全 文 ：毛细管气相色谱法测定止痒灵中的苯酚和薄荷脑
陈月英 1 ,莫云燕* ,林子夏* ,周　欣** ,黄庆华 2
(1.广州市中医医院 药剂科 ,广东 广州 510130;2.广东药学院 分析化学教研室 ,广东 广州 510006)
摘要:目的 建立毛细管气相色谱法同时测定止痒灵中苯酚和薄荷脑的含量。方法 采用 H P-5MS(30 m ×0. 32 mm ×0. 25 μm)
弹性石英毛细管为分离柱 , F ID检测器 ,樟脑为内标 ,在 70 ～ 150 ℃程序升温 ,分流进样。结果 苯酚和薄荷脑分别在 0. 033 24
～ 0. 332 4 m g /mL(r=0. 999 4)、0. 032 76 ～ 0. 327 6 m g /mL(r=0. 999 9)浓度范围内线性关系良好 ,苯酚和薄荷脑的平均回收
率和 RSD 分别为 99. 99%和 0. 78%、100. 9%和 0. 81%。结论 本法消除了止痒灵中甘油的干扰 , 简便 、快速和准确。
关键词:毛细管气相色谱法;止痒灵;苯酚;薄荷脑;甘油
中图分类号:R 927. 2　文献标识码:A　文章编号:1006 - 8783(2007)02 - 0159 -02
*广东药学院在读本科生;**广东药学院在读硕士研究生
作者简介:陈月英(1969 - ), 女 , 药师 , 主要从事药物制剂和
药物质量控制研究;通讯作者:黄庆华 , 女 , 教授 ,
主要从事药物分析研究 , E-m ail:hqh1003@ tom.
com。
Smi ultaneous determ ination of phenol andm enthol in itch relief agent by cap illary gas chromatography
CHEN Yue-y ing1 , MO Yun-yan2 , LIN Zi-x ia2 , ZHOU X in2 , HUANG Q ing-hua2
(1. Traditional ChineseM edical Hospita l of Guangzhou ,Guangzhou ,Guangdong 510130 ,China;2. Departmen t of Ana ly tica l Chem istry ,
Guangdong College of Pharmacy ,Guangzhou ,Guangdong 510006,Ch ina)
Abstract:Objective To establish a capillary gas chrom atog raphy for dete rm in ing the con tents of pheno l andmentho l in itch re lie f agen.t
M ethodes The ana lysisw as perfo rm ed on anHP-5MS elastic quartz cap illa ry (30m ×0. 32mm ×0. 25 μm). F ID w as used as de tector
and camphor as internal standard. Pheno l andm en tho lwere simu ltaneously ana lyzed under tempera ture prog ramm ing in 70 - 150℃ and
split stream samp ling. Resutls The ca libra tion curves were linear in the ranges of 0. 03324 - 0. 3324mg /m L fo r pheno l(r =0. 9994),
0. 03276 - 0. 3276mg /mL fo rm entho l(r=0. 9999). The average recoveriesw ere 99. 99%(RSD 0. 78%)fo rphenol, 100. 9%(RSD
0. 81%)form entho.l Conclusion The m ethod is sam ple, fast and accu rate, w hich e lim inates the distu rbance o f g lycerin in the agen.t
K ey words:cap illa ry gas chrom atog raphy;re lieve itch ing agen t;pheno l;mentho l
　　止痒灵洗剂是一种常用的医院制剂 ,含有苯酚 、
薄荷脑及甘油 ,具有止痒 、轻度收敛 、保护皮肤等功
效 ,主要用于湿疹 、皮炎 、皮肤瘙痒症的治疗。目前 ,
对该类成分的含量测定报道较多 [ 1 ～ 4] ,但对加有甘
油的制剂的处理 ,尚未见有报道。本文利用毛细管
气相色谱法 ,以樟脑为内标 ,通过样品的萃取处理消
除甘油的干扰[ 5] ,同时对样品中的苯酚及薄荷脑进
行分离和含量测定。
1　仪器与试药
1. 1　仪器
Ag ilent 6820气相色谱仪 , FID检测器 , Ag ilent
Cerity工作站 , HP-5M S(30 m ×0. 32 mm ×0. 25
μm)弹性石英毛细管柱 。
1. 2　试药
樟脑对照品 (批号:110747-200106)、薄荷脑对
照品 (批号:110728-200005)和苯酚对照品 (批号:
100509-200401)(均购自中国药品生物制品检定
所 );止 痒灵洗剂 (批 号:20060920、 20061023、
20061116,广州市中医院提供 );其他试剂均为分析
纯。
2　方法与结果
2. 1　色谱条件
色谱柱:HP-5MS弹性石英毛细管柱 (30 m ×
0.32 mm ×0. 25 μm);FID检测器;柱温:起始温度
70℃,以 10℃ /m in升温至 150℃,共运行 8. 5m in;
进样口和检测器温度为 220 ℃;载气为氮气;进样
量:1μL,分流比:12∶1。
2. 2　对照品溶液的制备
精密称取苯酚 、薄荷脑和樟脑对照品适量 ,加乙
酸乙酯配制成浓度分别为 1. 108、1. 092和 2. 001
mg /mL的储备液。精密量取 1 mL苯酚 、1 mL薄荷
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第 23卷第 2期 广　东　药　学　院　学　报 Vo.l 23 No. 2
2007年 4月 JOURNAL OFGUANGDONG COLLEGE OF PHARMACY Apr. 2007
脑储备液和 0. 5mL樟脑储备液置于 10mL量瓶 ,用
乙酸乙酯定容至刻度 ,得对照品溶液。按 “ 2. 1”项
的色谱条件进样测定 ,结果见图 1A。
2. 3　供试品溶液的制备
精密量取 1mL止痒灵洗剂 ,置于 25mL分液漏
斗 ,加乙醚萃取 ,每次 2 mL,共萃取 3次 ,合并乙醚
液 ,置于 10mL量瓶 ,加入 0. 50mL樟脑对照品储备
液 ,用乙酸乙酯定容至刻度 , 得供试品溶液 。按
“2.1”项的色谱条件进样测定 ,结果见图 1B。
2. 4　阴性对照溶液的制备
按处方配制不含苯酚和薄荷脑的阴性对照溶
液 ,按 “ 2. 3”项的方法处理 ,得阴性对照溶液 。按
“2. 1”项的色谱条件进样测定 ,结果见图 1C。
A.对照品 +内标;B. 供试品 +内标;C.阴性对照　1.苯酚;2. 樟脑;3. 薄荷脑
图 1　气相色谱图
F ig. 1　Gas chrom atogram
2. 5　系统适用性试验
取上述供试品溶液进样测定 ,由供试品有关成
分的保留时间(tR)和峰宽 (W),得樟脑理论塔板数
为 3. 0×105 ,薄荷脑理论塔板数为 2. 1 ×105;樟脑
峰和薄荷脑峰的分离度为 8. 79。
2. 6　线性关系
精密量取苯酚和薄荷脑储备液各 0. 3、 0. 5、
0.9、2、3 mL置于 10 mL量瓶 ,各精密加入 0. 5 mL
樟脑储备液 ,用乙酸乙酯定容至刻度 ,按 “ 2. 1”项的
色谱条件进样测定 ,以苯酚或薄荷脑的浓度 (ρ)为
横坐标 ,苯酚和樟脑的峰面积之比或薄荷脑和樟脑
的峰面积之比(A)为纵坐标进行线性回归。结果表
明苯酚和薄荷脑在各自的浓度范围内线性良好 ,见
表 1。
表 1　标准曲线和线性范围
Tab. 1　Standard curve and linear scope
组分 回归方程 r 线性范围 /(mg mL -1)
苯酚 A =8. 456ρ-0. 024 0. 999 4 0. 033 24～ 0. 332 4
薄荷脑 A =9. 511ρ-0. 024 0. 999 9 0. 032 76～ 0. 327 6
2. 7　精密度和重复性试验
取同一供试品(批号:20060920)溶液 ,在 “ 2. 1”
项的色谱条件下重复进样 6次测定 ,结果显示 ,苯酚
和薄荷脑的 RSD分别为 0. 61%和 0. 87%。
取同一批号 (20060920)的样品 ,按照 “ 2. 3”项
的方法制备 6份供试品溶液 ,按 “ 2. 1”项的色谱条
件下测定 ,结果显示 ,苯酚和薄荷脑的 RSD分别为
0. 19%和 1. 10%。
2. 8　稳定性试验
取同一供试品 (批号:20060920)溶液 ,分别于
0、2、3、4、5、6、24 h,按 “2. 1”项的色谱条件下进行测
定 ,结果苯酚和薄荷脑的 RSD 分别为 1. 42%和
0.42% 。
2. 9　加样回收率试验
精密量取各 9份 (批号:20060920)样品 0. 5
mL,再分别精密加入 1. 036 mg /mL的苯酚储备液
0. 25、0. 45、0. 65 mL和 1. 001mg /mL的薄荷脑储备
液 0. 3、0. 5、0. 7 mL,按照 “ 2. 3”项的方法制备高 、
中 、低浓度的供试液各 3份 ,取 1 μL,在 “2. 1”项的
色谱条件下进行测定 , 结果见表 2。
2. 10　含量测定
精密量取不同批号 (批号:20060920、20061116、
20061023)的样品 1 mL,按照 “ 2. 3”项的方法制备供
试品溶液 ,按 “ 2. 1”项色谱条件下进行测定 ,样品测
定结果见表 3。
3　讨 论
止痒灵洗剂含有甘油 ,它的极性大 ,挥发性低 ,
热稳定性差 ,所以选用乙醚萃取的方法除去甘油。
选用樟脑作为内标物 ,同时采用程序升温方式使苯
酚和溶剂峰达到较好分离。结果显示 , 3个组分的
峰形和分离效果均佳 ,精密性 、重现性和稳定性都较
好。本法适用于止痒灵洗剂的气相色谱检测 ,并且
简单 、方便 、准确。
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广东药学院学报 , 2007, 23(2)
表 2　苯酚和薄荷脑回收率试验结果
Tab. 2　R ecovery test of phenol and m enthol
苯酚
m(样品中的量) /
mg
m (加入量) /
mg
m(测得量) /
m g
回收率 /
%
–x /
%
RSD /
%
薄荷脑
m(样品中的量 ) /
m g
m (加入量) /
mg
m(测得量) /
m g
回收率 /
%
–x /
%
RSD /
%
0. 459 8 0. 259 0 0. 717 3 99. 42 0. 545 5 0. 300 3 0. 845 5 99. 90
0. 459 8 0. 259 0 0. 716 2 99. 00 0. 545 5 0. 300 3 0. 848 8 101. 0
0. 459 8 0. 259 0 0. 722 4 101. 4 0. 545 5 0. 300 3 0. 851 2 101. 8
0. 459 8 0. 466 2 0. 925 1 99. 81 0. 545 5 0. 500 5 1. 045 99. 80
0. 459 8 0. 466 2 0. 928 3 100. 5 99. 99 0. 78 0. 545 5 0. 500 5 1. 047 100. 2 100. 9 0. 81
0. 459 8 0. 466 2 0. 929 7 100. 8 0. 545 5 0. 500 5 1. 051 101. 0
0. 459 8 0. 673 4 1. 134 100. 1 0. 545 5 0. 700 7 1. 252 100. 8
0. 459 8 0. 673 4 1. 130 99. 52 0. 545 5 0. 700 7 1. 259 101. 8
0. 459 8 0. 673 4 1. 129 99. 38 0. 545 5 0. 700 7 1. 259 101. 8
表 3　样品测定结果(n=3)
Tab. 3　Conten ts of phenol and m enthol in the sam p le
样品批号 苯酚标示量 /%
RSD /
%
薄荷脑标示量 /
%
RSD /
%
20060920 101. 2 0. 85 106. 9 1. 32
20061023 99. 22 2. 04 106. 2 0. 19
20061116 98. 88 0. 82 105. 0 0. 23
参考文献:
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中医杂志 , 2006, 28(4):54.
(收稿日期:2007 -03 - 01;修回日期:2007 -04 - 12)
(上接第 150页)
4　讨论
4. 1　硝苯地平见光易分解 ,所以实验过程均要避光
操作。
4. 2　由固体分散体溶出速率结果可以看出 ,所制得
的固体分散体溶出速率较原料药提高约 3 ～ 5倍 ,为
下一步研制硝苯地平长效制剂的研究打下基础 。
4. 3　硝苯地平制成固体分散体后其溶出速率提高 ,
可能是因为硝苯地平分散到载体材料的分子中 ,在
冷却析出时 ,载体材料阻滞药物分子聚集进而形成
较小的晶粒 ,甚至转变成无定型 ,使得药物溶解度增
加 。此外 ,高分子载体材料本身具有很好的亲水性 ,
易润湿 ,也可加速药物溶出 。
参考文献:
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(收稿日期:2007 -03 - 19)
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第 2期　陈月英 ,等.毛细管气相色谱法测定止痒灵中的苯酚和薄荷脑