全 文 ：　[收稿日期] 　2010-01-28;2010-05-08修回
　[作者简介] 　赵永敢(1980-),男 ,讲师 ,硕士研究生,从事食品加工工艺及食品新资源开发。 E-m ail:zyg8712@163.com
[ 文章编号] 1001-3601(2010)05-0327-0212-03
微波辅助提取菊花脑多酚工艺研究
赵永敢1 , 石 晓1 , 刁静雯2 , 郁志芳3
(1.漯河医学高等专科学校 食品工程系 , 河南漯河 462002;2.郑州一村生物科技有限公司 , 河南 郑州
450062;3.南京农业大学 食品科技学院 , 江苏 南京 210095)
　　[摘　要] 采用正交试验法研究微波辅助提取技术对菊花脑多酚的提取效果 ,并与传统热回流提取技术
对比 ,寻求菊花脑多酚的快速 、高效提取方法及提取工艺。结果表明:微波辅助提取在提取效率方面明显优于传统热回流提取 ,所需提取时间大大缩短。菊花脑多酚微波辅助提取工艺中 ,影响菊花脑多酚提取的主要
因素为提取时间 、料液比 、微波功率 、乙醇浓度 ,最佳提取工艺条件为提取时间 80 s ,料液比 1∶80 ,微波功率
640W ,乙醇浓度 80%。[关键词] 菊花脑;多酚;微波辅助;提取[中图分类号] S647 [文献标识码] A
Study on Microwave-assisted Extraction Technology of Polyphenol
from Chrysanthemum nankingense
ZHAO Yong-gan1 , SHI Xiao1 , DIAO Jing-wen2 , YU Zhi-fang 3
(1.Luohe Medical College , Luohe, Henan 462002;2.Zhengzhou Yicun Biotechnology Limited Company ,
Zhengzhou, Henan 450062;3.College of Food Science and Technology , Nan jing Agricultural Univercity ,
Nan jing , Jiangsu 210095 , China)
　　Abstract:T he ef fect o f microw ave-assisted ext ract ion technolog y on polypheno l ex t ract ion f rom
Chry santhemum nank ingense was studied by using the or thogonal design to establish the rapid and ef ficient
e xt ract ion technology of polyphenol f rom Chrysanthemum nank ingense.The resul ts show ed that the
ext ract ion eff iciency o f microw ave-assisted ex t raction technolog y is significantly higher than tradi tional hot
reflux ex t raction techno logy and the ex t raction t ime is g reat ly sho rtened.Main facto rs affect ing po lypheno l
e xt ract ion f rom Chrysanthemum nankingense are time , material/ liquid ratio , microw ave pow er and ethano l
concentration.T he optimum extract ion technolo gical conditions are 80 s , 1∶80 material/ liquid ratio ,
640W microw ave powe r and 80% ethano l.
Key words:Chry santhemum nankingense;po lypheno l;microw ave-assisted;ex t raction
　　菊花脑是一种营养丰富的蔬菜 ,含有多种与人
体健康密切相关的化学成分 ,其中以菊花脑多酚含
量比较丰富 ,具有较高的营养和药用价值[ 1-4] ,开发
应用前景广阔。菊花脑多酚提取工艺及含量测定对
菊花脑蔬菜的开发和应用具有举足轻重的作用。近
年来 ,微波辐射技术在天然活性成分萃取方面显示
出了很大优势[ 5] 。微波破壁工艺解决了传统浸取操
作中因没有进行细胞破碎而导致的细胞壁和细胞膜
带来的提取阻力[ 6] 。国内外学者先后采用微波破壁
技术提取了羽扇豆及玉米中的油脂 、柑橘和苹果中
的果胶 、辣椒中的辣椒素 、甜菜及甘蔗中的糖分 、银
杏叶中的黄酮苷 、葡萄中的挥发性酯 、大蒜中的大蒜
辣素及大蒜新素 、葛根中的总黄酮 、番茄中的番茄红
素 、阔叶十大功劳叶中的小比碱 、刺五加中的总皂
苷 、花生中的黄色素 、茶叶中的茶多酚 、葡萄中糖苷
类风味物质[ 7] 及真菌中的总脂肪酸和麦角醇等。研
究表明 ,微波提取具有速度快 、产率高 、质量好 、无污
染等特点 。同时 ,微波破壁工艺还具有提取液蛋白
质杂质含量少的优点。菊花脑中酚类物质含量丰
富 ,具有多种药理活性 ,有较高的应用价值 ,但对其
提取工艺研究的报道较少。笔者等采用正交试验法
探讨了菊花脑多酚的微波辅助提取技术 ,并与传统
热回流提取进行比较研究 ,以寻求菊花脑多酚的快
速 、高效提取方法 ,建立科学合理的提取工艺 ,为菊
花脑多酚的开发和应用提供参考 。
1 材料与方法
1.1 材料
721型分光光度计(上海优尼柯);低温离心机
(上海飞鸽);WD800G微波炉(顺德市格兰仕电器实
业有限公司);精密电子天平(德国塞多利斯);菊花脑
(南京蔬菜公司提供);无水乙醇等试剂为分析纯 。
1.2 试验方法
1.2.1 菊花脑多酚的基本提取工艺 将清洗过的
菊花脑叶在 40℃的鼓风干燥箱里干燥 ,后粉碎 ,过
40目筛。称取一定量的菊花脑叶粉末于 250mL 三
角瓶中 ,边加乙醇溶液边搅拌使之湿润均匀 ,然后铺
平静置 10min ,使溶液充分渗入菊花脑叶组织内。
　贵州农业科学　2010 , 38(5):212～ 214　Guizhou Ag ricultural Science s
将润湿的样品放入微波炉中进行快速加热提取多
酚 ,冷却 ,离心 ,取上清液 , 去除脂溶性色素 ,定容
100mL ,待测。
1.2.2 菊花脑多酚含量测定 采用 Fo1in-Ciocal-
teu法[ 8-9] ,在碱性条件下多酚与 Fo1in-Ciocalteu 试
剂作用生成兰色物质 ,在 765 nm 处有最大吸收 ,一
定条件下遵从朗伯—比耳定律 ,以没食子酸为基准
物质测定菊花脑多酚总量。从1.2.1制备的 100mL
待测液中吸取 1mL ,与 Fo1in试剂反应后 ,以相应
溶剂做空白 ,于 765 nm 处测定显色液的吸光度 ,根
据回归方程求得 1mL 待测液中多酚含量 ,进而计
算样品中多酚物质的微波提取率(以没食子酸计
mg/g)。
1.2.3 微波提取最佳工艺条件的确定
1) 单因素试验 。准确称取菊花脑干 粉
1.000g ,按以上方法测定提取液中总酚含量 , 在不
同条件下分别考察微波功率 、乙醇浓度(体积分数 ,
下同)、料液比(g/mL ,下同)和提取时间对提取效果
的影响 ,初步确定各因素的水平范围 ,为正交试验因
素的水平确定提供参考。
2)正交试验。选择乙醇浓度 、料液比 、微波功
率 、提取时间进行 4因素 3 水平 L9(34)均匀试验设
计 ,以筛选最佳提取条件。每个试验均准确称菊花
脑干粉 1.000g ,放入三角烧瓶 ,按各种设定条件进
行提取 ,测定提取液中总酚的含量 。
2 结果与分析
2.1 单因素试验
2.1.1 乙醇浓度对菊花脑多酚提取的影响 在料
液比为 1∶60 ,微波功率 480W ,微波 60 s的条件下
考察乙醇浓度对提取率的影响。结果表明 ,乙醇浓
度对提取菊花脑多酚有较大的影响 。随着乙醇浓度
的升高 ,提取量提高 ,乙醇浓度为 70%时达到峰值 ,
随后提取率迅速下降(图 1)。这可能是浓度较大
时 ,高渗透压使得溶剂不易渗入菊花脑组织细胞壁
和细胞膜 。乙醇浓度过大易使菊花脑多酚发生醇
解 ,浓度过低又不利于有效成分的溶解和吸收 。
图 1 不同乙醇浓度对提取率的影响
　Fig.1　Effect of ethano l concentration on polypheno l
ex traction efficiency
图 2 不同料液比对提取率的影响
　　Fig.2　Effect of diffe rent ma te rial/ liquid ra tio on
po lypheno l ex traction efficiency
2.1.2 料液比对菊花脑多酚提取的影响 料液比
是指菊花脑干粉质量与提取溶剂体积之比 ,是影响
提取效果的一个重要因素 。在乙醇浓度为 60%,微
波功率 480W ,微波 60s 的条件下考察料液比对提
取率的影响 ,结果(图 2)表明 ,随着料液比的增加 ,
提取率增加 。料液比小 ,浸取过程中液相浓度增加
比较快 ,相应地液相主体与固体主体间物质的浓度
差减少加快 ,传质推动力衰减加快 ,提取率降低;液
固比增大 ,传质推动力提高 ,提取率变大 ,但生产成
本及后续处理的难度也会增大 。因此 ,液固比不宜
太高 ,以采用 1∶60的料液比进行浸提。
2.1.3 提取时间对菊花脑多酚提取的影响 在料
液比为 1∶60 ,乙醇浓度为 60%,微波 480W 的条件
下考察提取时间对提取率的影响。结果(图 3)表
明 ,提取率随着提取时间的增加而增加 , 100 s后提
取率增高速率不明显 ,本研究选 100 s为试验提取时
间 。在一定条件下 ,提取时间越长 ,菊花脑中多酚溶
出越多 ,测定值越大 ,提取率就越高。但是时间过长
会加快多酚的水解 ,从而减少多酚的提取量 ,也降低
其相应活性 。
2.1.4 不同微波功率对菊花脑多酚提取率的影响
在料液比为 1∶60 ,乙醇浓度为 60%,提取时间为
60 s的条件下考察微波功率对提取率的影响 ,结果
(图 4)表明 ,微波辅助提取率随着功率的增加而增
加 ,但功率在480W以上提取率增加缓慢 ,综合考
图 3 不同提取时间对提取率的影响
　Fig.3　Effect of ex tr action time on polypheno l ex traction
efficiency
—213—　第 5 期 赵永敢 等　微波辅助提取菊花脑多酚工艺研究
图 4 不同微波功率对提取率的影响
　　Fig.4　Effect of micr owave powe r on po lyphenol
ex traction efficiency
虑用 480W 提取效果较好。
2.2 正交试验
在单因素试验的基础上 ,考虑各因素间可能的
交互作用 ,进行正交试验。拟定的因素与水平如
表 1所示。按 L 9(34)正交表安排试验 ,结果和数据
处理见表 2。由极差(R)分析结果可知 ,对有效成分
提取影响因素的大小顺序为:D(提取时间)>A(料
液比)>B(微波功率)>C(乙醇浓度),确定微波提
取最适工艺条件为 D2A 3 B3 C3 ,即提取时间 80 s ,料
液比为 1∶80 ,微波功率为 640W ,乙醇浓度 80%。
对该工艺条件进行验证 ,结果表明 ,最佳工艺条件
下 ,菊花脑多酚提取率能达到 5.236 016mg/g ,高于
正交试验结果最高值 。说明 ,新建立的工艺条件切
实可行 ,提取效果好 ,可应用于生产 。
　　表 1 微波辅助提取菊花脑多酚正交试验 L9(34)
的因素及水平
　　Table 1　The facto r and level of L 9(34)design
水平
Level
A 料液比/(g/ mL)
Material/ liquid
ratio
B 微波
功率/W
Powe r
C 乙醇浓度/ %
Ethanol
concentr ation
D提取
时间/ s
T ime
1 1/60 320 60 60
2 1/70 480 70 80
3 1/80 640 80 100
表 2 微波提取菊花脑多酚正交试验结果
　　Table 2　The result of L9(34)o rthogonal expe riment
试验
号
No.
A B C D
提取率/(mg/ g)
Ext raction
ef ficiency
1 1 1 1 1 2.487172
2 1 2 2 2 3.815225
3 1 3 3 3 3.224707
4 2 1 2 3 3.666425
5 2 2 3 1 3.594255
6 2 3 1 2 4.992024
7 3 1 3 2 4.813552
8 3 2 1 3 3.827049
9 3 3 2 1 3.791148
Ⅰ 9.527104 10.96715 11.30625 9.872575
Ⅱ 12.2527 11.23653 11.2728 13.6208
Ⅲ 12.43175 12.00788 11.63251 10.71818
K 1 3.175701 3.655716 3.768748 3.290858
K 2 4.084235 3.74551 3.7576 4.540267
K 3 4.143917 4.002626 3.877505 3.572727
R 0.968215 0.34691 0.119905 1.249409
2.3 微波提取与热回流提取的比较
微波辅助提取工艺条件与热回流提取工艺比较
结果表明(表 3),微波的提取效率远高于热回流 ,微
波辅助提取 60 s的提取率是热回流 1 h 的1.25倍 ,
充分显示了微波提取技术的高效优势 。
表 3 微波提取法与热回流提取比较
　　Table 3　Comparison between micr ow ave-assisted
and ho t reflux methods
提取方式
Extr action
me thod
时间
T ime
料液比
(g/ mL)
Material/
liquid r atio
乙醇浓度
Ethanol
concentration
提取率/
(mg/ g)
Ex trac tion
efficiency
微波(480w) 60 s 1/ 60 60% 3.259
M icrow ave
热回流(60℃) 1 h 1/ 60 60% 2.604
H ot reflux
4 结论
本试验采用的微波辅助技术提取菊花脑多酚具
有省时 、提取率高 、杂质少且对不稳定成分影响小等
优点 ,并得出了微波辅助提取菊花脑多酚最适工艺
条件:提取时间 80 s ,料液比 1∶80 ,微波功率 640
W ,乙醇浓度 80%。
在提取时间和有效成分提取率方面微波辅助提
取与热回流提取有着很大差别 ,微波提取效率远高
于热回流 ,所需时间也大大缩短。微波辅助提取技
术是菊花脑多酚提取的一种较好的新技术 ,值得推
广应用 。
[ 参 考 文 献]
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(责任编辑:姜　萍)
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