全 文 ：·234· 中国实用医药2013年12月第8卷第35期　China Prac Med, Dec 2013, Vol. 8, No. 35
多花野牡丹黄酮类成分的研究
叶颖霞
【摘要】 目的 本论文对多花野牡丹黄酮类成分进行提取分离 , 并对其黄酮类化合物进行初步结
构分析。方法 采用薄层色谱法分离提纯多花野牡丹黄酮类成分 , 并结合紫外光谱对黄酮类化合物进行
初步的结构推断。结果 多花野牡丹黄酮类成分中含有 5, 7- 二羟基黄酮醇。结论 成功采用紫外光谱
测定解析分离提纯后的多花野牡丹黄酮类化合物的结构 , 该方法简单可行 , 重复性良好。
【关键词】 多花野牡丹 ；黄酮 ；薄层色谱分析 ；紫外光谱
［2］ 国家药典委员会编 . 中国药典 . 北京 : 中国医药科技出版社 ,
2010.
［3］ 叶应妩 , 王毓三 , 申子瑜 . 检验操作规程 . 北京 : 中国科技出版
社 , 2010: 17.
作者单位 ：510120 广州医科大学附属第一医院
多花野牡丹主要含有黄酮、鞣质和酚酸类等物质 , 其黄
酮类成分为发挥抑菌活性的主要药效成分［1,2］。本论文主要
对多花野牡丹的黄酮类成分进行研究 , 为进一步研究多花野
牡丹资源提供实验基础。
1 仪器与试药
1. 1 仪器 EL303 电子天平 ；HH-6 恒温水浴锅 ；UV1102
紫外 - 可见分光光度计 ；WFH-203B 紫外灯 ；玻璃板 ；
RE-3000D 旋转蒸发仪。试药 多花野牡丹植株 ；硅胶 G、
HF254 ；羧甲基纤维素钠 ；甲醇 ；其余试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2. 1 多花野牡丹中黄酮类化合物的提取 取多花野牡丹叶
片粗粉1 kg用 95%乙醇于 80℃水浴提取3次 , 1 h/ 次 , 滤过 ,
收集滤液后减压回收乙醇 , 得墨绿色浸膏 , 取适量浸膏溶于
150 ml 蒸馏水中 , 用石油醚脱脂 , 取水层用乙酸乙酯萃取 ,
蒸干 , 残渣加乙酸乙酯溶解 , 即得多花野牡丹黄酮提取液 ( 供
试品溶液 1)。
2. 2 薄层色谱分离提纯黄酮类化合物 取多花野牡丹黄酮
提取液 , 以相应试剂为阴性溶液 , 点于同一硅胶 G 薄层板上 ,
以石油醚－乙酸乙酯－氯仿 (8：3：2) 为展开剂 , 展开 , 取出 ,
晾干 , 置紫外灯 (254 nm) 下检视。结果表明 , 供试品色谱中
出现五条荧光带 , 记录黄绿色的荧光带 (Rf=0.19), 其余为蓝
色荧光 ；阴性对照品色谱中无荧光。刮取黄绿色荧光带下的
硅胶 , 以乙酸乙酯洗脱 , 收集洗脱液 , 蒸干 , 残渣加乙酸乙酯
溶解 , 得供试品溶液 2 ；刮取阴性对照品色谱中 Rf=0.19 处
同等质量的硅胶 , 同法制备阴性溶液 2。
2. 3 多花野牡丹黄酮类化合物的结构鉴定　紫外光谱分
析 取供试品溶液 2 和阴性溶液 2 若干份 , 分别加入甲醇钠
溶液、醋酸钠、醋酸钠 / 硼酸、三氯化铝溶液、三氯化铝 / 盐
酸等试剂 , 扫描并记录加入诊断试剂前后供试品溶液 2 的光
谱图 (200~500 nm), 结果见表 1, 图 1~3。
表 1 多花野牡丹黄酮类化合物紫外光谱变化结果
诊断试剂 带 II(nm) 带 I(nm)
MeOH 268 380
NaOMe 283 412
NaOAc 274 341
NaOAc/H3BO3 268 380
AlCl3 270 426
AlCl3/HCl 268 425
如图 1 所示 , 甲醇光谱中带 I 在 358~385 nm 范围内 , 属
于黄酮醇类化合物。甲醇钠光谱在 320 nm 左右处有吸收 , 示
含有 7-OH ；比较甲醇光谱与甲醇钠光谱 , 带 I 红移 32 nm,
且吸收带 I 不随时间而衰退 , 推断该黄酮物质含有 3-OH, 且
无 3、4- 二羟基、3, 3, 4- 三羟基或 5, 6, 7 三羟基 - 或 5, 7, 8-
三羟基或 3, 4, 5- 三羟基。
由图 1 和图 2 可知 , 比较甲醇与醋酸钠光谱 , 带 II 红移
6 nm, 示含有 7-OH, 且醋酸钠光谱不随时间延长而衰退 , 故
不含 5, 6, 7- 三羟基或 5, 7, 8- 三羟基或 3, 4, 5- 三羟基等
对醋酸钠敏感基团 ；比较甲醇与醋酸钠 / 硼酸光谱 , 带 I、II
均无红移 , 故 A、B 环不存在邻二酚羟基。
由图 3 可知 , 比较三氯化铝与三氯化铝 / 盐酸光谱 , 光
谱相似 , 三氯化铝 / 盐酸光谱中吸收带均无明显紫移 , 故 A、
B 环无邻二酚羟基。比较甲醇光谱与三氯化铝 / 盐酸光谱 ,
带 I 红移 45 nm, 示该黄酮醇含有 5-OH。

图 1 A- 甲醇光谱 , B- 甲醇钠光谱 )
图 2 A- 醋酸钠光谱 , B- 醋酸钠 / 硼酸光谱
图 3 (A- 三氯化铝光谱 , B- 三氯化铝 / 盐酸光谱 )
通过紫外光谱对所提纯的多花野牡丹黄酮类化合物进行
·235·中国实用医药2013年12月第8卷第35期　China Prac Med, Dec 2013, Vol. 8, No. 35
塞来昔布胶囊处方工艺研究
史红霞 曹晓琳
【摘要】 目的 筛选塞来昔布胶囊的最佳处方组成。方法 结合塞来昔布原料的性质以辅料中的
乳糖、SDS、硬脂酸镁进行考察 , 每个辅料取 3 个水平 , 用正交表安排试验 , 以塞来昔布胶囊的溶出度
为主要考察指标 , 以颗粒流动性和外观为参照指标 , 进行正交试验。结果 辅料中影响胶囊溶出度的主
要因素是十二烷基硫酸钠 , 最佳处方组成为乳糖 55 g, 十二烷基硫酸钠 8 g, 交联羧甲基纤维素钠 5.0 g, 硬
脂酸镁 1.5 g, 采用该处方及工艺制得的塞来昔布胶囊体外溶出试验较好 , 成品质量稳定、符合标准要求。
结论　塞来昔布处方、工艺简单可行 , 适合产业化。
【关键词】 塞来昔布胶囊 ；处方工艺 ；正交实验 ；溶出度
检测 , 初步确定多花野牡丹含有 5, 7- 二羟基黄酮醇。
3 讨论
本研究采用高浓度的乙醇作为多花野牡丹黄酮类成分的
提取溶剂。采用低极性的展开剂石油醚－乙酸乙酯－氯仿(8：
3 ：2) 可使黄酮类成分与其余成分获得良好的分离。
化合物结构的鉴定可结合质谱、氢谱等几种有效的方
法相互确定、验证 , 虽然紫外光谱的灵敏度较低 , 但是对于
较纯的黄酮类化合物结构的初步确定仍然具有重要的研究价
值 , 而且操作简单、重复性好。
参 考 文 献
［1］ 姚亮亮 , 刘新亚 . 野牡丹属植物的化学成分、药理活性及临床
应用研究概况 . 江西中医学院学报 , 2010, 22(6):52-55.
［2］ 苏燕评 , 周孙英 , 刘剑秋 . 多花野牡丹的抑菌活性及总黄酮含
量测定 . 植物资源与环境学报 , 2005, 14(1):56-57.
［3］ 江苏新医学院 . 中药大辞典 ( 上册 ). 上海 : 上海人民出版社 ,
1997: 941.
作者单位：223001 淮安, 江苏正大清江制药有限公司(史红霞)；
南通精华制药股份有限公司 ( 曹晓琳 )
塞来昔布是昔布类非甾体抗炎药 , 是具有特异性抑制环氧
化酶-2独特作用机制的新一代化合物 , 为白色至类白色结晶
性粉末 , 在甲醇、乙醇、丙酮和二甲亚砜中易溶 , 在水中几乎
不溶［1］。适用于骨关节炎、类风湿关节炎的治疗及家族性腺瘤
息肉的辅助治疗 , 1998年获准在美国上市。2000年 9月 , 获准
在中国上市。江苏正大清江制药对该品种进行了立项研究 , 该
研究主要以溶出度为考察指标 , 以颗粒流动性和外观为参照指
标 , 以正交试验法筛选其处方组成 , 并确定其生产工艺［2］。
1 仪器和材料
Flexar 高效液相色谱仪 ；RCZ-8A 药物溶出仪 ；AB135-S
电子天平 ；塞来昔布 ( 自制 , 批号 ：20110718) ；乳糖 ( 上海
礼安 ) ；十二烷基硫酸钠 ( 安徽山河药用辅料 ) ；交联羧甲
基纤维素钠 ( 安徽山河药用辅料 ) ；硬脂酸镁 ( 安徽山河药
用辅料 )。
2 实验方法与结果
2. 1 实验设计 翻阅相关文献资料了解了塞来昔布为疏水
性物料 , 水中溶解性极差 , 因此考虑选择溶解度较好的辅料
进行多次的预实验 , 以溶出度为主要指标 , 优选出乳糖 (A)、
十二烷基硫酸钠 (B)、硬脂酸镁 (C) 为主要考察对象 , 采用
正交试验设计 L9(33) 对以上三因素在不同水平下进行筛选 ,
见表 1( 每个处方的原料和交联羧甲基纤维素钠的组成恒定
不变 )。
表 1 因素水平表 (g/1000 粒 )
序号 A B C
1 50 0 1
2 55 4 1.5
3 60 8 2
2. 2 塞来昔布胶囊制备 塞来昔布加 120 目筛粉碎、乳糖、
十二烷基硫酸钠、交联羧甲基纤维素钠、硬脂酸镁分别过
80 目筛备用。分别称取处方量的原料和辅料过 60 目筛充分
混合均匀 , 加入 2% 的聚维酮 K-30 浆制成适宜的软材 , 30
目筛制粒 , 60℃热风循环烘箱干燥 , 30 目筛整粒 , 按处方规
定量加入交联羧甲基纤维素钠和硬脂酸镁混合均匀得颗粒。
化验含量后确定装量；灌装胶囊, 控制粒重；测溶出度与含量。
2. 3 正交试验结果
2. 3. 1 溶出度的测定方法及试验结果 取本品 , 照溶出度
测定法 ( 中国药典 2010 年版二部附录Ⅹ C 第二法 ), 以含 1%
十二烷基硫酸的水溶液 1000 ml 为溶出介质 , 转速为 50 转 /
min, 依法操作 , 45 min 时取溶液适量 , 滤过 , 分别精密量取
续滤液适量 , 用流动相溶解稀释成每 1 ml 中约含 0.1 mg 的溶
液 , 作为供试品溶液 ；另取塞来昔布对照品适量 , 加流动相
溶解稀释制成每 1 ml 含 0.1 mg 的溶液 , 作为对照溶液 , 依法
测定 , 计算出每粒中塞来昔布的溶出量 , 限度均应为标示量
的 75%。按正交设计进行试验 , 并对各个样品的溶出度、外
观和颗粒流动性进行综合分析 , 试验结果见表 2。
由表 2 可知 , 影响塞来昔布溶出度的主要因素是十二烷
基硫酸钠 (B), 其次是硬脂酸镁 (C), 乳糖 (A) 基本无影响。
2. 3. 2 方差分析　按照表 2 的正交试验结果 , 进行方差分
析 , 结果见表 3, 由表 3 可知十二烷基硫酸钠对塞来昔布胶囊
的溶出度有显著地影响 , 乳糖和硬脂酸镁对塞来昔布胶囊的
溶出结果无显著影响［３］。根据极差分析 , 同时结合颗粒流动
性和外观指标 , 确定塞来昔布胶囊的最佳处方为 A2B3C2( 乳
糖 55 g, 十二烷基硫酸钠 8 g, 硬脂酸镁 1.5 g)。