍＡ
光谱通带宽度
／ｎｍ
乙炔流量
／（Ｌ·ｍｉｎ－１）
Ｃａ　 ４２２．７　 ５．０　 １．３　 ２．４
Ｍｇ　 ２８５．２　 ４．０　 １．３　 ２．２
Ｆｅ　 ２４８．３　 ８．０　 ０．２　 ２．０
Ｍｎ　 ２７９．６　 ５．０　 ０．４　 ２．２
Ｃｕ　 ３２４．８　 ４．０　 １．３　 ２．２
Ｚｎ　 ２１３．９　 ６．０　 １．３　 ２．０
１．３　试验方法
取新鲜雪莲果先用自来水冲洗，除去泥沙，再用
去离子水冲洗，去皮，切成薄片，放在通风处晾晒。
然后于６０℃烘箱中烘干。粉碎，过４２５μｍ筛，装
入广口玻璃瓶中，置于干燥器中贮存。
称取已处理过的雪莲果试样２．０００ｇ于聚四氟
乙烯溶样杯中，加入硝酸５ｍＬ，过氧化氢１ｍＬ，微
热溶解样品，放在通风柜中静止过夜。于次日向样
品溶液加入硝酸５ｍＬ，过氧化氢１ｍＬ，盖上密封
盖，再将溶样杯放入钢衬消解罐中，旋紧罐盖，置于
烘箱中，于１３０℃消化２ｈ。自然冷却至室温后，将
消化液转移至５０ｍＬ容量瓶中，用水定容至刻度，
同时做空白试验。在仪器工作条件下进行测定。
２　结果与讨论
２．１　密封压力湿法消解条件的选择
对消解温度、消解时间、称样量、过氧化氢和硝
酸加入量等进行了试验，结果表明：当称样量为
２．０００ｇ时，硝酸加入量为１０ｍＬ（分两次加入），过
氧化氢加入量为２ｍＬ（分两次加入），消解温度为
１３０℃，消解时间为２ｈ时，消解效果最好。
２．２　标准曲线和检出限
在仪器工作条件下，对各元素的标准溶液系列
进行测定，以吸光度为纵坐标，各元素的质量浓度为
横坐标绘制工作曲线，线性范围、线性回归方程和相
关系数见表２。在仪器工作条件下，对空白溶液平
行测定２０次，取响应值标准偏差的３倍所对应的质
量浓度为各元素的检出限，结果见表２。
表２　线性范围、线性回归方程、相关系数和检出限
Ｔａｂ．２　Ｌｉｎｅａｒｉｔｙ　ｒａｎｇｅｓ，ｌｉｎｅａｒ　ｒｅｇｒｅｓｓｉｏｎ　ｅｑｕａｔｉｏｎｓ，
ｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎ　ｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔｓ　ａｎｄ　ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ　ｌｉｍｉｔｓ
元素
线性范围
ρ／（ｍｇ·Ｌ－１）
线性回归方程 相关系数
检出限
ρ／（μｇ·Ｌ－１）
Ｃａ　 １．６０～８．００
Ａ＝０．０４７　０ρ
＋０．００１　２
０．９９９　７　 ９．４９
Ｍｇ　 ０．１０～０．８０
Ａ＝０．６５５　７ρ
＋０．００５　７
０．９９９　６　 ９．４９
Ｆｅ　 ０．４０～４．００
Ａ＝０．０３２　３ρ
＋０．００１　３
１．０００　０　 １．０６
Ｍｎ　 ０．２０～１．００
Ａ＝０．０７１　４ρ
－０．０００　６
０．９９９　９　 ２．５９
Ｃｕ　 ０．１２～１．２０
Ａ＝０．０２７　３ρ
－０．００１　０
１．０００　０　 ０．５３９
Ｚｎ　 ０．０８～０．４０
Ａ＝０．１７９　４ρ
＋０．００５　４
０．９９９　２　 ３．５８
２．３　方法的精密度
按照试验方法对５份雪莲果样品进行消解与测
定，结果见表３。
表３　样品分析结果（ｎ＝５）
Ｔａｂ．３　Ａｎａｌｙｔｉｃａｌ　ｒｅｓｕｌｔｓ　ｏｆ　ｓａｍｐｌｅ
元素
平均值
ｗ／（μｇ·ｇ－１）
ＲＳＤ
／％
Ｃａ　 ６４３．２　 ３．６
Ｍｇ　 ６０２．５　 ２．３
Ｆｅ　 ３５．８　 ３．２
Ｍｎ　 １６．４　 １．４
Ｃｕ　 ６．５　 １．４
Ｚｎ　 ７．９　 ２．８
２．４　方法的准确度
按试验方法对苹果标准物质（ＧＢＷ　１００１９）进
行测定，结果见表４。
表４　标准物质分析结果
Ｔａｂ．４　Ａｎａｌｙｔｉｃａｌ　ｒｅｓｕｌｔｓ　ｏｆ　ａ　ＣＲＭ
元素
认定值
ｗ／（μｇ·ｇ－１）
测定值
ｗ／（μｇ·ｇ－１）
Ｃａ　 ４９０±１０　 ４９８．０
Ｍｇ　 ３９０±６０　 ３９２．０
Ｆｅ　 １６±２　 １６．０
Ｍｎ　 ２．７±０．２　 ２．５
Ｃｕ　 ２．５±０．２　 ２．４
Ｚｎ　 ２．１±０．４　 ２．２
采用密封压力湿法消解样品，火焰原子吸收光
（下转第１２２８页）
·７１２１·
仲金虎：活性炭吸附－石墨炉原子吸收光谱法测定卤水中痕量镉
试验选择硝酸（５＋９５）介质。
２．２　活性炭用量的选择
试验了活性炭用量对镉吸附效果的影响，结果
表明：用０．１ｇ活性炭时，吸附率小于８０％，用０．２ｇ
活性炭时，吸附率大于９８％，随活性炭用量增加，吸
附率增大。但所需灰化时间延长，不适合大批样品
分析。试验选择活性炭用量为０．２ｇ。
２．３　吸附时间的选择
采用活性炭水浴保温吸附，可以缩短分析时间，
结果表明：吸附时间大于１ｈ时，吸附率大于９８％，
试验选择水浴保温吸附１ｈ。
２．４　干扰试验
按试验方法对２５μｇ·Ｌ
－１镉标准溶液进行干
扰试验，当相对误差为±５％时，以下共存离子（以
μｇ·Ｌ
－１计）不干扰测定：Ｃａ２＋、Ｍｇ２＋、Ｚｎ２＋（５００），
Ｋ＋、Ｎａ＋、Ｃｕ２＋、Ｐｂ２＋、Ｆｅ３＋、Ｓｒ２＋、Ｃｒ３＋、Ｎｉ　２＋（５０）。
２．５　工作曲线和检出限
按试验方法对镉标准溶液系列进行测定，镉的
质量浓度在０．００３～３０μｇ·Ｌ
－１范围内与其峰面积
呈线性关系，线性回归方程为 Ａ＝０．００１　１７ρ－
０．０００　５６，相关系数为０．９９９　１。
按试验方法对１１份空白氯化物卤水样品进行
测定，方法的检出限（３ｓ）为０．００６ｐｇ。
２．６　精密度及回收试验
按试验方法对两种卤水进行加标回收试验，测
定结果见表２，对氯化物型卤水样品进行测定，相对
标准偏差（ｎ＝１１）为５．０１％。
表２　回收试验结果
Ｔａｂ．２　Ｒｅｓｕｌｔｓ　ｏｆ　ｔｅｓｔｓ　ｆｏｒ　ｒｅｃｏｖｅｒｙ
卤水
类型
测定值
ρ／（μｇ·Ｌ－１）
加入量
ρ／（μｇ·Ｌ－１）
回收量
ρ／（μｇ·Ｌ－１）
回收率
／％
氯化物型 ０．００７　 １．５０　 １．４３　 ９５．３
硫酸盐型 ０．００５　 １．５０　 １．５２　 １０１．０
２．７　样品分析
取不同类型的卤水４份按试验方法进行测定，
并与ＩＣＰ－ＡＥＳ（经富集）结果进行比对，测定结果见
表３。
表３　两种不同方法分析结果比较
Ｔａｂ．３　Ｃｏｍｐａｒｉｓｏｎ　ｏｆ　ａｎａｌｙｔｉｃａｌ　ｒｅｓｕｌｔｓ　ｂｙ　ｔｗｏ
ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ　ｍｅｔｈｏｄｓ
样号
本法测定值
ρ／（μｇ·Ｌ－１）
ＩＣＰ－ＡＥＳ测定值
ρ／（μｇ·Ｌ－１）
１　 １．８９　 １．７３
２　 １．２６　 １．１３
３　 １．４８　 １．２９
４　 １．７６　 １．５４
参考文献：
［１］　中华人民共和国卫生部，中国国家标准化管理委员会．
生活饮用水卫生标准生活饮用水标准检验方法［Ｍ］．
北京：国家标准出版社，２００７：１３１－１３２，１５６－１５９．
［２］　卢菊生，田九英，吴宏，等．双硫腙螯合型树脂同时分离
富集－火焰原子吸收光谱法测定痕量铅和镉［Ｊ］．分析
试验室，２００９，２８（４）：
櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂
１４－１６．
（上接第１２１７页）
谱法测定雪莲果中钙、镁、铁、锰、铜和锌等元素，方
法简便、有效，结果满意。通过对苹果标准物质分
析，方法的准确度可达到测试要求。
参考文献：
［１］　韩萍，刘利娥，刘洁．野生葛不同部位铜、锌、铁、钙、镁
含量测定［Ｊ］．光谱学与光谱分析，２００５，２５（９）：１５０７－
１５０９．
［２］　董振明，沈晓芳，张勇．柴胡中 Ｃｕ、Ｚｎ、Ｆｅ、Ｍｇ和 Ｃａ
５种微量元素的含量测定［Ｊ］．光谱实验室，２００６，２３
（３）：６４１－６４３．
［３］　谢苏婧．原子吸收光谱法测定翅果油树体内的八种无
机元素［Ｊ］．光谱学与光谱分析，２００６，２６（１）：１５４－１５５．
［４］　王秀峰，黄宝美，唐杰，等．川北地区黑木耳中锌铁铜微
量元素的测定［Ｊ］．食品科技，２００７（７）：２１３－２１５．
［５］　李涛，王元忠，刘鸿高．巨大口蘑中微量元素的光谱测
定［Ｊ］．光谱学与光谱分析，２００８，２８（２）：４５０－４５２．
［６］　邓斌，蒋刚彪，陈六平．微波消解样品－火焰原子吸收光
谱法测定合欢皮中微量元素铁、锌、锰、铜［Ｊ］．理化检
验－化学分册，２００９，４５（２）：１６３－１６５．
［７］　杨延，周小力．高压密封消化罐在光谱分析样品前处理
中的应用［Ｊ］．光谱学与光谱分析，２００１，１２（６）：８８６－
８８８．
［８］　李莉，张文东，龙军标．新型高压湿法消解方法在食品
检验中的应用［Ｊ］．中山大学学报，２００２，４１（３）：１２５－
１２６．
·８２２１·