免费文献传递   相关文献

响应面优化无患子皂苷超声辅助提取工艺



全 文 :Vol. 35 No. 6
Jun. 2015
第 35卷 第 6期
2015年 6月
中 南 林 业 科 技 大 学 学 报
Journal of Central South University of Forestry & Technology
收稿日期:2014-10-11
基金项目:国家自然科学基金(31260163);西南林业大学科技创新基金项目(C1457)
作者简介:但汉龙,硕士研究生 通讯作者:赵 平,研究员,博士生导师;E-mail:hypzhao@yahoo.com
引文格式:但汉龙 , 李 娜 , 叶红莲 ,等 . 响应面优化无患子皂苷超声辅助提取工艺 [J].中南林业科技大学学报 ,2015,35(6):107-113.
Doi:10.14067/j.cnki.1673-923x.2015.06.020 http: //qks.csuft.edu.cn
响应面优化无患子皂苷超声辅助提取工艺
但汉龙 1,2,李 娜 1,2,叶红莲 2,刘 云 2,王连春 2,赵 平 1,2
(1. 西南林业大学 西南山地森林资源保育与利用省部共建教育部重点实验室,云南 昆明 650224;
2. 西南林业大学 林学院 , 云南 昆明 650224 )
摘 要:采用超声辅助提取法从无患子果皮中提取无患子皂苷,通过单因素试验考察了乙醇浓度、提取时间、
料液比以及提取次数4个因素对无患子皂苷得率的影响,并采用响应面法确定无患子皂苷的最佳提取工艺条件为:
乙醇体积分数 82.2%、提取时间 33.75 min、料液比 1:28.9、提取次数 4次,在此优化条件下无患子皂苷的理论
提取率可达到 21.52%。依实际试验情况,将其修正为乙醇体积分数 82%、提取时间 34 min、料液比 1:29、提取
次数 4次,经验证此条件下无患子皂苷提取率为 21.48%,与理论值较为接近,表明采用响应面法分析优化无患
子皂苷超声辅助提取工艺的方法可行。
关键词:无患子;无患子皂苷;超声辅助提取;响应面法
中图分类号:S789 文献标志码:A 文章编号:1673-923X(2015)06-0107-07
Optimization of ultrasound-assisted extraction of sapindus-saponin by
using response surface methodology
DAN Han-long1,2, LI Na1,2, YE Hong-lian2, LIU Yun2, WANG Lian-chun2, ZHAO Ping1,2
(1. Key Laboratory for Forest Resources Conservation and Use in the Southwest Mountains of China, Ministry of Education, Southwest
Forestry University, Kunming 650224, Yunnan, China; 2. College of Forestry, Southwest Forestry University, Kunming 650224, China)
Abstract: The ultrasound-assisted extraction of sapindus-saponin from the pericarps of Sapindus mukorossi was carried out. The
effects of ethanol concentration, material-liquid ratio, extraction times and extraction numbers on the extraction rate of saponins were
investigated by single factor experiment, and the extraction process were optimized by using response surface methodology. The optimal
extraction conditions were: 82.2% of ethanol concentration, 1:28.9 of material-liquid ratio, 33.75 minutes of extraction time, and 4 times
of extraction number. Under this optimal condition, the theoretic extraction rate of sapindus-saponin reached 21.52%. According to the
actual experiments, the optimum theoretic parameters were modifi ed as: ethanol concentration 82%, material-liquid ratio 1:29, extraction
time 34 minutes and extraction number 4 times, and the actual extraction rate of sapindus-saponin was 21.48% , that is close to the
theoretic value. The results show that the response surface method to optimize the ultrasonic-assisted extraction of sapindus-saponin is
feasible.
Key words: Sapindus mukorossi; sapindus-saponin; ultrasound-assisted extraction; response surface methodology
无患子 Sapindus mukorossi又名肥皂树、油患
子、菩提子等,是无患子科 Sapindaceae无患子属
Sapindus落叶乔木,原产我国长江流域以南及中南
半岛、印度和日本等各地,我国广东、福建、广西、
江西、浙江、云南等地均有栽培,为低山丘陵及
石灰岩山地常见树种 [1]。无患子皂苷是无患子果
皮的主要有效成分 [2],具有抑制肿瘤细胞增殖 [3]、
抗炎 [4]、抗菌 [5]、抗真菌 [6]、保肝 [7]、抗血小板凝
集 [8]、降血压 [9]、降血糖和降血脂 [10]、杀虫 [11]和
灭螺 [12]等多种药理活性,且具良好的去污、起泡
效果 [13],被广泛应用于医药、农药、日用品和化
妆品等行业 [14]。
近年来,国内学者采用单因素试验或正交试
验法对无患子皂苷提取工艺开展了一些研究,主
要包括水或醇提法 [15-17]、微波辅助提取法 [18-20]、
超声辅助提取法 [21-23]和纤维素酶法 [24]等。金秋
等 [25]比较了回流提取、索氏提取、微波辅助提取
和超声辅助提取等不同提取方式,发现超声辅助
但汉龙,等:响应面优化无患子皂苷超声辅助提取工艺108 第 6期
提取法的提取效率明显优于其他方法。与传统的
正交试验法相比较,响应面法目前已成为工艺条
件等目标优化的一种有效的设计分析方法,在医药、
食品、农业、生物等领域得到了广泛应用 [26-29]。本
研究以滇产无患子果皮为原料,采用超声辅助法
提取无患子皂苷,在单因素试验基础上选取乙醇
体积分数、液料比、超声时间和提取次数 4个因
素进行中心组合设计,采用响应面法优化无患子
皂苷的超声辅助提取工艺,以期为云南省无患子
植物资源的进一步开发利用提供参考。
1 试验材料与方法
1.1 试验材料与试剂
无患子采自云南省建水县李浩寨乡,其果皮
自然晾干后经粉碎过 40目筛后备用。齐墩果酸对
照品购自中国药品生物制品检验所,香草醛、冰
醋酸、高氯酸、乙醇、甲醇和丙酮均为分析纯,
水为重蒸馏水。
1.2 试验仪器
UV-1000 紫外分光光度计(北京莱伯泰科仪
器有限公司)、四两装高速中药粉碎机(浙江瑞
安市永历制药机械有限公司)、N-1100 旋转蒸发
仪(日本东京理化器械公司)、CP224C型电子天
平(奥豪斯仪器有限公司)、LU10AT型超声波仪
(FUNGILABS. B)、HH-2数显恒温水浴锅(国
华电器有限公司)。
1.3 试验方法
1.3.1 标准曲线的制备
参照毛得奖等 [30]的方法,精密称取齐墩果酸
对照品 3.0 mg,配成 0.3 mg/mL的甲醇溶液。分
别取 0,0.2,0.4,0.6,1.2,1.4 mL标准溶液,
挥干试剂后加入 5%香草醛 /冰醋酸 0.2 mL(现
配现用)、高氯酸 0.8 mL混匀,60℃水浴加热
15 min,取出后立刻用流水冷却,加 5 mL冰醋酸
稀释混匀,以空白试管中溶液作为空白对照,测
550 nm处的吸光度值,重复三次。计算回归方程
为 y=38.243x +0.016 3(R2= 0.999 0),线性范围
11.8~ 82.6 μg/mL,线性关系良好。
1.3.2 样品皂苷含量测定及其提取率计算
精密称取 1.000 g无患子果皮粉末,在不同条
件下进行超声提取,所得提取液经适当倍数稀释、
定容于 25 mL容量瓶中,然后从中取 0.5 mL溶液
于干净试管中,减压浓缩挥干试剂后按 1.3.1所示
方法进行操作,将测得的样品吸光度值带入上述
回归方程,并结合稀释倍数求得提取液中的皂苷
质量(g),按下式计算样品在不同提取条件下的
皂苷提取率:皂苷提取率 /%= [皂苷含量(g)/无
患子质量(g)] × 100%。
1.3.3 提取溶剂选择
精密称取 1.000 g 无患子果皮粉末,以料液比
1∶ 20分别加入体积分数为 20%、40%、60%、
80%和 100%的甲醇、乙醇和丙酮超声提取 1次,
时间 40 min,所得各提取液按 1.3.2方法测定并计
算皂苷提取率,以确定最佳提取溶剂。
1.3.4 单因素试验
精密称取 1.000 g 无患子果皮粉末,利用超声
波辅助乙醇提取法,分别考察不同超声提取时间
(20、30、40、50、60 min)、料液比(1∶ 10、
1∶ 20、1∶ 30、1∶ 40、1∶ 50)、提取次数(1、
2、3、4、5次)和乙醇体积分数(20%、40%、
60%、80%、100%)对皂苷提取率的影响,每组
试验重复三次,以确定各因素的恰当范围。
1.3.5 响应曲面试验
根据单因素试验结果,选取超声时间、液料比、
提取次数、乙醇体积分数 4个因素,利用 Design-
Expert V 8.0.6软件,按照中心组合试验设计原理,
以皂苷提取率为响应值,设计 4因素 3水平共 30
个试验点的响应面分析试验,每组重复三次。使
用上述软件进行数据分析,求出数学模型,以确
定无患子皂苷的最佳提取工艺条件。
1.3.6 验证试验
根据实际试验操作需要,对 1.3.5响应面实验
所得的最佳理论提取工艺条件进行适当修正后,
精密称取 1.000 g 无患子果皮粉末进行三次重复验
证试验,通过实际所得的皂苷提取率与回归方程
优化所得的理论预测值进行比较,以验证响应面
法所得的试验参数是否准确可靠。
2 结果与分析
2.1 提取溶剂选择
不同体积分数的甲醇、乙醇和丙酮作为提取
溶剂对无患子皂苷提取率的影响结果见图 1。由图
1可知,体积分数较低的丙酮提取所得的皂苷提取
率高于相同体积分数的乙醇和甲醇所得的提取率,
60%和 80%的丙酮和乙醇所得的提取率较高且较
为接近,但高体积分数丙酮的提取率明显低于乙
109第 35卷 中 南 林 业 科 技 大 学 学 报
醇和甲醇。综合考虑溶剂成本和毒性等因素,选
择 80%乙醇作为本实验的提取溶剂。
2.2 单因素试验
不同超声提取时间、料液比、提取次数和乙
醇体积分数等因素对无患子皂苷提取率的影响结
果见图 2。
由图 2a可知,提取时间在 30 min时,无患子
图 2 提取时间(a)、料液比(b)、提取次数(c)和乙醇体积分数(d)对无患子皂苷提取率的影响
Fig. 2 Effects of extraction time (a), solid-liquid ratio (b), extraction times (c) and concentration of ethanol (d) on extraction
rate of sapindus-saponin
图 1 不同提取溶剂对无患子皂苷提取率的影响
Fig.1 Effects of different extraction agents on extraction
rate of sapindus-saponin
皂苷提取率达到最高,之后皂苷提取率随提取时
间的延长而逐渐下降,这可能是由于超声时间的
延长增加了超声波的作用强度,导致样品中的皂
苷受到破坏所致 [31]。因此,确定最佳的超声提取
时间为 30 min。
由图 2b可知,液料比在 1∶ 10~ 1∶ 30区
间内,皂苷提取率随液料比的增加而上升。当液
料比在 1∶ 30时,皂苷提取率达到最高。当液料
比大于 1∶ 30后,皂苷提取率呈下降趋势,这可
能是因为溶剂量过大导致皂苷浓度下降而不利于
协同浸提,从而导致提取率下降 [32]。因此,液料
比确定为 1∶ 30。
由图 2c可知,提取次数在 1~ 3次之间,皂
苷提取率随提取次数的增加而显著上升,提取次数
超过 3次后,皂苷提取率的上升幅度趋于相对平缓。
考虑到节约成本等因素,确定提取次数为 3次。
由图 2d可知,随着乙醇体积分数的增加,皂
苷提取率呈先升后降的趋势,当乙醇体积分数达
到 80%时,提取率达到最高,因此选择乙醇体积
分数为 80%。
2.3 响应面试验
2.3.1 响应曲面试验设计及结果
在单因素试验结果基础上,根据中心组合试
验设计原理,以无患子皂苷提取率为响应值,乙
醇体积分数(A)、料液比(B)、超声时间(C)
和提取次数(D)4因素为自变量,每个因素取 3
个水平以(-1,0,1)编码,4因素的 3水平分别
选取见表 1所示。
中心组合试验设计方案及结果见表 2所示,
本次试验共 30有个试验点,6个中心点,总计 25
但汉龙,等:响应面优化无患子皂苷超声辅助提取工艺110 第 6期
个分析因子,各个试验点以随机顺序进行,每个
点重复试验 3次,取平均值作为结果。
表 1 响应曲面条件优化试验因素水平
Table 1 Factors and levels for response surface
optimization test
水平
因素
A 乙醇体积分数
/%
B 提取时间
/min
C 料液比
/g/mL D 提取次数
1 90 40 1∶ 40 4
0 80 30 1∶ 30 3
-1 70 20 1∶ 20 2
表 2 中心组合试验方案及结果
Table 2 Central composite design matrix and experimental
results
序号 A 乙醇体积分数/%
B提取时间
/min
C料液比
/g/mL
D提取
次数
提取率
/%
1 70.00 20 1:20 2 19.90
2 90.00 20 1:20 2 20.21
3 70.00 40 1:20 2 20.10
4 90.00 40 1:20 2 20.18
5 70.00 20 1:40 2 20.41
6 90.00 20 1:40 2 19.43
7 70.00 40 1:40 2 20.07
8 90.00 40 1:40 2 20.08
9 70.00 20 1:20 4 19.96
10 90.00 20 1:20 4 20.94
11 70.00 40 1:20 4 20.85
12 90.00 40 1:20 4 21.26
13 70.00 20 1:40 4 20.66
14 90.00 20 1:40 4 20.95
15 70.00 40 1:40 4 20.98
16 90.00 40 1:40 4 20.85
17 60.00 30 1:30 3 20.57
18 100.00 30 1:30 3 19.84
19 80.00 10 1:30 3 20.08
20 80.00 50 1:30 3 20.85
21 80.00 30 1:10 3 20.99
22 80.00 30 1:50 3 20.79
23 80.00 30 1:30 1 19.77
24 80.00 30 1:30 5 21.43
25 80.00 30 1:30 3 21.27
26 80.00 30 1:30 3 21.23
27 80.00 30 1:30 3 21.22
28 80.00 30 1:30 3 21.31
29 80.00 30 1:30 3 21.24
30 80.00 30 1:30 3 21.37

2.3.2 回归模型的建立及显著性检测
经回归拟合后,回归模型方差分析结果见表 3,
实验因子对响应值的影响可用回归方程表示:提取
率 /%=-3.30781+0.462 06A+0.155 02B+ 0.194 77C+
0.091 875D -1.437 5x10-4AB-1.618 75x10- 3AC+
0.013 313 AD-5.312 5x104BC+5.937 5x10-3BD+5.187 5x10-3
CD-2.819 79x103A2-2.182 29x103B2-1.107 29 x103C2 -
0.183 23D2。
由表 3方差分析结果可知,回归模型的回
归效果极显著(p< 0.0001),线性系数较好
(R2=0.9048),说明建立的数学模型能很好地描
述试验结果,且可用于分析和预测响应值。表 3
中的 P值大小可判断各因素对响应值的影响,结
果表明:乙醇体积分数(A)、提取时间(B)、
料液比(C)、提取次数(D)四个因素对响应值
的影响大小顺序为 D> B> A> C;同时,AC、
AD、A2、B2、C2、D2的 P值均在 0.05以下,其中
AC、AD、C2对皂苷提取率影响显著,A2、B2、D2
对提取皂苷影响高度显著。
表 3 回归模型方差分析结果†
Table 3 Results of variance analysis of regression model
来源 总和 自由度 均方 F值 P值 显著性
模型 8.56 14 0.61 10.18 < 0.0001 ***
A 0.010 1 0.010 0.17 0.6889
B 0.50 1 0.50 8.36 0.0112 *
C 5.704x10-3 1 5.704x10-3 0.095 0.7622
D 3.67 1 3.67 61.19 < 0.0001 ***
AB 3.306x10-3 1 3.306x10-3 0.055 0.8176
AC 0.42 1 0.42 6.98 0.0185 *
AD 0.28 1 0.28 4.72 0.0462 *
BC 0.045 1 0.045 0.75 0.3995
BD 0.056 1 0.056 0.93 0.3478
CD 0.043 1 0.043 0.72 0.4104
A2 2.18 1 2.18 36.32 < 0.0001 ***
B2 1.31 1 1.31 21.76 0.0003 ***
C2 0.34 1 0.34 5.60 0.0318 *
D2 0.92 1 0.92 15.34 0.0014 **
残差 0.90 15 0.60
纯误差 5.883x10-3 5 1.177x10-3
总误差 9.46 29
† ***:差异极显著,p<0.001;**:差异高度显著,p<0.01;*:差
异显著,p<0.05。
2.3.3 响应面分析
利用 Design-expert V 8.0.6统计软件,对表 3
中响应面试验中无患子皂苷提取率数据进行二次
多元回归拟合,获得二次回归方程的响应面 3D图
如图 3所示。由图 3响应面 3D图剖面曲线的陡峭
程度结合表 3中的 P值大小,可反映两因素交互
作用对无患子皂苷提取率的影响。
由表 3可知 PAB> PCD> PBC> PBD> PAD>
111第 35卷 中 南 林 业 科 技 大 学 学 报
PAC,这说明乙醇体积分数与提取时间的交互作用
对无患子皂苷提取率最小,乙醇体积分数与料液
比的交互作用对无患子皂苷提取率最大。由图 3a
可知,无患子皂苷提取率随着乙醇体积分数的增
加变化不大,提取时间对皂苷提取率影响也较缓
慢(PAB> 0.05),说明二者交互作用不明显。由
图 3b可知,皂苷提取率随着乙醇体积分数的增加
变化很大,随着料液比数的增加变化也较大(PAC
< 0.05),表明二者交互作用明显。由图 3c可看出,
皂苷提取率随着乙醇体积分数的增大变化缓慢,
而随提取次数的增加快速上升(PAD< 0.05),说
明二者交互作用明显。由图 3d可知,皂苷提取率
随着液料比的增加上升缓慢,而随着超声时间的
增加总体变化不大(PBC> 0.05),表明二者交互
作用不明显。由图 3e可看出,皂苷提取率随着提
取次数变化很大,而随着提取时间的增大变化缓
慢(PBD> 0.05),二者交互作用不明显。由图 3f
可知,料液比不变时,皂苷提取率随着提取次数
的增加变化较大,而当提取次数不变时,皂苷提
取率随着料液比的增加缓慢(PBD> 0.05),说明
二者交互作用不明显。
2.3.4 最佳工艺条件的确定及验证
通过 Design-Expert V 8.0.6软件对回归方程
的优化计算,得到超声辅助提取无患子皂苷的最
佳工艺条件为:乙醇体积分数 82.2%、提取时间
33.75 min、料液比 1∶ 28.9、提取次数 4次。在
此优化条件下,无患子皂苷提取率的理论预测值
为 21.52%。
图 3 无患子皂苷提取率的响应面立体分析图和等高线图
Fig. 3 Response surface and contour for interactive effects of different factors on extraction rate of sapindus-saponin
但汉龙,等:响应面优化无患子皂苷超声辅助提取工艺112 第 6期
为检验响应面法优化无患子皂苷提取工艺的
可靠性,根据实际试验情况,将上述优化条件修
正为乙醇体积分数 82%、提取时间 34 min、料液
比 1∶ 29、提取次数 4次,在此条件下提取无患
子皂苷,并做三组重复试验,得到平均实际提取
率为 21.48%,与理论预测值较为接近(仅相差
0.04%),表明运用响应面分析法优化得到的模型
参数准确可靠。
3 结 论
本研究通过单因素试验和响应面分析,确定
了影响超声辅助提取无患子皂苷 4个因素的主次
关系为:提取次数> 提取时间> 乙醇浓度>料
液比,其最佳的理论工艺条件为:乙醇体积分数
82.2%、料液比 1∶ 28.9、提取时间 33.75 min、
提取次数 4次。在此优化条件下,无患子皂苷提
取率的理论预测值可达到 21.52%。根据实际实
验操作需要,将工艺条件修正为:乙醇体积分数
82%、料液比 1:29、提取时间 34 min、提取次数 4
次。经验证在此条件下无患子皂苷的实际提取率
为 21.48%,与理论预测值较为接近,表明采用响
应面法分析优化无患子皂苷超声辅助提取工艺的
方法可行,研究结果将为云南省无患子植物资源
进一步的开发利用提供参考 [33]。
参考文献:
[1] 中国植物志编辑委员会 . 中国植物志 : 第 47卷 (第 1分册 )
[M]. 北京 : 科学出版社 , 1998.
[2] Tanaka O, Tamura Y, Masuda H, et al. Application of saponins
in food and cosmetics: saponins of Mohova Yucca and Sapindus
mukorossi Gaertn, saponins used in food and agriculture[M].
Eds, Waller GR and Yamasaki K, New York: Plenum Press, 1996,
1-11.
[3] 长尾常敦 . 关于肿瘤细胞增殖抑制成分的研究 : 无患子果皮中
活性成分 [J]. 国外医学——中医中药分册 ,2002,4(24):246-247.
[4] Takagi K, Park EH, Kato H. Anti-inflammatory activities of
hederagenin and crude saponin isolated from Sapindus mukorossi
Gaertn[J]. Chem Pharm Bull, 1980, 28(4): 1183-1188.
[5] Ibrahim M, Khan AA, Tiwari SK, et a1. Antimicrobial activity of
Sapindus mukorossi and Rheum emodi extracts against H pylori:
In vitro and in vivo studies[J]. World J Gastroenterol, 2006,
12(44): 7136-7142.
[6] Saha S, Walia S, Kumar J, et al. Structure-biological activity
relationships in triterpenic saponins: the relative activity of
protobassic acid and its derivatives against plant pathogenic
fungi[J]. Pest Manag Sci, 2010, 66(8): 825-831.
[7] Ibrahim M, Khaja MN, Aara A, et al. Hepatoprotective activity
of Sapindus mukorossi and Rheum emodi extracts: in vitro and in
vivo studies[J]. World J Gastroenterol, 2008, 14(16): 2566-2571.
[8] Huang HC, Tsai WJ, Liaw CC, et al. Anti-platelet aggregation
triterpene saponins from the galls of Sapindus mukorossi[J].
Chem Pharm Bull, 2007, 55(9): 1412-1415.
[9] Wang WS, Long ZJ, Zhang L, et al. Effect of sapindoside
on blood pressure and vasoactive substance in renovascular
hypertension rat[J]. China J Chin Mater Med, 2007,32:1703-1705.
[10] Verma N, Amresh G, Sahu PK, et al. Antihyperglycemic
activity, antihyperlipedemic activity, haematological effects and
histopathological analysis of Sapindus mukorossi Gaerten fruits
in streptozotocin induced diabetic rats[J]. Asian Pac J Trop Med,
2012, 5(7): 518-22.
[11] Lu LP, Sun CD, Yang ML, et al. Insecticidal activity of crude
extract of saponins isolated form Sapindus miukurossi Gatren[J].
Plant Diseases and Pests, 2010, 1(3): 55-56, 62.
[12] Huang HC, Liao SC, Chang FR, et al. Molluscicidal saponins
from Sapindus mukorossi, inhibitory agents of golden apple
snails, Pomacea canaliculata[J]. J Agric Food Chem, 2003,
51(17): 4916-4919.
[13] 孙洁如 , 陈孔常 , 周鸣方 , 等 . 无患子表面活性物及其复配体
系的性质研究 [J]. 日用化学工业 , 2002, 32(4): 16-18.
[14] 张 勤 , 彭求闲 , 蔡红兵 , 等 . 无患子的研究进展 [J]. 医药导
报 , 2012, 31(9): 1171-1173.
[15] 饶厚曾 , 郭隆华 . 无患子皂苷提取工艺研究 [J]. 江西科学 ,
2002, 20 (1): 55-58.
[16] 黄素梅 , 王敬文 , 杜孟浩 , 等 . 无患子总皂苷的提取工艺研
究 [J]. 安徽农业科学 , 2010, 38 (1): 354-356.
[17] 张 翠 , 沈丽金 , 汪何雅 , 等 . 无患子皂苷提取工艺研究 [J].
天然产物研究与开发 , 2011, 23 (1): 140-143.
[18] 郑秀玉 , 吴海华 , 陈 赘 . 微波辅助法提取无患子皂苷的工艺
优化 [J]. 湖北农业科学 , 2013, 20 (52): 5026-5028.
[19] 郑秀玉 , 吴海华 , 陈 赘 . 微波法水提无患子皂苷的工艺 [J].
试验室研究与探索 , 2013, 7 (32): 14-16.
[20] 饶厚曾 , 桑成涛 . 微波萃取法提取无患子皂苷工艺 [J]. 辽宁
石油化工大学学报 , 2006, 26 (4): 70-72.
[21] 杨安平 , 蔡小连 . 超声波提取无患子总皂苷工艺的优选研
究 [J]. 中医药导报 , 2012, 4 (18): 74-75.
[22] 赵丹青 , 苏肇秦 , 张卫明 , 等 . 超声辅助低水比提取无患子皂
素工艺过程研究 [J]. 中国野生植物资源 , 2012, 31 (4): 18-22.
[23] 覃勇荣 , 刘 欣 , 黄光兵 , 等 . 无患子总皂苷提取工艺条件优
化及天然洗涤剂研究 [J]. 北方园艺 , 2013, (16): 143-148.
[24] 杨安平 , 蔡小连 . 纤维素酶提取无患子皂苷的正交设计试验
优选 [J]. 中医药报 , 2012, 3 (18): 73-74.
[25] 金 秋 , 奚立民 , 张昕欣 , 等 . 无患子总皂苷提取工艺对比
113第 35卷 中 南 林 业 科 技 大 学 学 报
[J]. 浙江农业科学 , 2013, (6): 683-686.
[26] Xia YG, Yang BY, Liang J, et al. Optimization of simultaneous
ultrasonic-assisted extraction of water-soluble and fat-soluble
characteristic constituents from Forsythiae Fructus using
response surface methodology and high-performance liquid
chromatography[J]. Pharmacogn Mag, 2014, 10 (39): 292-303.
[27] Kong W, Liu N, Zhang J, et al. Optimization of ultrasound-
assisted extraction parameters of chlorophyll from Chlorella
vulgaris residue after lipid separation using response surface
methodology[J]. J Food Sci Technol, 2014, 51 (9): 2006-2013.
[28] Gan C-Y, Latiff AA. Optimisation of the solvent extraction of
bioactive compounds from Parkia speciosa pod using response
surface methodology[J]. Food Chem, 2011, 124 (3): 1277-1283.
[29] 余小翠 , 刘高峰 . 响应面分析法在中药提取和制备工艺中的
应用 [J]. 中药材 , 2010, 33 (10): 1651-1655.
[30] 毛得奖 , 朱亚玲 , 庞海强 , 等 . 垂序商陆浆果红色素提取及总
皂苷含量测定研究 [J]. 中国调味品 : 食品添加剂版 , 2012, 12
(37): 99-102.
[31] 刘 露 ,张 雁 ,张名位 ,等 . 响应面法优化超声波辅助提取
山药低聚糖的工艺研究 [J]. 广东农业科学 ,2014,(11):100-105.
[32] 贾学静 ,李 乐 ,丁春邦 ,等 . 响应面法优化微波辅助提取
成熟叶老鹰茶总黄酮及其抗氧化研究 [J]. 林产化学与工业 ,
2014, 34(3): 85-91.
[33] 范辉华 ,张天宇 ,姚湘明 ,等 . 高产油脂无患子优树的选择
[J]. 中南林业科技大学学报 , 2014, 34(5): 4-8.
[本文编校:吴 彬 ]
从图 3可以看出,随着浸泡时间的增加,红
锥端裂的程度明显下降。说明水浸时效对改善红
椎木材的开裂状况具有良好的效果。
4 结束语
木材是一种变异性较大的材料,种间、株间
甚至是同株树不同部位间乃至不同生长的位置和
年龄的树木的木材物理、力学性质存在明显的差
异 [8-9],这与人工合成材料在物理、力学性质上具
有很好的同一性是不同的。由于红锥的生长应力
比较大,在砍伐时,新伐倒的红锥的端部就立即
出现严重开裂的现象,而在生产中即使采用四面
下锯法对红锥进行锯解,也会出现不同程度开裂,
尤其是中心板特别明显。经对红锥进行浸泡时效
处理后,使顺弯度和裂纹度得到不同程度的改善,
尺寸稳定性得到提高,说明红锥生长应力得到了
较大程度的释放。水浸时效对红锥的抗弯弹性模
量、抗弯强度及顺纹抗压强削弱程度不明显,但
变异系数却有较明显的减小,特别是抗弯弹性模
量减小的幅度最大,这表明通过对红锥进行浸泡
时效处理,减小了红锥个体差异,使红锥木材物
理力学性能趋于稳定,这对于红锥木材的生产应
用具有非常重要的意义。
参考文献:
[1] 吕建雄 ,林志远 ,骆秀琴 , 等 .红锥和西南桦人工林木材干缩
特性的研究 [J].北京林业大学学报,2005, 27(1):6-9.
[2] 江京辉 ,吕建雄 .红锥和西南桦人工林木材的机械加工性能
[J].林业科学 , 2008,(10):120-125 .
[3] 吕爱东 ,王雅梅 ,安 珍 .中草药防腐剂对木材物理力学性能
的影响 [J].内蒙古农业大学学报:自然科学版 , 2011, 32(2):
267-269.
[4] 刘君良 ,阳财喜 ,王雪花 .增强 -热处理桉树木材物理力学性
能分析 [J].木材加工机械 ,2010,(3):1-4.
[5] 刘君良 , 江泽慧 , 孙家杰 .酚醛树脂处理杨树木材物理力学性
能测试 [J].林业科学 , 2002, 38(4):176-180.
[6] GIBSON, MARK DARIEL. The relation of wood structure and
strain energy release rate in fracture wood-clue composites[D].
Oregon State University. 1982.
[7] 李云雁 ,胡传荣 .实验设计与数据处理 [M].北京:化学工业
出版社 , 2005.
[8] Lachowicz Hubert. Infl uence of location and age on the value of
wood strength coeffi cients for silver birch (Betula pendula Roth)
[D]. SYLWAN . AUG, 2011, 155(8):535-545.
[9] 廖 立 ,涂登云 ,云 虹 ,等 . 20 mm厚尾赤桉锯材 2种干燥工
艺对比研究 [J]. 中南林业科技大学学报 ,2014,34(9):128-130.
[本文编校:吴 彬 ]
(上接第 106页)