全 文 ：· 1034· China Pharm acy 2005 Vol.16 No .13 中国药房 2005年第 16卷第 13期
*教授 , 博士。研究方向:中药鉴定。电话:024-86237485。E-
mail:lnzyzy j@sohu.com
·中药视窗 ·
水红花子的品质评价研究
翟延君* ,冯夏红 ,初正云 ,杨丹凤(辽宁中医学院药学院 ,沈阳市 110032)
中图分类号 R28 文献标识码 A 文章编号 1001-0408(2005)13-1034-02
摘 要 目的:为中药水红花子的品质评价提供参考 。方法:对水红花子进行性状和理化鉴别 、浸出物含量测定和化学成分研究;考
察全国 15个地区水红花子商品药材的质量 。结果:水溶性浸出物含量测定中制品高于生品 ,醇溶性浸出物含量测定中生品高于制
品;薄层色谱鉴别证实水红花子乙酸乙酯萃取液中含槲皮素;多数水红花子商品药材成熟率仅在半数左右 。结论:本方法可为水红
花子的品质评价提供借鉴 。
关键词 水红花子;商品药材;品质评价
Quality Assessment on Fructus Polygoni Oriental is
ZHA I Yanjun , FENG Xiahong , CHU Zhengyun , YANG Danfeng(College of Pha rmacy , Liaoning Co lleg e of
TCM ,Shenyang 110032 ,China)
ABSTRACT OBJECT IVE:To prov ide references for the quality assessment of traditional Chinese liquid medicine-Fruc tus
Polygoni Orienta lis.METHODS :The description and the physicochemica l identification o f Fructus Po lygoni Orientalis w ere
carried out;the contents o f the ex tractives were determined and the chemical composition of w hich w as studied.The quality of
commercial Fructus Po lygoni Orientalis medicinal substances from 15 na tionwide areas w as investigated.RESULTS:The results
show ed that the content of the preparation w as higher than that of the raw material in the w a te r so luble ex t ractive assaying ;the
content o f the alcohol-so luble ex tractive w as t he opposite.Meletin w as found to be cont ained in the Fruc tus Polygoni Orien-
t alis ace tic ether ex traction liquid by the TLC identifica tion.There w as only half m aturing rate f or m ost of the commercial
Fruc tus Po lygoni Orientalis.CONCLUS ION :This met hod can be used as a reference fo r the quality assessment of Fruc tus
Polygoni Orientalis.
KEY WORDS Fructus Polygoni Orientalis;Commercia l medicinal substances;Quality assessment
水红花子系蓼科植物红蓼(Polygonum orientale L.)的干
燥成熟果实 ,始载于《名医别录》 ,原名荭草 、荭草实 ,至《滇南本
草》始被命名为水红花子 。《中国药典》1977年版开始收载水红
花子 ,其性寒 、味咸 ,具有散血消淤 、消积止痛的功能 ,主要用于
症瘕痞块 、瘿瘤 、肿痛 、食积不消 、胃脘胀痛等症 [1 , 2 ]的治疗 。然
而 ,自《中国药典》收载以来 ,其质量检测标准一直没有修订 ,有
效成分及指标性成分也不明确 ,很难保证其质量控制 。因此 ,笔
者对全国 15个地区的商品水红花子进行了质量考查 , 并做了
性状和理化鉴别 、浸出物含量测定以及化学成分研究 , 以为水
红花子品质评价提供参考 。
1 仪器与试药
1.1 仪器
紫外检测仪 (日本岛津公司);UV -265型紫外分光光度
计(日本岛津公司);202-1型电热恒温干燥箱(天津泰斯特仪
器有限公司)。
1.2 试药
水红花子药材(自采/收集 , 见表 1);乙醚 、醋酸 、冰醋酸 、
氯仿 、甲醇 、乙醇 、正丁醇 、乙酸乙酯均为分析纯 。
2 方法与结果
2.1 性状鉴别
水红花子果实呈扁圆形 , 直径为 23.5mm , 厚约 1mm 。其
未成熟果实呈黄棕色 , 成熟果实呈黑棕色 , 有光泽 , 两面微凹 ,
一面中部略显浅纵沟 2条 , 顶端残存的花柱稍尖突 , 基部类圆
形 ,并可见黄白色果柄痕 ,偶有黄白色膜质花被残存 。水红花子
果实质坚硬 ,内有黄白色扁圆形种子一枚 ,先端突起 ,另端有棕
色圆形种脐 ,胚乳呈白色 、粉质 。气微 ,味微辛 。
2.2 理化鉴别
水红花子的理化鉴别主要是检测其中黄酮类化合物 , 即将
药材研粉 ,取 0.5g 并加乙醇 5ml ,温浸 1h ,过滤 。滤液加少许锌
粉 ,再滴加数滴浓盐酸 ,微热 ,溶液显橙红色。
2.3 薄层色谱鉴别
取水红花子样品粗粉 1.0g , 加 1%盐酸 15ml , 微沸约 1h ,
过滤 ,滤液加乙醚萃取 2次 ,合并乙醚液 ,再加少许无水硫酸钠
脱水 ,浓缩至 5ml ,供点样 。
2.3.1 薄层色谱条件 1:取 60型硅胶 G10g , 加锌粉 1.0g ,再
加 1%羧甲基纤维素钠水溶液 35ml , 铺板 , 自然干燥后再于
105℃活化 1h 。其中 , 展开剂为正丁醇-醋酸-水(5∶1∶4),
取上层液体 , 展距为 13cm ,并置于 254nm紫外灯下观察荧光 ,
喷 6%盐酸 , 如不立即显色 , 可加热 , 斑点显橙红色 , 色谱详见
图1A 。
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2.3.2 薄层色谱条件 2:取 60型硅胶 G(不加锌粉)10g , 加
0.3%羧甲基纤维素钠水溶液 30ml ,铺板 ,并按“2.3.1”项下方
法活化 。其中 ,展开剂为氯仿-甲醇(9∶1),展距为 14cm ,并置
于 254nm紫外灯下观察荧光 , 以碘蒸气显色 , 可见 6个斑点 ,
色谱详见图 1B。
2.4 浸出物含量测定
2.4.1 水溶性浸出物含量测定(冷浸法):将水红花子生品与
炒制品分别粉碎 ,过二号筛 ,各混合均匀 ,即得供试品。再准确
称取供试品各约 4.0g , 分别置于 250m l锥形瓶中 , 准确加入
100ml水 ,塞紧 ,冷浸 。并于前 6h内时时振摇 ,再静置 18h ,然后
用干燥过滤器迅速过滤。准确量取滤液 20m l ,置于已干燥至恒
重的蒸发皿中 , 在水浴上蒸干后于 105℃干燥 3h , 移至干燥器
中 ,冷却 30min ,迅速准确称定重量 ,以干品计算生品水红花子
水溶性浸出物含量为 0.6 679% (RSD=1.64%), 炒制品为
1.5 704%(RSD=1.98%)。
2.4.2 醇溶性浸出物含量测定(热浸法):准确称取 “2.4.1”
项下供试品各约 4.0g ,置于 250ml锥形瓶中 ,准确加入 95%乙
醇 100ml ,塞紧 ,称定重量 。静置 1h 后 ,冷凝回流 ,加热至沸腾 ,
并保持微沸 1h 。放冷后 ,取下锥形瓶 ,密塞 ,称定重量 ,以 95%
乙醇补足减失的重量 ,摇匀 ,用干燥过滤器过滤 。准确量取滤液
25ml , 置于已干燥置恒重的蒸发皿中 , 在水浴上蒸干后于
105℃干燥 3h ,移置干燥器中 ,冷却 30min ,迅速准确称定重量 ,
以干品计算生品水红花子醇溶性浸出物含量为 1.6 208%
(RSD=1.81%),炒制品为 1.2 417%(RSD=1.69%)。
2.5 水红花子商品药材质量考查
取水红花子药材生品 20.0g , 用清水漂 , 将上浮药材与下
沉药材分别捞出置于蒸发皿中 , 于 105℃烘箱中干燥 1h后立
即称重 ,计算成熟率(饱满果实下沉 ,未成熟果实上浮),即成熟
率=下沉果实干燥后重量(g)/[下沉果实干燥重量(g)+上浮
果实干燥重量(g)] ×100%。
笔者共收集经本人鉴定的全国 9个省(市)13件和自采 2件
水红花子样品 。商品调查结果表明 , 所收集的广州样品因名称
问题 , 出现混淆品 , 为桃金娘科水翁属植物水翁 (Cleistocalyx
opercula tus(Roxb)Merr.Per ry)的干燥果实 , 称 “水红花”或
“水香” 。而收集的其它 12件样品质量问题比较严重 ,多数商品
其成熟率仅在半数左右 , 最高为 76.3%, 最低为 42.6%。自采
水红花子由于采收时间不同 ,成熟率则有显著差异 ,10月份所采
收样品成熟率明显高于 9月份 , 可见采收季节是影响水红花子
质量的主要原因。水红花子商品药材质量考察结果详见表 1。
表 1 全国 15个地区水红花子商品药材质量考察结果
Tab 1 Quality assessment results of commercial Fructus
Polygoni Orientalis medicinal substances in 15 areas nat ion_
wide
收集/自采地区 鉴定结果 初称重量(g)
水漂干燥后重量 成熟率(%)上浮(g) 下沉(g)辽宁沈阳 正品 20.0 9.1 9.3 50.5
辽宁千山 自采 20.0 7.2 11.4 61.3
辽宁辉山 自采 20.0 1.8 17.8 90.8
辽宁本溪 正品 20.0 8.8 11.1 55.8
辽宁大连 正品 20.0 9.1 10.1 52.6
河南郑州 正品 20.0 9.2 9.7 51.3
辽宁朝阳 正品 20.0 4.6 14.8 76.3
河北安国 正品 20.0 9.3 10.4 52.8
辽宁营口 正品 20.0 7.0 11.6 62.4安徽亳州 正品 20.0 6.8 12.8 65.3
安徽合肥 正品 20.0 7.5 10.7 58.8
山东 正品 20.0 10.3 9.2 47.2
天津 正品 20.0 10.8 8.0 42.6
甘肃兰州 正品 20.0 10.4 9.1 46.7
广东广州 伪品 - - - -
2.6 水红花子中槲皮素的薄层色谱鉴别
将水红花子生品捣成粗粉 , 取 4.0kg置于高压提取罐内 ,
先加入 8倍量(32L)70%乙醇 , 水浴加热回流提取 3h , 趁热过
滤 , 药材残渣再加 6倍量(24L)70%乙醇 , 水浴加热回流提取
3h ,趁热过滤 ,合并两次滤液 。回收乙醇至药液无醇味 ,得水溶
液 。依次用等倍量石油醚(熔点:60℃～ 90℃)、氯仿 、乙酸乙酯
和正丁醇萃取 ,每次萃取至完全 。取乙酸乙酯萃取液 ,以槲皮素
为对照品 , 并按 “2.3.2”项下薄层色谱条件 2制备并活化薄层
板 。以氯仿-甲醇-水(4∶5∶4)为展开剂 ,并于 365nm紫外
灯下观察荧光(薄层色谱条件 3), 分离条件良好 , 且在与对照
品相应的位置上有相同的斑点 ,色谱详见图 1C 。
3 讨论
笔者对全国 15个地区的水红花子药材商品进行的调查 ,
结果表明水红花子药材质量存在一定问题 , 多数商品成熟率仅
在半数左右 。通过与自采水红花子的成熟率比较 , 10月份采集
较为合适 ,采收季节是影响水红花子质量的主要原因之一 。
水红花子自 《中国药典》 1977年版收载以来 , 历经数版一
直没有修订 、补充 ,很难保证药材的质量控制 。本文旨在通过对
该品的理化鉴定和化学成分研究 , 探寻水红花子药材质量的可
控指标 。
试验结果表明 , 乙酸乙酯萃取液有槲皮素 。浸出物测定结
果表明 , 水溶性浸出物的含量以炒制品高于生品 , 醇溶性浸出
物的含量以生品高于炒制品 。
参考文献
[ 1] 卫生部药典委员会编.中华人民共和国药典(二部)[ S] .
1977年版.北京:人民卫生出版社 , 1977:97.
[ 2] 国家药典委员会编.中华人民共和国药典(二部)[ S] .
2000年版.北京:化学工业出版社 , 2000:63.
(收稿日期:2004-11-22 修回日期:2005-01-18)