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ICP-AES同时测定辣木叶中的6种微量元素



全 文 :第 22卷 ,第 5期 光 谱 实 验 室 Vo l . 2 2 , No . 5
2 0 0 5年 9月 Chinese Journal of Spectroscopy Laboratory September, 2005
ICP-AES同时测定辣木叶中的 6种微量元素
① 联系人 ,手机: 013640034936; E-mai l: zhih ong@ scbg. ac. cn
作者简介:王素燕 ( 1978— ) ,女 ,湖南省邵阳市人 ,教师 ,主要从事食品分析和食品化学研究。
收稿日期: 2005-07-26
王素燕① 刘静华
(韶关学院英东生物工程学院实验中心 广东省韶关市  512005)
摘  要
  采用湿法、泡制法、水煮法处理样品 ,以 ICP-AES测定辣木叶中的 Ca、 K、 Mg、 Fe、 Zn、 Cu 6种微量元
素。 方法简单、快速、灵敏度高、准确性好 ,可同时测定多种元素。 6种元素的加标回收率为 98%— 104% ,
相对标准偏差均小于 3. 5%。
关 键 词 电感耦合等离子体 -原子发射光谱法 ,辣木叶 ,微量元素。
中图分类号: O657. 31   文献标识码: B   文章编号 : 1004-8138( 2005) 05-1102-03
1 前言
辣木因其异常丰富和全面的营养成分 ,引起了全世界的关注。 我国虽然在上世纪 60年代就引
入辣木 ,但对它进行开发研究近几年来才开始 [1 ]。辣木叶被广泛食用 ,特别是在印度、菲律宾群岛、
夏威夷及部分非洲国家 ,将其作为高营养蔬菜的补充 [2 ]。辣木叶含大量微量元素 , 100g辣木叶粉中
钙、铁、钾含量分别是等量奶粉和黄豆粉的 3. 49倍、 11. 28倍、 3. 92倍和 11. 39倍、 1. 67倍、 0. 93
倍 [3 ]。
微量元素与人体健康密切相关 [4— 8 ] ,如铁缺乏导致婴儿体重、身高低于正常 ,缺锌可导致精神
障碍、脱发、散在性全身性皮肤病变、性机能减退及易感染 ;锌、铜缺乏常伴有味觉和嗅觉功能障碍 ;
钙作为机体的“第二信使”或与“第二信使”功能有关而起着重要作用 ;钾不足时 ,产生肌肉无力、怠
倦、嗜睡等症状。
微量金属元素测定广泛采用原子吸收光谱法 ,但该法难以适应多元素的同时分析 [9 ]。近年来发
展起来的电感耦合等离子体 -原子发射光谱法 ( ICP-AES) ,可以实现快速同时分析多种元素 ,且重
复性好、工作效率高、定量精确度高 ,越来越受到元素分析工作者的重视 [10 ]。作者采用 ICP-AES对
辣木叶中微量元素的含量进行了分析检测及摄取的微量元素的不同方法进行了探索。
2 材料与方法
2. 1 仪器及测试条件
IRIS Interpid I IXSP电感耦合等离子发射光谱仪 (美国电热公司 ) ,功率 1. 15kW,冷却气流量
154L /min,辅助气流量 1. 0L /min,积分时间 5s,氩气冷却气流量 15L /min,氩气载气流量
0. 6L /min,样品提升量 1. 85L /min,观察高度 16mm。
KDN-04消化炉 (上海新嘉电子有限公司 )。
2. 2 试剂及标准溶液
标准元素 Ca、 K、 Mg、 Fe、 Zn、 Cu均采用光谱纯和优级纯 ,标准贮备液: Ca、 K、 Mg、 Fe、 Zn、 Cu
均为 1000μg /mL。 标准溶液: 用标准贮备液逐级稀释而成 , Ca、 Mg、 K的标准溶液浓度均为
100μg /m L, Fe、 Zn、 Cu标准溶液浓度均为 10μg /m L。
硝酸、盐酸、高氯酸均为优级纯 ,实验用水为去离子水。
2. 3 样品来源及处理
辣木叶采自韶关市新丰县。 叶子采后 ,洗净、分类、晒干、在 70℃烘箱中烘干、粉碎备用。
2. 3. 1 湿法
称取干燥粉碎样品 2. 0000g置于消化瓶中 ,加入 10mL混合酸 ( HNO3∶ HClO4= 8∶ 2) ,加盖
密封 24h。放入消化炉内 ,低温加热至白烟冒尽 ,然后升高温度加热至近干 ,冷却后加入 1mL硝酸
( 1+ 1)和 10m L水 ,加热煮沸 10min。 取出稍冷后 ,移入 100mL容量瓶 ,并以去离子水定容。
2. 3. 2 泡制法
称取干燥粉碎样品 1. 5000g于烧杯中 ,注入 75mL沸水 ,浸泡 5min后过滤 ,滤液加 1滴硝酸
( 1+ 1)稳定 ,定容至 100mL,此为第一泡。将第一泡后的滤渣连同滤纸放入杯中 ,注入 75mL沸水 ,
浸泡 5min后过滤 ,滤液加 1滴硝酸 ( 1+ 1)稳定 ,定容至 100mL,此为第二泡。
2. 3. 3 水煮法
称取干燥粉碎样品 1. 5000g于烧杯中 ,注入 75mL沸水 ,加热煮至微沸 5min后过滤 ,滤液加 1
滴硝酸 ( 1+ 1)稳定 ,定容至 100mL,此为水煮。
3 结果与讨论
3. 1 分析谱线与检出限
ICP-AES对每个元素的测定都可以同时选择多条特征谱线 ,本实验对各测定元素选取 2— 3
条谱线进行测定 ,综合分析强度、干扰情况及稳定性 ,选择谱线干扰少、精密度好的分析线 ,结果见
表 1。
表 1 分析线和检出限
元素 Ca K M g Fe Zn Cu
分析线波长 ( nm) 393. 37 766. 49 279. 55 259. 94 213. 86 324. 75
检出限 (μg /m L) 0. 025 0. 282 0. 003 0. 006 0. 008 0. 006
3. 2 样品处理方法的对比实验
本文采用湿法、泡制法 (即第一泡和第二泡 )、水煮法分别在不同条件下处理样品 ,将试液逐级
稀释供 ICP-AES测定 ,每个供试样重复 5次。 实验测定的辣木叶中 6种元素平均含量如表 2。
表 2 三种处理方法的测定结果比较 (μg /g)
处理方法 Ca K M g Fe Zn Cu
湿法 平均值 26231. 65 17462. 30 3903. 15 206. 10 38. 37 4. 89
RSD(% ) 0. 13 0. 28 0. 74 1. 57 1. 65 2. 33
第一泡 平均值 5787. 92 7165. 62 3373. 49 6. 03 17. 24 3. 11
RSD(% ) 0. 73 0. 41 0. 88 2. 03 1. 72 2. 47
第二泡 平均值 3839. 45 2989. 14 464. 60 5. 06 12. 46 2. 39
RSD(% ) 0. 85 0. 93 1. 21 1. 95 1. 90 2. 29
水煮法 平均值 5963. 41 9954. 78 3743. 06 11. 77 19. 82 3. 94
RSD(% ) 0. 68 0. 36 0. 76 1. 87 1. 69 3. 41
3. 3 加标回收实验
为了检验方法的准确性 ,在湿法处理样液中加入一定量标准溶液作回收实验 ,结果见表 3。
1103第 5期 王素燕等: ICP-AES同时测定辣木叶中的 6种微量元素
表 3 回收率实验 (μg /mL)
元素 Ca K M g Fe Zn Cu
样品原含量 52. 46 34. 92 7. 81 4. 12 0. 77 0. 09
标准加入量 50. 00 50. 00 5. 00 5. 00 0. 50 0. 50
加标测定值 106. 05 85. 51 12. 82 9. 08 1. 25 0. 60
回收率 (% ) 103. 5 100. 7 100. 1 99. 6 98. 3 101. 2
4 讨论
( 1)从样品处理方法看 , Ca、 K、 Mg、 Fe、 Zn、 Cu的测定结果湿法最高 ,其次是水煮法 ,一泡较
高 ,二泡则最低。 样品处理方法不同 ,其微量元素的浸出率相差较大 ,湿法更加显出其快速、高效的
优势。
( 2)辣木叶中含有丰富的微量元素 ,其中 Ca、 K、 Mg含量最高 ,其次为 Fe、 Zn、 Cu。这些元素对
维持人体正常生物功能具有重要作用 ,因此 ,可以利用辣木叶的营养价值和保健功能 ,将辣木叶粉
作为加工食品的原料 ,开发保健食品。
( 3)本实验中各元素的回收率均在 98%— 104%之间 ,各样液测定值的相对标准偏差均小于
3. 5%。 可见采用 ICP-AES分析样品的元素含量具有效率高、分析快速准确的特点 ,实为同时分析
各种样品中多种元素的一种理想方法。
参考文献
[1 ]刘昌芬 ,伍英 ,龙继明 .不同品种和产地辣木叶片营养成分含量 [ J ].热带农业科技 , 2003, 26( 4): 1— 2.
[2 ]张燕平 ,段琼芬 ,苏建荣 .辣木及其开发利用现状概述 [ J ].热带农业科学 , 2004, 27( 4): 42— 48.
[3 ]刘昌芬 ,李国华 .辣木的营养价值 [ J] .热带农业科技 , 2004, 27( 1): 4— 7.
[4 ]张俊清 ,李刚 ,麦明晓 .七种药品的微量元素分析 [ J ].海南医学院学报 , 1996, 2( 3): 102— 105.
[5 ]韩仁成 . 181例细菌性肺炎患者血清 11种元素测定分析 [ J] .微量元素健康研究 , 1994, 11( 2): 19.
[6 ]李刚 .锌的生化与临床 [M ] .西安:陕西科学技术出版社 , 1989. 80— 84.
[7 ]黄渊泽 .云南野生食用蕈中微量元素分析 [ J ].微量元素与健康研究 , 1996, 13( 1): 36.
[8 ]张宏志 .荞麦中微量元素与健康 [ J] .微量元素与健康研究 , 1995, 12( 4): 43.
[9 ]苗延林 ,邵秀芝等 .等离子发射光谱法测定大麦芽中多种微量元素的研究 [ J] .郑州工程学院学报 , 2004, 25( 3): 54— 57.
[10 ]朱明华 .仪器分析 [M ] .北京:高等教育出版社 , 2000. 201— 203.
Determination of Six Trace Elements in Horseradish Tree Leaves
by Inductively Coupled Plasma- Atomic Emission Spectrometry
W AN G Su-Yan  LIU Jing-Hua
( Ying dong Col lege of Bioeng ineering , Shaoguan Un iversity, Shaoguan , Guangdong 512005, P. R .Ch ina )
Abstract
The samples w ere treated wi th w et process, infusion process, and poaching pro cess, respec-
tiv ely, and the amount o f six elements ( Ca, K, Mg , Fe, Zn and Cu) in ho rseradish t ree leaves w ere
determined by ICP-AES w ith recovery o f 98%— 104% , and rela tiv e standa rd deviation of 3. 5% .
The method is simple, rapid, highly sensitiv e, and accurate.
Key words  Inductiv ely Coupled Plasma-Atomic Emission Spect rometry ( ICP-AES ) ,
Horseradish Tree Leaves, Trace Element.
1104 光谱实验室 第 22卷