全 文 ：　 　 2011 , Vol.28 No.5化学与生物工程
Chemistry &Bioengineering34
基金项目:陕西省教育厅重点实验室基金资助项目(08JZ08), 宝鸡文理学院院级重点项目(ZK0844)
收稿日期:2011-02-21
作者简介:王晓梅(1962-),女 ,陕西宝鸡人 , 博士 , 副教授 , 从事植物药的基础与应用研究。 E-mail:wangxiaomei26@yahoo.com.
cn。
doi:10.3969/ j.issn.1672-5425.2011.05.009
超声波辅助法提取朱砂七鞣质的工艺
王晓梅 ,赵卫星 ,王永参
(宝鸡文理学院化学化工系 陕西省植物化学重点实验室 ,陕西 宝鸡 721013)
摘　要:通过单因素实验及正交实验对超声波辅助法提取朱砂七鞣质的工艺条件进行优化。确定最佳提取条件为:
乙醇体积分数 60%、料液比 1∶15(g∶mL)、提取温度 70℃、提取时间 50 min , 在此条件下提取 2 次 , 提取率为 2.00%。
超声波辅助法提取朱砂七鞣质工艺简单 、省时 、节能 、提取率高。
关键词:朱砂七;鞣质;超声提取
中图分类号:TQ 461　　　　　文献标识码:A 文章编号:1672-5425(2011)05-0034-03
　　朱砂七为蓼科植物毛脉蓼[ Polygonum ci ll inerve
(Nakai)Ohw i]的干燥块根。主产于陕西秦岭 ,是“太
白七药”之一 ,为我国民间传统常用草药 。具有清热解
毒 、凉血利咽 、止血止泻 、祛风湿 、强腰膝 、抗肿瘤的功
效 , 广泛用于治疗多种急慢性疾病 , 临床效果显
著[ 1 , 2] 。鞣质又称单宁 ,是一类水溶性多酚类化合物 ,
广泛存在于植物界 ,也是朱砂七所含的活性成分之一。
鞣质的药理作用[ 3 , 4] 包括抑菌作用 、抑制脂质过氧化 、
降低胆固醇 、谷丙转氨酶和谷草转氨酶浓度 、降低多种
诱变剂的诱变性及抗肿瘤作用等。
超声提取技术利用超声波的机械效应 、空化效应
和热效应 ,增大了介质分子的运动速度和介质的穿透
力 ,在用于中草药的活性成分提取时 ,耗时短 、效率高 、
能耗省[ 5] ,且设备简单 、重现性好 、不产生噪音及污染 ,
与传统煎煮法相比 ,克服了原料细粉易凝聚 、易焦化的
弊端 。作者在此通过单因素实验及正交实验 ,对超声
波辅助法提取朱砂七中鞣质的工艺进行了优化。
1　实验
1.1　材料 、试剂及仪器
朱砂七购自太白山区 ,经陕西中医学院胡本祥教
授鉴定。
单宁酸 ,上海华壹生物科技有限公司;去离子水 ,
自制;其余试剂均为市售分析纯。
KQ5200E型超声波清洗器 ,昆山市超声仪器有限
公司;BS-244-SS型电子天平 ,赛多利斯科学仪器有限
公司;DK-98-1型电热恒温水浴锅 ,天津市泰斯特仪器
有限公司;R-1002 型旋转蒸发仪 ,郑州长城科工贸股
份有限公司;UV-2550 型紫外可见分光光度计 ,日本
岛津 。
1.2　方法
1.2.1　标准曲线的绘制[ 6 , 7]
F-D试剂的配制:取 100 g 钨酸钠 、20 g 磷钼酸 、
50 mL 磷酸加入到 750 mL 蒸馏水中 ,回流 2 h ,冷却
至室温 ,稀释至 1 L。
精密称取 50 mg 单宁酸对照品于 50 mL 容量瓶
中 ,加蒸馏水溶解并定容至刻度 ,再用蒸馏水稀释 10
倍 ,即得 0.1 mg ·mL-1单宁酸标准溶液 。分别精密
吸取 0.5 mL 、1.0 mL 、1.5 mL 、2.0 mL 、2.5 mL 、3.0
mL 、3.5 mL 单宁酸标准溶液置于盛有 30 mL 蒸馏水
的50 mL 容量瓶中 ,加2.5 mL F-D试剂及 5 mL 饱和
碳酸钠溶液 ,混匀 ,加蒸馏水至刻度 ,充分混匀 。静置
30 min后在 650 nm 处测定吸光度值。以吸光度 A对
单宁酸浓度(mg ·mL -1)作图 ,绘制标准曲线 ,见图 1。
拟合得线性回归方程为:A =0.1379c+0.0077 , R2 =
0.9995(n=7)。线性范围为 0 ～ 0.35 mg ·mL -1 。
1.2.2　单因素实验
称取粉碎的朱砂七 5 g ,用 70%(体积分数 ,下同)
的乙醇按料液比(质量体积比 g ∶mL ,下同)1∶20于
50℃超声提取 2 次 ,每次 40 min , 合并两次滤液 ,抽
王晓梅等:超声波辅助法提取朱砂七鞣质的工艺/ 2011 年第 5 期 　35　
图 1　单宁酸标准曲线
Fig.1　Standard curve of tannic acid
滤 ,弃去残渣 ,将滤液减压蒸馏 ,回收乙醇 ,馏分即为鞣
质粗液 ,加入等体积乙醚萃取 ,分出水液层 ,再用等体
积乙酸乙酯萃取 ,弃去沉淀 ,水液层和乙酸乙酯层分别
经减压浓缩 、干燥得鞣质 。
固定其它条件不变 ,依次改变提取溶剂乙醇的体
积分数(40%、50%、60%、70%、80%)、提取时间(20
min 、30 min 、40 min 、50 m in 、60 min)、提取温度
(30℃、40℃、50℃、60℃、70℃)、料液比(1∶10 、1∶15 、
1∶20 、1∶25 、1∶30),考察各因素对鞣质提取率的影
响。
1.2.3　正交实验
在单因素实验的基础上 ,进行 L9(34)正交实验。
图 2　乙醇体积分数(a)、提取时间(b)、提取温度(c)和料液比(d)对朱砂七鞣质提取率的影响
Fig.2　The effects of ethanol volume fraction(a), extraction time(b), extraction temperature(c)
and solid-liquid ratio(d)on the extraction rate of tannin from Pol ygonumcillinerve (Nakai)Ohwi
正交实验的因素和水平见表 1。
表 1 正交实验的因素和水平
Tab.1 Factors and levels of orthogonal experiment
水
平
因素
A.乙醇体积分数
%
B.提取温度
℃
C.提取时间
min
D.料液比
g∶mL
1 60 50 30 1∶25
2 70 60 40 1∶20
3 80 70 50 1∶15
1.3　分析测试
将提取的产品用水溶解定容至 100 mL。吸取
0.5 mL 于 50 mL 容量瓶中 ,按照 1.2.1方法 ,测定吸
光度 ,据标准曲线得到提取样品中单宁酸的含量 ,鞣质
提取率依下式计算:
　　鞣质提取率=P×V1
V2 ×m×100%
式中:m 为朱砂七的质量 , mg;V1 为提取液总体
积 ,mL;V2 为比色时吸取提取液体积 , mL;P 为从标
准曲线得到的提取液中鞣质含量 , mg 。
2　结果与讨论
2.1　单因素实验结果(图 2)
由图 1可知 ,当乙醇体积分数为 70%时 ,鞣质提
取率最大 ,为 1.79%;提取时间为 40 min 时 ,鞣质提
取率最大 ,为 1.75%;提取温度为 60℃,鞣质提取率最
　王晓梅等:超声波辅助法提取朱砂七鞣质的工艺/2011 年第 5 期36　
大 ,为 1.74%;料液比为 1∶20 时 ,鞣质提取率最大 ,
为 1.84%。
2.2　正交实验结果与分析(表 2)
表 2 正交实验结果与分析
Tab.2 Results and analysis of orthogonal experiment
实验号 因素
A B C D
提取率/%
1 1 1 1 1 1.91
2 1 2 2 2 1.93
3 1 3 3 3 2.00
4 2 1 2 3 1.81
5 2 2 3 1 1.95
6 2 3 1 2 1.93
7 3 1 3 2 1.84
8 3 2 1 3 1.93
9 3 3 2 1 1.89
k1 1.95 1.85 1.92 1.91
k2 1.90 1.94 1.88 1.90
k3 1.89 1.94 1.93 1.92
R 0.06 0.09 0.05 0.02
由表 2可知 ,各因素对鞣质提取率的影响大小依
次为:B>A>C>D ,即提取温度对提取率影响最大 ,
其次为乙醇体积分数和提取时间 ,料液比影响最小。
最优提取条件为 A 1B3C3D 3 ,即乙醇体积分数 60%、料
液比 1 ∶15(g ∶mL)、提取温度 70℃、提取时间 50
min ,在此条件下提取 2 次 , 朱砂七鞣质提取率为
2.00%。
3　结论
采用超声波辅助法提取朱砂七中鞣质 ,通过单因
素实验及正交实验确定最佳提取条件为:乙醇体积分
数 60%、提取温度 70℃、料液比 1∶15(g∶mL)、提取
时间 50 min 。在此条件下提取 2次 ,朱砂七鞣质提取
率为 2.00%。为朱砂七的进一步开发利用提供了参
考。
参考文献:
[ 1] 　贺永清 ,周俊成.复方朱砂七治疗慢性胃炎 34 例[ J] .陕西中医 ,
1992 , 13(8):345-346.
[ 2] 　赵勤 ,郭惠玲 ,郭玲 ,等.朱砂七总蒽醌抗肿瘤的实验研究[ J] .辽
宁中医杂志 , 2008 , 35(8):1222-1224.
[ 3] 　王宗伟.植物鞣质的药理作用及结构特征[ J] .国外医学:中医中
药分册 , 1997 , 19(2):22-23.
[ 4] 　石碧 ,狄荧.鞣质的药理活性[ J] .中草药 , 1998 , 29(7):487-490.
[ 5] 　万水昌 ,王志祥 ,乐龙, 等.超声提取技术在中药及天然产物提取
中的应用[ J] .西北药学杂志 , 2008 , 23(1):60-62.
[ 6] 　陈国刚 ,邓志祥 ,江英 , 等.葡萄梗中单宁的提取及含量测定[ J] .
石河子大学学报(自然科学版), 2007 , 25(6):749-752.
[ 7] 　赵文杰 ,薛冰 ,胡明华, 等.葡萄皮渣中单宁的提取纯化及含量测
定[ J] .中国酿造 , 2010 ,(8):152-156.
Study on Extraction of Tannin from Polygonum Cillinerve (Nakai)
Ohwi by Ultrasonic Method
WANGXiao-mei ,ZHAO Wei-xing ,WANG Yong-shen
(S hanxi K ey Laboratory o f Phy tochemistry , Department of Chem istry and Chem ical Engineering ,
Baoj i University o f Arts and S ciences , Baoj i 721013 , China)
Abstract:Based on single facto r experiment and or thogonal experiment , the ext raction technolo gy of tannin
f rom Polygonum ci ll inerve (N akai)Ohw i by ult rasonic w ave were optimized.The optimum ex traction condi-
tions w ere found as fol low s:the volume fraction of ethanol w as 60%, the solid-liquid ra tio w as 1∶15(g ∶mL),
the ex t raction temperature w as 70℃, and the ex t ract ion t ime w as 50 min.The y ield of tannin ex tracted twice
under above condi tions w as 2.00%.The ult rasonic me thod is a feasible techno logy wi th some merits such as
simple process , sho rt time , low energ y consumption and high ex t raction rate.
Keywords:Polygonum ci l linerve (Nakai)Ohw i;tannin;ul t rasonic ex t raction