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火焰原子吸收光谱法测定紫竹梅中多种微量元素



全 文 :广东微量元素科学
2015 年 GUANGDONG WEILIANG YUANSU KEXUE 第 22 卷第 2 期
文章编号:1006-446X (2015)02-0018-04
火焰原子吸收光谱法测定紫竹梅中多种微量元素
刘昭文 杨 凯 郭小华 李银保 吴龙火*
(赣南医学院,江西 赣州 341000)
摘 要:目的 测定紫竹梅中多种微量元素的含量。方法 紫竹梅样品用浓硝酸经过消解,采用
火焰原子吸收光谱法测定 Fe、Zn、Mg、Ca、Mn 的含量。结果 紫竹梅中 Mg 的含量最高,为
3 064. 1 mg·kg -1,其次为 Ca、Fe、Mn、Zn。其回收率在 97. 50% ~ 104. 15%,RSD < 2%。结论
作为中草药,紫竹梅中的微量元素含量较为合理,可作为其质量研究的参考依据。该法简便、
准确、可信、重现性好。
关键词:火焰原子吸收光谱法;紫竹梅;微量元素
中图分类号:O 657. 31 文献标识码:A
收稿日期:2015 -01 -10
基金项目:国家自然科学青年基金资助课题(NO. 81102797)
作者简介:刘昭文(1983—),男(汉族),江西南康人,实验师,硕士,主要从事中药活性成分及其质量标准的研究。E-
mail:liuzhaowenyifan@ 126. com
通讯作者:吴龙火,男,福建漳州,博士,主要从事天然产物活性成分研究。E-mail:longhw@ 126. com
Determination of Five Trace Elements in Setcreasea purpurea
by Flame Atomic Absorption Spectrophotometry
LIU Zhaowen,YANG Kai,GUO Xiaohua,LI Yinbao,WU Longhuo*
(Gannan Medical University,Jiangxi Ganzhou 341000,China)
Abstract:Objective To determine the contents of the trace elements in the Setcreasea purpurea.
Methods The sample was digested by HNO3 . Five trace elements including Fe,Zn,Mg,Ca and Mn in
the samples were directly analyzed by flame atomic absorption spectrometry. Results It was showed that
the content of Mg in the sample was the highest,followed by Ca,Fe,Mn and Zn. In addition,the
recoveries of these microelements were ranged from 97. 50% to 104. 15%,and the RSD was less than
2% . Conclusion As one of the traditional chinese medicine,Setcreasea purpurea contains reasonable
percentage of the trace elements,which could be the reference to its qualification study. The method is
simple,accurate,reliable and reproducible.
Key words:FAAS;Setcreasea purpurea;trace elements
紫竹梅(Setcreasea purpurea)为鸭跖草科多年生草本植物,原产于墨西哥,在我国挺园和温室
均有栽培,具有解毒、散结、利尿、活血等功能,用于痈疮肿毒、瘰疬结核、毒蛇咬伤、淋证、
跌打损伤。本文应用火焰原子吸收光谱法对中药紫竹梅中的微量元素 Fe、Zn、Mg、Ca、Mn 进
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DOI:10.16755/j.cnki.issn.1006-446x.2015.02.003
广东微量元素科学
2015 年 GUANGDONG WEILIANG YUANSU KEXUE 第 22 卷第 2 期
行测定,紫竹梅药材的微量元素分析未见有报道,其结果有一定的参考意义。
1 材料与方法
1. 1 仪器与试药
TAS - 990 型原子吸收分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司);Fe、Zn、Mg、Ca、
Mn空心阴极灯 [威格托斯(北京)有限公司];New Human UP 900 型超纯水器(Human
Corporation,韩国);硝酸为优级纯;其他试剂均为分析纯。
1. 2 样品来源
紫竹梅采自江西赣州,经鉴定为鸭跖草科植物紫竹梅(Setcreasea purpurea)。
1. 3 标准溶液
Fe、Zn、Mg、Ca、Mn标准贮藏溶液(国家标准物质研究中心),分别储存于聚乙烯塑料瓶
中,然后根据需要配成适当含量的标准溶液(含 1%硝酸)。
1. 4 样品的制备
将已阴干的样品用粉碎机粉碎后(过 100 目筛),预先置于烘箱内在 85 ℃下烘 2 ~ 3 h。精密
称取样品粉末各 1. 0 g,置于 250 mL三角瓶中,加入 15 mL浓硝酸,搅拌均匀后盖上表面皿放置
24 h,在电热板上加热至约 140 ℃,慢慢加入 10 mL 双氧水,沸腾至冒白烟,继续加热至近干。
再加入 20 mL浓硝酸消化,按前步骤操作至溶液接近无色。用 0. 5%的硝酸定容至 100 mL备用。
同法制作一份空白溶液做对照。
2 结果与讨论
2. 1 标准曲线的绘制
按表 1 仪器的工作条件分别测定 Fe、Zn、Mg、Ca、Mn的标准系列溶液。并由仪器显示的吸
光度值,计算出各离子标准曲线的回归方程和相关系数,计算机绘制出标准工作曲线,结果见表
2。由表 2 可见,在试验的工作范围内,各离子标准曲线的线性关系较理想。
表 1 5 种元素的仪器工作条件
元 素 波长 /nm 灯电流 /mA 光谱带宽 /nm 燃烧器高度 /mm 燃气流量 /(mL·min -1)
Fe 248. 3 4. 0 0. 2 8. 0 1 700
Zn 213. 9 3. 0 0. 4 6. 0 1 500
Mg 283. 3 2. 0 0. 4 6. 0 1 500
Ca 422. 7 3. 0 0. 4 6. 0 1 700
Mn 324. 7 3. 0 0. 4 6. 0 2 000
2. 2 精密度试验
取同一份样品重复测定 5 次,测定其相应指标的相对标准偏差。Fe、Zn、Mg、Ca、Mn 的
RSD%分别为 1. 38、1. 69、1. 95、0. 66、1. 22。结果表明,该法精密度良好。
2. 3 加标回收率试验
对于用火焰原子吸收法测定的 5 种微量元素,在样品测试液中加入一定量的 Fe、Zn、Mg、
Ca、Mn标准溶液,进行加标回收实验,测定结果见表 3。结果表明,回收率在 97. 50% ~
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104. 15%之间。
表 2 标准曲线系列质量浓度、回归方程和相关系数
元 素
ρ /(μg·mL -1)
1 2 3 4 5
回归方程 相关系数 r
Fe 0. 0 1. 0 2. 0 3. 0 4. 0 A = 0. 063 4 C + 0. 012 0 0. 999
Zn 0. 0 0. 05 0. 1 0. 2 0. 4 A = 0. 050 7 C + 0. 014 7 0. 997
Mg 0. 0 0. 1 0. 2 0. 3 0. 4 A = 1. 021 0 C + 0. 017 0 0. 999
Ca 0. 0 0. 5 1. 0 2. 0 4. 0 A = 0. 029 5 C - 0. 001 7 0. 995
Mn 0. 0 0. 1 0. 2 0. 3 0. 4 A = 0. 254 0 C - 0. 002 0 0. 998
表 3 加标回收试验
元 素 样品量 /(μg·mL -1) 加入量 /(μg·mL -1) 测得量 /(μg·mL -1) 回收率 /% RSD /%
Fe 1. 565 2. 000 3. 648 104. 15 0. 92
Zn 0. 138 0. 150 0. 282 96. 00 1. 07
Mg 0. 306 0. 300 0. 602 98. 67 1. 54
Ca 5. 436 5. 500 10. 991 101. 00 1. 68
Mn 0. 174 0. 200 0. 369 97. 50 0. 99
2. 4 样品测定结果
以空白溶液调零后,测定样品溶液,进而计算出样品中各种微量元素的含量(测定时将样品
溶液进行一定的稀释后测定)。分析结果见表 4。
表 4 紫竹梅 5 种微量元素质量分数测定结果(n = 5)
元 素 w /(mg·kg -1) RSD /%
Fe 156. 5 0. 96
Zn 68. 8 1. 12
Mg 3064. 1 1. 72
Ca 543. 6 0. 89
Mn 86. 9 1. 29
2. 5 讨 论
近年来,中药中的无机成分的研究已经成为中药材质量研究中的一个重要部分。研究和分析
中药材内在的微量元素,为阐明传统的药理、毒性及药品的分类提供了科学依据,对鉴别药品的
真伪、中药材的种植和综合利用开发具有一定的指导意义[1]。
研究表明,微量元素常通过与氨基酸等成分络合产生协同作用并增强中草药的疗效,在不同
程度上起着中医的整体治疗作用。所以测定中药材中的微量元素具有重要的指导意义[2]。例如,
Zn参与体内的酶活性调节作用,有抗菌作用[3];Fe 离子具有广泛的生理功能和生物学作用[4];
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Mn参与调节 Ca、P代谢平衡,Mn2 +进入血液中能提高血液的凝血性,减低血管通透性,使炎症
消失。人体缺 Mn会导致营养不良,生长迟缓,骨和软骨异常,智力呆滞,脑机能减退,头发胡
须脱色,心血管系统疾病,性腺功能不全等症状[5]。
本法可用于中药紫竹梅中 Fe、Zn、Mg、Ca、Mn 微量元素的同时测定,具有准确度高,试
剂和试样用量少及快速简便等优点。
参考文献:
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微量元素双刃利剑
它可以充当营养物使用,又可以充当药物使用;
它可以补充体内缺乏的元素,又可以排除体内过多的元素;
它在体内少了损害健康,在体内过多了也损害健康;
它可以充当壮阳物使用,又可以充当滋阴物使用;
它缺少了产生疾病,多了又可产生相同的疾病;
它在这一元素谱里,显示出缺乏是病因,而在另一元素谱里,显示出过多是病因;
它在低化合价时,对人体是必需的,而在高化合价时,对人体是有害的;
它在高化合价时,对人体是必需的,而在低化合价时,对人体是有害的;
它在失去电子时,对人体是有损害的,而它在得到电子时,对人体也是有损害的;
它在某特定的器官组织中,显示出与其它元素协同,而在另外一些器官组织中,显示出与其它元素拮抗;
它在无机态时,人体吸收率较高,而它在生物态时,人体吸收率较低;
它在生物态时没有显示出毒性,而在无机态时显示出毒性;
它被定义为对人体有害元素,而它在极微量时对人体是必需元素;
它在超标准量时,对健康有损害作用,甚至死亡,而它在极大剂量时,可治好病患,恢复了健康。
它可以产生自由基和自由基反应,使细胞组织受到损伤和代谢紊乱,使人体得到癌症和衰老,而它又可以
阻止和消除自由基和自由基反应,细胞组织得到修复和代谢正常,使人体减少癌症和延缓衰老。
掌握基本功,用好双刃利剑。
摘录《元素医学诊病治病实用手册》
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