全 文 ：第 29卷 ,第 3期 光　谱　实　验　室 Vol . 2 9 , No . 3
2 0 1 2年 5月 Chinese Journal of Spectroscopy Laboratory May , 2 0 1 2
ICP-AES测定夜交藤中金属元素的含量①
① 攀枝花市市级应用技术研究与开发资金项目 [2009TX-3( 5) ]
② 联系人 ,手机: ( 0) 13158568867; E-mail: porgole@ qq. com
作者简介:韩洪波 ( 1981— ) ,男 ,四川省攀枝花市人 ,讲师 ,硕士 ,主要从事天然产物分离分析工作。
收稿日期: 2011-07-14;接受日期: 2011-08-25
韩洪波② a,b　张大芬 c　李敏杰a,b
a (攀枝花学院生物与化学工程学院　四川省攀枝花市东区机场路 10号　 617000)
b (攀枝花市干热河谷特色生物资源工程技术中心　四川省攀枝花市东区机场路 10号　 617000)
c(攀枝花市疾病预防控制中心　四川省攀枝花市东区机场路　 617000)
摘　要　以干热法处理夜交藤样品 ,用电感耦合等离子体 -原子发射光谱仪检测夜交藤中 Cu、 Zn、 Fe、
Mn、 Pb、 Cd、 Al、 V、 Ti的含量。 结果表明 , Fe和 Al含量较高 ,其他含量较低 ,含量测定相对标准偏差在
0. 53%— 3. 3% 之间 ,加标回收率在 85. 1%— 105. 0%之间 ,干热法处理样品和 ICP-AES相结合的方法能
够较好地分析夜交藤中的金属离子含量。
关键词　夜交藤 ;电感耦合等离子体 -原子发射光谱法 ;金属元素
中图分类号: O657. 31　　　文献标识码: B　　　文章编号: 1004-8138( 2012) 03-1429-03
1　引言
夜交藤的主要来源为蓼科多年生缠绕草本植物何首乌的藤茎或带叶藤茎 ,是一种临床常用中
药。在我国 ,夜交藤主要产于河南、湖北、广西、广东、贵州、四川、江苏等省 [1 ]。夜交藤生长周期长 ,便
于集中种植、采收 ,是一种理想的和有广泛开发应用前景的天然药物资源。夜交藤药用历史悠久 ,中
国传统医学认为其性甘微苦 ,具有养血、祛风、止痛之效。常用于治疗失眠多梦 ,血虚身痛 ,风湿痹痛
等。现代医学研究发现 ,夜交藤对实验性动脉粥样硬化有一定的防治作用 ,并能促进免疫功能 [2, 3 ]。
药理实验证明夜交藤具有镇静催眠作用 [ 4]。目前从夜交藤中分离出的活性化合物主要有蒽醌类 ,包
括大黄素 ( Emodin)、大黄素甲醚 ( Emodinmono methyl ether)及大黄素吡喃葡萄糖苷 ( Emodin-8-O-
U-D-g lucopy ranoside)。其他成分有U-谷甾醇 (U-si tosterol)。另外 ,还含有夜交藤乙酰苯苷 ,即 2, 3,
4, 6-四羟基乙酰苯 -3-O-U-D-吡喃葡萄糖苷 ( 2, 3, 4, 6-tet rahydroxy acetophenone-3-O-U-D-
g lucopy ranoside) [ 5]。
Zn、 Cu、 Fe、 Mn、 Mo、 Si、 V等是目前公认的人体必需的微量元素 ,它们主要通过形成结合蛋白 ,
作为蛋白质的辅基起作用 ; As、 Cd、 Hg、 Pb、 Ti等则是公认的人体有害元素。长期以来对中药有效有
机物成分的研究较多 ,对其中微量元素的研究较少。 随着中药药理活性物质的深入探讨 ,其中微量
元素日益受到人们的重视。对中药所含的元素含量进行分析 ,以探讨中药中金属元素与其疗效的关
系 ,为中药材的开发利用提供实验数据 ;对中药材中重金属含量进行测定 ,以期对中药材重金属含
量进行控制 [6 ]。
2　实验部分
2. 1　原料及原料处理
夜交藤 ,两年生 ,采自攀枝花市干热河谷特色生物资源种植园。
将夜交藤用水冲洗干净后 ,用蒸馏水反复清洗 ,再用超纯水冲洗数次 ,放于烘箱中 ,于 80℃干燥约
4h至烘干 ,用粉碎机粉碎 ,筛分得到 80目的细粉。
准确称取均匀细粉 1. 0000g于瓷坩埚中 ,小火加热炭化 ,于 420℃灰化 3h,放冷 ,加少许超纯
水 ,稍加热至干 ,再置于高温炉中灰化至完全为止 ,冷却 ,洗涤加入 1∶ 1 HNO3 1mL加热溶解 ,并用
水定容至 25mL容量瓶中 ,同时做一份空白 ,待测。
2. 2　仪器及试剂
2. 2. 1　仪器与工作条件
FA 2104S型电子天平 (上海恒平科学仪器有限公司 ) ; DS-200高速组织捣碎机 (江苏江阴科研
器械厂 ) ; TM-0612P型马弗炉 (北京盈安美诚科学仪器有限公司 ) ; 202-2AB型电热恒温干燥箱 (北
京中兴伟业仪器有限公司 ) ; UPI-Ⅱ型纯水仪 (成都优普水处理工程公司 ) ; iCAP6300型全谱直读
电感耦合等离子体发射光谱仪 (美国热电公司 )。
通过实验 ,选择仪器工作参数为: 发射功率 1150W;雾化气压力 145k Pa;辅助气流量 0. 5
L /min;冷却气流量 14L /min;蠕动泵泵速 50r /min;发生器频率 27. 12MHz;积分时间短波 10s,长
波 8s;样品提升量 1. 82L /min;观察泵高度 15mm。
2. 2. 2　试剂
硝酸 (优级纯 ,成都金山化学试剂有限公司 , 65%— 68% ) ,硝酸锌、硫酸亚铁、硝酸铅、硫酸铜、
硝酸锰、硝酸镉、硝酸铝、氯化钒 ,均为分析纯 (国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院 , 1000μg /mL) ,
氯化钛 (分析纯 ,国家标准物质研究中心 , 100mg /L)。实验用水为超纯水。
2. 3　标准溶液配制
混合标准储备液: Cu、 Fe、 Zn、 Mn、 Pb、 Cd、 Al、 V、 Ti混合标准液均为 2mg /mL标准溶液储备
液。
标准溶液的配制: 将标准储备液用 2%的硝酸逐级稀释 , Cu、 Fe、 Zn、 Mn按 0. 05、 0. 10、 0. 20、
0. 50、 1. 0、 2. 0mg /mL的梯度进行配制 ,相关系数为 0. 9990、 0. 9998、 0. 9999、 0. 9999; Al按 0. 01、
0. 04、 0. 08、 0. 20、 2. 0mg /mL的梯度进行配制 ,相关系数为 0. 9999; Pb、 Cd、V、 Ti按 0. 005、 0. 02、
0. 04、 0. 10、 1. 0mg /mL梯度进行配制 ,相关系数分别是 0. 9999、 0. 9999、 0. 9999、 0. 9996。
3　结果与讨论
3. 1　分析波长的选择及背景校正
IC P-AES对每种元素的测定都可以同时选择多条特征谱线 ,且具有同步背景校正功能。因此 ,
实验过程中对每种检测元素同时选取 2— 3条谱线进行检测 ,综合分析强度、干扰情况及稳定性 ,选
择谱线干扰少、精密度高的分析线。 各元素的分析波长见表 1。
表 1　元素的分析波长
元素 Cu Fe Zn Mn Pb Cd Al V Ti
波长 (nm) 324. 7 259. 9 213. 8 257. 6 220. 3 226. 5 167. 0 292. 4 334. 9
3. 2　试样的测定结果
准确的称取 1. 0000g夜交藤 ,经 2. 1节干法消解后 ,用超纯水定容到 25mL容量瓶中 ,用
ICP-AES测定 ,平行测定 6次。 实验结果见表 2。
从表 2中可以看出 ,二年生的夜交藤中铁的含量较高 ,达到 253. 0mg· kg- 1 ,镉的含量最低 ,仅
为 0. 1879mg· kg- 1。各元素测定的相对标准偏差在 3. 5%以内 ,测定值精密度较好。
3. 3　回收率的测定结果
在样品中加入相应的标准溶液进行回收实验 ,平行测定 6次 ,结果见表 3。
从表 3中可以看出 ,加标实验的回收率在 85. 1%— 105. 0% ,干热法处理样品和 ICP-AES相结
合的方法能够较好地分析夜交藤中的金属离子含量。
1430 光谱实验室 第 29卷
表 2　样品中各元素测定结果 (n= 6)
元素 测定值 (mg· mL- 1 ) 质量分数 ( mg· kg- 1 ) RSD(% )
Cu 0. 19± 0. 0017 4. 87 0. 53
Zn 1. 09± 0. 0078 27. 22 0. 53
Fe 10. 12± 0. 1167 253. 0 0. 84
Mn 0. 93± 0. 0135 23. 30 1. 0
Pb 0. 10± 0. 0019 2. 55 1. 2
Cd 0. 01± 0. 0003 0. 1879 3. 3
Al 4. 34± 0. 0483 108. 40 0. 82
V 0. 16± 0. 0048 3. 88 1. 68
Ti 1. 31± 0. 0268 32. 85 1. 35
表 3　回收率实验结果 (n= 6)
元素 原样测定值
( mg· kg- 1)
标准加入量
( mg· kg- 1 )
测定值
( mg· kg- 1 )
回收率
(% )
Cu 4. 87 10 13. 38 85. 1
Zn 27. 22 10 35. 80 85. 8
Fe 253. 08 100 361. 90 108. 8
Mn 23. 30 10 34. 20 109. 0
Pb 2. 55 10 11. 70 91. 5
Cd 0. 19 10 9. 85 96. 6
Al 108. 46 100 198. 90 90. 4
V 3. 89 10 13. 44 95. 5
Ti 32. 85 10 33. 90 105. 0
4　结论
从各种金属元素来看 ,夜交藤中含有较多的金属元素。铁和铝的含量最高 ,铜、锌、锰、铅、镉、
钒、钛其他金属元素含量均较少。对照《药用植物及制剂外贸绿色行业标准》 ,测定的铅、镉、铜含量
均在范围内 ,未超过标准 [7 ]。本文采用干热法处理样品 ,各元素含量测定值稳定 ,相对标准偏差在
0. 53%— 3. 3%之间 ,加标回收率在 85. 1%— 105. 0%之间 ,干热法处理样品和 ICP-AES相结合的
方法能够较好地分析夜交藤中的金属离子含量。
参考文献
[1 ]薛咏梅 ,李智敏 ,孙 等 .夜交藤的研究与开发进展 [ J ].云南中医学院学报 , 2008, 31( 1): 64— 66.
[2 ]黄树莲 .首乌藤降血脂作用的实验研究 [ J].中草药 , 1991, 22( 3): 117.
[3 ]许爱华 .夜交藤对小鼠免疫功能的影响 [ J].扬州医学院学报 , 1994, 6( 2): 10.
[4 ]陈道远 ,陈华圣 .夜交藤袋泡剂与水煎剂的镇静催眠作用的比较研究 [ J] .南京中医药大学学报 , 1999, 15( 4): 240.
[5 ]王付荣 ,周洪雷 .夜交藤的化学成分研究 [ J].中医药学报 (自然科学版 ) , 2008, 36( 2): 49— 51.
[6 ]张胜帮 ,孙培尼 . ICP-AES测定吴茱萸中多种微量元素的研究 [ J] .浙江大学学报 , 2006, 34( 1): 43— 44.
[7 ]中华人民共和国外经贸行业标准 .药用植物及制剂外贸绿色行业标准 [S ]. WM / T 2-2004. b.北京:中华人民共和国商务部 ,
2005.
Determination of Metal Elements in Caulis Polygoni Multiflori
by ICP-AES
HAN Hong-Bo
a ,b　 ZHAN G Da-Fenc　 LI Min-Jiea,b
a (College o f B iolog y& Chemist ry Engineering ,Panzhihua University, Panzhihua, Sichuan 617000, P. R. China)
b( Engineering Center of Characterist ic B iolog ical Resources of Panzhihua Dry-Hot Valley , Panzhihua, Sichuan 617000, P. R. China )
c(Center for Disease Control and Prevent ion o f Panzh ihua ,Panzhihua, Sichuan 617000, P. R. China )
Abstract　 The contents of Cu, Zn, Fe, Mn, Pb, Cd, Al, V, Ti in caulis polygoni multif lo ri w ere
determined by inductiv ely coupled plasma atomic emission spect rometry ( ICP-AES) wi th t reatment of
caulis polygoni multif lo ri samples by dry heat. The results show ed that contents of Fe and Al w ere
higher, and the contents of other elements w ere at low levels, and the relativ e standard deviations of
determination w ere betw een 0. 53% and 3. 3% , and the recoveries w ere in the range of 85. 1%—
105. 0% . The treatment of samples by dry heat combining wi th ICP-AES can better analy ze the
contents of metal ions in caulis polygoni multiflori.
Key words　 Caulis Polyg oni M ultiflori; IC P-AES; Metal Elements
1431第 3期 韩洪波等: ICP-AES测定夜交藤中金属元素的含量