全 文 ：收稿日期:2007-05-15;　修订日期:2007-08-18
作者简介:马　成(1976-),男(汉族),陕西周至人 ,现任新疆医科大学药
学院讲师 ,硕士学位 ,主要从事天然产物研究与开发工作.
高效液相色谱法测定新疆
一枝蒿中一枝蒿酮酸的含量
马　成 1 , 杨　敏1 , 张　烜 1 , 堵年生 1
(1.新疆医科大学药学院 ,新疆 乌鲁木齐　830054;　2.新疆乌鲁木齐市八钢医院　830022)
摘要:目的 建立新疆一枝蒿中一枝蒿酮酸含量测定的方法。方法 采用高效液相色谱法(HPLC), SupelcosilTMLC18色谱
柱(4.6 mm×250 mm, 5μm),流动相为甲醇 -0.4%磷酸水溶液(50∶50);流速 0.8 ml· min-1 , 柱温 30℃,检测波长 243
nm。结果 一枝蒿酮酸和其他组分可达基线分离 ,线性范围 0.042 4 ～ 0.212 0μg(r=0.999 6), 平均回收率为 96.4 %,
方法精密度 RSD=2.5%(n=3)。结论 该法操作简便快速 、准确灵敏 , 分离效果好 ,可为新疆一枝蒿质量控制提供方法
依据。
关键词:一枝蒿;　一枝蒿酮酸;　高效液相色谱法
中图分类号:R284.2　　文献标识码:A　　文章编号:1008-0805(2008)04-0991-01
DeterminationofRupestonicAcidinArtemisiaRupestrisL.GrowinginXinjiang
byHPLC
MACheng, YANGMin, ZHANGXuan, DUNian-sheng
(1.ColegeofPharmacology, XinjiangMedicalUniversity, Urumqi830054 , China;2.XinjiangBayiIron＆
SteelCompanyHospitalPharmacy, Urumqi830022, China)
Abstract:ObjectiveToestablishanHPLCmethodfordeterminingrupestonicacidinArtemisiarupestrisL.growinginXin-
jiang.MethodsASupelcosilTMLC18column(4.6mm×250 mm, 5 μm)andmobilephaseconsistedofmethanol-0.4% phos-phoricacidsolution(50:50)wereusedatthecolumntemperatureof30℃.Theflowratewas0.8 ml· min-1 anddetection
wavelengthwas243nm.ResultsThequantityofrupestonicacidintherangeof0.042 4 ～ 0.212 0μgversuspeakareawaslinear
(r=0.999 6).Theaveragerecoverywas96.4%, andmethodprecisionwas2.8% (RSD=2.8%, n=6).ConclusionThe
methodissimple, quick, accurate, highsensitiveandsuitableforqualitycontrolofArtemisiarupestrisL.growinginXinjiang.
Keywords:ArtemisiarupestrisL.;　Rupestonicacid;　HPLC
　　新疆一枝蒿 ArtemisiarupestrisL.系菊科蒿属植物岩蒿的全
草 , 为多年生草本 ,生长在海拔 1 100 ～ 2 900m的地区 ,分布于中
国新疆 、中亚和欧洲等地 [ 1] 。 一枝蒿是新疆哈萨克族和维吾尔
族民间传统用药 , 国内临床资料表明 ,它具有解毒 、健胃消食 、抗
过敏 、抗菌 、抗病毒及保肝等功效 [ 2 ～4];自古以来新疆流传着 “家
有一枝蒿 , 百病都除掉”的民间谚语 , 一枝蒿用于治疗毒蛇咬伤 、
荨麻疹 、消化不良 、跌打红肿 、感冒发烧 、咽喉肿痛等症。 以一枝
蒿为主药的复方制剂 , 已针对感冒和过敏性鼻炎等症上市销售。
一枝蒿中含有黄酮类 、酮酸类 、氨基酸类 、苷类 、多糖类 、挥发油
类 、多肽和生物碱类等化学成分 [ 5] , 其中倍半萜成分———一枝蒿
酮酸含量较高 [ 6] , 以该化合物作为药材对照品能够较好的控制
药材质量 , 且倍半萜类成分大多具有抗肿瘤等多种生物活性。文
章建立一枝蒿酮酸的含量测定方法 ,简便易行 , 准确可靠 ,可为一
枝蒿药材及相关产品的质量控制奠定基础。
1　仪器与试药
Agilent1100高效液相色谱仪 , 惠普化学工作站;BS110S电
子天平(德国 Sartorius);SB3200超声振荡仪(上海 Branson)。一
枝蒿酮酸对照品(自制 ,纯度 99%以上);甲醇(色谱纯);95%乙
醇(分析纯);磷酸(分析纯);重蒸水;一枝蒿药材购于新疆维吾
尔医研究所 , 品种由新疆药品检验所苏来曼主任药师鉴定。
2　色谱条件
色谱柱为SupelcosilTMLC18色谱柱(4.6 mm×250mm, 5μm);
流动相为甲醇 -0.4%磷酸水溶液(50:50);流速 0.8 ml· min-1;
柱温 30℃;检测波长 243nm。
3　方法与结果
3.1　溶液制备
3.1.1　对照品溶液制备 精密称取一枝蒿酮酸对照品 5.3 mg,
置 5 ml量瓶中 , 加甲醇定容至刻度 , 摇匀 , 4℃保存 , 临用前吸取
0.2 ml置 10 ml量瓶中 , 加甲醇至刻度 , 摇匀 , 制成 21.2 μg·
ml-1的对照品溶液。
3.1.2　供试品溶液制备 取干燥一枝蒿全草适量 , 研成粗粉 , 精
密称取 50 mg, 置 10 ml量瓶中 , 加 95%乙醇适量 , 超声提取 20
min,放置室温 , 添加少量 95%乙醇至刻度 , 摇匀 , 静置后精密吸
取 2 ml置 10 ml量瓶中 , 添加 95%乙醇至刻度 , 进样前经 0.45
μm微孔滤膜过滤。
3.2　系统适用性实验 取含量为 21.2 μg· ml-1对照品溶液进
样 , 以一枝蒿酮酸计理论板数不低于 6 000 , 峰形对称 , 色谱分离
良好 , 杂质对检测无干扰。色谱图见图 1。
图 1　一枝蒿酮酸对照品(Ⅰ )和供试品(Ⅱ)的色谱图
3.3　进样精密度实验 取一枝蒿酮酸对照品溶液 4 μl分别进样
5次 , 峰面积的 RSD=1.1 %。取样品溶液 10 μl分别进样 5次 ,
一枝蒿酮酸峰面积的 RSD=1.8 %。
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LISHIZHENMEDICINEANDMATERIAMEDICARESEARCH 2008VOL.19NO.4 时珍国医国药 2008年第 19卷第 4期
3.4　线性关系考察 精密吸取一枝蒿酮酸对照品溶液 2, 4, 6, 8
和 10μl,分别进样测定 , 以一枝蒿酮酸峰面积对进样量(μg)进
行线性回归 ,得方程为:Y=3.920×103X-28.39 (r=0.999 6 )。
一枝蒿酮酸在 0.042 4 ～ 0.212 0μg范围内有良好的线性关系。
3.5　重复性实验 取同一批次样品 , 按 “ 3.1.2”项下方法制备 6
份样品溶液 , 按 “色谱条件”项下方法测定 ,一枝蒿酮酸峰面积的
RSD=2.2%(n=6)。
3.6　稳定性实验 取供试品溶液 1份 , 室温放置 ,分别于 0, 2, 4,
6, 8 h进样 , 测得峰面积并计算 RSD=2.5 %(n= 5), 说明供试
品溶液在 8 h内稳定。
3.7　加样回收率实验 取一枝蒿全草粉末 50 mg共 3份 , 按
“ 3.1.2”项下方法处理后 , 分别加入对照品溶液(106 μg· ml-1)
0.50, 0.75和 1.00ml, 按 “色谱条件”项下方法操作和测定 ,一枝
蒿酮酸回收率为 96.4%, RSD=2.5 %(n=3)。
3.8　样品测定 分别取一枝蒿花 、茎 、叶和全草粉末各 5份 ,按供
试品溶液制备方法处理 , 吸取供试品溶液 10 μl进行测定 , 用外
标法计算一枝蒿酮酸的含量。结果见表 1。
表 1　一枝蒿不同部位一枝蒿酮酸含量
部位 一枝蒿酮酸含量 C/mg· g-1 RSD(%)
花 14.90 1.8
茎 0.40 2.2
叶 11.61 1.8
全草 0.85 2.5
　　n= 3
4　讨论
测定结果发现 , 一枝蒿酮酸在一枝蒿的不同部位分布不同 ,
在花和叶中含量较高 , 超过了 1%, 而茎中含量较低 , 只有
0.04%。一枝蒿是全草入药 , 其中茎的下部为木质 ,重量较大 , 因
此 , 使一枝蒿酮酸在全草中的含量有所降低。
一枝蒿酮酸是倍半萜类化合物 ,虽然结构中含有极性较大的
羧基 , 但其水溶性却很差 ,易溶于乙醇 、氯仿等有机溶剂 , 样品处
理过程中水对其提取效率很低 , 而乙醇对其则有较好的提取
效果。
一枝蒿酮酸含量测定的色谱条件为甲醇 -磷酸水溶液 , 峰形
对称 , 分离度好 ,其他杂质对测定没有干扰 ,但温度对测定有着十
分大的影响 , 当柱温上升 5 ℃,则保留时间会随着测定的进行逐
步提前 ,直至无法测定 , 将温度控制在 30 ℃时 , 保留时间才能较
好的稳定下来。
致谢:谨以此文献给尊敬的堵年生教授!
参考文献:
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1991, 76(2):17.
[ 2 ] 　刘勇民.维吾尔药志 ,修订版 [ M] .乌鲁木齐:新疆科学技术出版
社 , 1991:2.
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[ J] .中国民族医药杂志, 1996, 2(2):35.
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的实验研究 [ J] .中国中西医结合杂志 , 2002, 22(2):126.
[ 5 ] 　刘勇民 , 于德泉.新疆一枝蒿化学成分的研究 [ J].药学学报 ,
1985, 20(7):514.
[ 6 ] 　王　燕 ,吐尔洪 ,堵年生.新疆一枝蒿化学成分的研究 [ J] .新疆医
科大学学报 , 2004, 27(4):361.
收稿日期:2007-05-22;　修订日期:2007-08-28
作者简介:时晓亚(1973-),男(汉族),湖北十堰人 ,现任郧阳医学院附属
东风总医院药学部主管药师 ,学士学位 ,主要从事医院药学工作.
注射用炎琥宁与甲硝唑注射液的配伍稳定性考察
时晓亚 1 ,陈富超1 ,于　琳 1 ,方宝霞 1 ,陈学珍2 , 樊　烽 2
(1.郧阳医学院附属东风总医院 ,湖北 十堰　442008;
2.郧阳医学院药检学院 2003级实习生 ,湖北十堰 　442000)
摘要:目的 考察注射用炎琥宁与甲硝唑注射液的配伍稳定性。方法 在室温(25℃)下 , 采用紫外分光光度法测定注射
用炎琥宁与甲硝唑注射液的含量 , 8h内各时间段考察配伍液的含量 、外观性状 、紫外光谱 、pH值及微粒数变化。结果
配伍液外观 、pH值及含量均无明显变化。结论 注射用炎琥宁与甲硝唑注射液配伍后在室温下 8 h内可使用。
关键词:炎琥宁;　甲硝唑;　配伍;　稳定性
中图分类号:R284.1　文献标识码:A　　文章编号:1008-0805(2008)04-0992-02
StudyontheStabilityoftheMixtureofInjectionNatriKaliDehydroandrographolidie
SuccinateandMetronidazoleInjection
SHIXiao-ya1 , CHENFu-chao1 , YULin1 , FANGBao-xia1 , CHENXue-zhen2 , FANFeng2
(1.TheAfiliatedDongfengGeneralHospital, YunyangMedicalColege, ShiyanHubei442008 , China;
2.SchoolofDrugTest, YunyangMedicalColege, Shiyan, Hubei442000, China)
Abstract:ObjectiveTostudythestabilityofthemixtureofInjectionNatriiKaliDehydroandrographolidieSuccinateandMet-
ronidazoleinjection.MethodsThecontentsweredeterminedbyUVspectrophotometryaftermixingofInjectionNatriKaliiDe-
hydroandrographo-lidieSuccinatewithMetronidazoleinjectionundertheroomtemperaturewithin8hours, andtheappearance,
pHvalues, UVspectrum, numbersofparticlesofthesolutionwereobserved.ResultsNosignificantdiferenceswerefoundin
termsoftheappearance, pHvalueandthecontentsofthemixedsolution.ConclusionThemixtureofInjectionNatriKaliiDe-
hydroandrographolidieSuccinatewithMetronidazoleinjectioncanbeusedunderroomtemperaturewithin8 hoursofmixing.
Keywords:Injectionatrikalii;　Dehydroandrographolidiesuccinate;　Metronidazole;　Compatibility;　Stability
　　炎琥宁是用传统中药穿心莲提取物穿心莲内酯与琥珀酸酐
酯化 , 再经成盐而制得 , 是穿心莲内酯的新型衍生物 ,化学名称为
14-脱羟 -11, 12-二脱氢穿心莲内酯 -3, 19-二琥珀酸半酯钾
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时珍国医国药 2008年第 19卷第 4期 LISHIZHENMEDICINEANDMATERIAMEDICARESEARCH2008VOL.19NO.4