全 文 ：华西药学
MC J
· 套志
P S
1 99 4; 9 ( 4) 246 ~ 24 7
夜交藤浸膏剂薄层色谱鉴别法的研究
熊天琦 成 丽 邓 航 ,
(华西 医科大学药学院 成都 6 1 0 0 4 1)
杨俊业 徐建 国
(华西医科大学基础医学院 成都 6 1。。4 1)
提要 夜交藤水煎液具有镇静催眠作用 。 水浸膏剂经提取分离 、 薄层色谱分析 , 证明其中 含 有大
黄素 、 大黄素一 6一甲醚和 6一甲氧基寸一经基香豆素等成分 。 为开发新制剂提供了质量控制的技术资料 。
关键词 夜交藤 薄层色谱分析 大黄素 大黄素一 6一甲醚 6一甲氧基一 7一经基香豆素
夜交藤系寥科植物何首乌的茎 。 性温 、 味
甘 、 无毒 、 能养心安神 , 祛风通络。 常用于神
经衰弱 、 失眠多梦 , 是中医临床常用药物 。 实
验研究表明〔 1〕 : 夜交藤水煎液具有良好 的镇
静催眠作用 。 为开发夜交藤新制剂 , 作者对夜
交藤水浸膏剂的薄层色谱鉴别法进行了研究 ,
提供 了药品质量控制的技术资料 。
实 验 部 分
一 、 仪器与药品
(一 ) 仪器 Z F A一 02 型旋转蒸发仪 (上
海玻璃仪器二厂 ) ; T X一五型循环水 真 空泵
(郑州子华科技仪器厂 ) ; 紫外线分析仪 (上
海硕村光 电仪器厂 ) ; 薄层层析缸及层析板 。
(二 ) 药 品 夜交藤 ( C a u l i s p o l了g o n i
m u lt i f l。 r i , 成都市中药材采购站 ) ; 大黄素 、
大黄素一 6一甲醚 (天津中药研 究 所 ) ; 6一甲氧
基一 7一经基香豆素 (本院天然 药 化 教 研 室 提
供 ) ; 环 己烷 、 乙酸 乙醋 、 石油醚 、 丙酮 、 苯
等皆为分析纯 。
二 、 水浸裔荆的制备
取夜交藤切成短节 , 加一定量水 , 煮沸 ,
过滤 , 滤渣再加水煮沸 , 过滤 , 合并滤液 , 浓
缩干燥即得 。
经系统成分预试结果表明 : 含有多糖 、 酚
类 、 靴质 、 蕙醒类 、 香豆素类 。
三 、 水浸膏荆的薄层色谱分析
(一 ) 大黄素 、 大黄素 一 6一甲醚的鉴别
1
. 供试 品溶液的制备 取供试品适量 , 加
1 m ol / L硫酸回流水解 ,水解液加氯仿提取 , 提
取液挥干后加无水 乙醇溶解 , 即得 。
2
. 对照品溶液的制备 取大黄素 、 大黄素
一 6一甲醚对照 品适量 , 分别加甲醇 配 制成每 1
毫升含对照品约 l m g 的溶液 。
3
. 薄层色谱鉴别 分别取供试品溶液 、 对
照 品溶液 5~ 10 时 , 点于硅胶 G (加 5 编 浚甲
基纤维素钠 ) 薄层板上 , 挥干 , 分别用 工苯一乙
酸 乙醋 (1 O : 1) 、 五环己烷一乙酸 乙酷 (6 : 4) 、
l 石油醚一甲酸乙酷一甲酸 ( 1 5 : 5 : 1) 展开 , 置
紫外线分析仪 ( U V 25 4n m 、 U V 3 6 8n m ) 下观
察 , 再用氨气熏后观察 , 结果如图 1
” 艺0otO
图 1 大黄素与大黄素一 6一甲醚的薄层色谱
F棺 1 T L C o f E m i d in a n d P h y s ic ion
① Em i d i n . ② P h y s i e沁 n ⑧旅m PI e
* 现在桂林 医学院附属医院
DOI : 10. 13375 /j . cnki . wcjps . 1994. 04. 012
4期 2 7 4
(二 ) 6一甲氧基一 7一经基香豆素的鉴别
1
. 供试品溶液的制备 取供试品适量加石
油醚提取 , 残渣加苯提取 , 提取液置冰箱内待
沉淀析出 , 过滤 . 沉淀加无水 乙 醇 溶 解 , 即
得 。
2
. 对照品溶液的制备 取 6一甲 氧 基一 7一经
基香豆素对照品适量 , 加 甲醇配制成每 1 毫升
含对照品约 l m g的溶液。
3
. 薄层色谱鉴别 分别取供试品溶液 、 对
照品溶液 5 ~ 10 州 , 点于硅胶 G (加 5 编 梭甲
基纤维素钠 ) 薄层板上 , 挥干 , 分别用那氯仿 -
乙酸 乙醋一无水 乙醇 ( 5 : 4 : 1 ) 、 V环 己烷一乙
酸乙醋 ( 2 : 8 ) 、 vI 苯一氯仿一丙酮 ( 3 : 3 : 4 )
展开 , 挥干 , 置紫外线分析仪 ( U V 2 54 n m 、 U 丫
3 6 8 n m ) 下观察 , 结果如 图 2 。
口口口
1 2 1 2 1 2
结果与讨论
1
. 供试品经提取分离后 , 用薄层色谱法鉴
别 , 与对照品 (大黄素 、 大黄素一 6一 甲 醚 、 于 -
甲氧基一 7一经基香豆素 ) 点于同一块薄层板上 ,
选用三种展开剂展开 , 供试 品溶液的薄层色谱
中有与对照 品相应 比移值的斑点 。 结果表明供 -
试 品中含有此三种成分 。
2
. 夜交藤水煎剂经实验研究证明具有镇静
催眠作用 , 与中医治疗习用汤剂一致 。 水浸膏
剂中所含的蕙醒类化合物一大黄素 、 大黄素一 6
一甲醚 , 香豆素类化合物一 6一甲氧基一 7一经基香
豆素 , 为有效成分 , 可作为鉴别指标 , 为药品
质量控制提供了技术资料 。
致谢 岳松健教授 、 涂茂俐教授给予大力支持。
参 考 文 献
图 2
F i g
6一甲 1氧基 一 7一轻基香豆素的薄层色谱
T L C o f 6
一
m e t h o x y 一 7一 h y d r o x y
co
u m a r加 .
① 6一m ot h ox y 一 了一 h y d r o x y e o u m a r ln ②S am P l e
杨俊业 , 熊天 琦 . 华西医 科大学学报 , 1 9 9。 , 2( 2 ) , 17 5
刘成基 , 等 . 南京药学院学报 , 1 98 3 , 3 : 4 8
孙彤云 , 等。 中成药研究 , 1 98 5 , 1 : 8
王慕邹 . 药学学报 , 19 8 6 , 2 1 ( 8 ) , 2 3 0
S T U D 坦 5 O N I D E N T IF I C A T I O N O F E X T R A C T O F
C A V L I S P O L Y G O N I M U L T I F L O R I B Y T L C
入 i o n g T主a n q i C h e n g L i D e n g H a n g
( cS h o l
o了P h a , 阴 a卿 , W e s t C h艺” a U , :`” 即 s `亡9 o f M e d` e a l S e玄e ” e e s C h e九g d u 6 z o o 41 )
Y a n g J u n y e X u J i a n g u o
( D e P a代 fn e n云 of P h g s艺。功g刀, W e s亡 C h i n a U n艺刀 e : 5 1亡夕 。了M e d ￡e a 王S e注e : e e s C h e叩d u 6 z o o 4 z )
A B S T R A C T T h e s e d at i v e 一h y P n D t i e
献 f ce t o f e对 a e t o f C au l i s P o lgy o n i 几加 1-
t i f l o r i w a s P r vo de
.
T h e e h e m i e a l co n s t i
-
t u e川 5 w e r e i d e狱 i f i e d a s E m i d i n hP y s i e -
K e y W
o r d s C au l i s po l gy
o n i M u l t i f lo
r i
H y d or xy
c
ou m ar 切
i o n
b y
an d 6
一
m et h
o x y 一 7一 h y d r o X y
T L C
。 叨 l i s m以 h o d e a n b e
the
t i o n
i爪 e r n a l qu a l i t y e似 t r o l o f
S .
C OI 」m a r加
u s e d fo r
P r e P a r a ~
T L C 6一M e t h o x y
一了一