全 文 ：　　　　广东微量元素科学
　2010年 　 　 　 　 　 GUANGDONGWEILIANGYUANSUKEXUE 　 　 　 　 第 17卷第 3期　
文章编号:1006-446X(2010) 03-0042-04
微波消解 火焰原子吸收光谱法对中药
山绿茶中六种微量元素的测定
程齐来　李洪亮
(赣南医学院药学院 , 江西　赣州　341000)
摘　要:用浓硝酸微波消解的方法处理样品 , 采用火焰原子吸收光谱法测定了中药山绿茶中 Fe、
Cu、 Mg、 Ca、 Mn、 Zn6种微量元素的含量。结果表明 , 山绿茶含有丰富的人体必需微量元素 ,
各元素的回收率在 98.00% ～ 101.10%之间。该方法操作简单 , 结果准确 , 是山绿茶中微量元素
测定的理想方法。
关键词:微波消解;火焰原子吸收光谱法;山绿茶;微量元素
中图分类号:O657.31　　文献标识码:A
山绿茶为冬青科植物海南冬青(IlexhainanensisMerr.)的干燥叶经加工炮制而成 。具有清热
解毒 , 消肿止痛 , 活血通脉的功效。主要用于降血压 、 降血脂 、 降胆固醇及冠心病 、脑血管意外
所致的偏瘫 , 以及风热感冒 、肺热咳嗽 、 咽喉水肿 、 扁桃体炎 、 痢疾等病症 [ 1] 。山绿茶为广西
少数民族民间中草药 , 使用历史悠久 , 目前主要作为生产降压制剂(如山绿茶降压片 、 双山冲剂
等)的原料药材使用。
本文用浓硝酸微波消解法对中药山绿茶进行前处理 [ 2 -3] , 采用火焰原子吸收光谱法测定其
中 Fe、 Cu、 Mg、 Ca、 Mn、 Zn6种微量元素的含量 , 为中药山绿茶进一步的开发利用提供科学依
据 。
1　实验部分
1.1　仪器 、 试剂与材料
TAS-990型原子吸收分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司);Fe、 Cu、 Ca、 Mn、
Zn、 Mg空心阴极灯 (威格拉斯仪器(北京)有限公司);NewHumanUP900型超纯水器(韩国
Human公司);WX -4000型温压双控微波消解系统(上海屹尧分析仪器有限公司)。
Fe、 Cu、 Ca、 Mn、 Zn、 Mg标准储备液 1 000μg/mL(国家标准物质研究中心);浓硝酸(优
级纯 , 前进化学试剂厂);实验用水为超纯水 。
山绿茶 2007年 8月采自广西省桂林市 。
1.2　实验方法
1.2.1　仪器工作条件　参数见表 1。
收稿日期:2009 - 12 - 23
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DOI :10.16755/j.cnki.issn.1006-446x.2010.03.014
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表 1　原子吸收仪器工作条件参数
元　素 波长 /nm 灯电流 /mA 燃气流量 /(mL· min-1)
Fe 248.3 4.0 1 700
Cu 324.7 3.0 2 000
Zn 213.9 3.0 1 500
Mn 279.5 3.0 2 000
Mg 283.3 2.0 1 500
Ca 422.7 3.0 1 700
1.2.2　标准曲线　用优级纯的硝酸配制成质量分数为 0.5%的稀硝酸 , 作为 Fe、 Cu、 Zn、 Mn、
Ca及 Mg标准储备液的稀释剂 。准确量取 Fe、 Cu、 Zn、 Mn、 Ca及 Mg标准储备液(1 000 μg/mL)
适量 , 用稀释剂配制成含 Fe、 Cu、 Zn、 Mn、 Ca及 Mg(各 10μg/mL)的溶液 , 分别准确量取上
述溶液适量 , 用稀释剂稀释成表 2所示的系列标准使用液。
表 2　六种元素配制的系列标准使用液 单位:μg/mL　　
元　素 系列编号
0 1 2 3 4
Fe 0.000 1.000 2.000 3.000 4.000
Cu 0.000 0.050 0.200 0.400 0.600
Zn 0.000 0.200 0.400 0.800 1.000
Mn 0.000 0.400 0.800 1.200 1.600
Ca 0.000 1.000 2.000 3.000 4.000
Mg 0.000 0.100 0.200 0.300 0.400
吸取上述各种系列标准使用液适量 , 依次喷入火焰 , 分别测定吸光度 , 仪器自动绘制校准曲
线(以吸光度 A对质量浓度 C进行线性回归)。
1.2.3　样品处理　分别取山绿茶用蒸馏水冲洗 3次 , 然后用超纯水洗涤 3次 , 放入烘箱内于
85 ℃烘 2h, 取出后粉碎 , 干燥至恒质量 。分别准确称取 0.5 ～ 0.6 g样品 , 置于高压消解罐内 ,
加入浓硝酸 5mL, 放入微波消解仪内 , 密闭微波消解 , 同时制作空白对照 , 消解程序见表 3。消
解后的溶液转移至小烧杯中 , 用水浴加热赶酸 , 近干后转移至 100 mL容量瓶中用 0.5%的硝酸
溶液定容 , 备用 。
表 3　微波消解仪的消解程序
升温步骤 温度 /℃ 压力 /Pa 时间 /min 功率 /W
1 110 5×105 8 1 000
2 140 10×105 4 1 000
3 160 20×105 4 1 000
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1.2.4　样品测定　按表 1的仪器工作条件参数 , 用火焰原子吸收光谱法测定各样品中的 Fe、
Cu、 Zn、 Mn、 Ca及 Mg含量。
2　结果与讨论
2.1　回归方程和相关系数
各元素的线性回归方程和相关系数见表 4。
表 4　六种元素线性回归方程 、 相关系数
元　素 线性回归方程　　　 相关系数
Fe C=11.914 7A-0.237 4 0.999 8
Cu C=5.460 9A+0.003 7 0.999 9
Zn C=2.432 3A-0.071 9 0.999 6
Mn C=4.435 9A-0.008 1 0.999 4
Mg C=1.263 3A-0.021 9 0.999 6
Ca C=27.749 2A+0.065 8 0.999 5
在工作范围内 , 各元素线性关系良好 。
2.2　加标回收实验
为了验证实验的准确性 , 在仪器的最佳工作条件下 , 对样品进行了加标回收实验 , 6种元素
的回收率均在 98.00% ～ 101.10%之间 , 符合实验的要求 , 其结果见表 5。
表 5　山绿茶样品的加标回收率实验
元　素 加标前质量浓度/(μg· mL-1)
加标量
/(μg· mL-1)
加标后质量浓度
/(μg· mL-1) 回收率 /%
Fe 0.651 1 1.662 101.10
Cu 0.093 0.1 0.191 98.00
Zn 0.445 0.5 0.938 98.60
Mn 0.668 0.5 1.169 100.20
Ca 5.025 5 10.019 99.88
Mg 0.242 0.1 0.341 99.00
2.3　样品检测结果
按表 1仪器工作条件 , 逐一测定样品和空白的吸收值 , 由回归方程计算出各样品中各元素的
含量 , 减去空白中各元素的含量 , 得所测样品中各微量元素的含量。所测样品中微量元素的含量
乘以稀释倍数再除以样品质量 , 得每 1g样品中所含微量元素的质量 。样品中 6种微量元素的含
量 , 见表 6。
从表 6可见 , 山绿茶样品中 6种微量元素含量都比较高 , 特别是 Ca、 Mg元素 , 其次是 Fe、
Mn元素 , Zn、 Cu元素含量相对较低 。这些微量元素对人体的健康有着重要的作用 , Ca几乎参
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与一切的生命现象 , 是生命活动的调节剂;Mg在体内参与多种酶的激活;Fe是造血原料 , 是红
细胞的主要成分;Mn为一切生物和人体代谢必需的微量元素 , 肝 、脑 、肾 、 胰及垂体内更不可
缺;Zn参与多种酶的组成 , 具有多种生理功能;Cu参与造血过程 , 能影响 Fe的吸收 、 运送与
利用。中医理论认为 , 人体疾病的产生与人体某些功能失调有关 , 金属元素 Fe、 Zn、 Cu、 Mn、
Mg、 Ca参与了人体的新陈代谢 , 一旦缺乏就会产生病症。山绿茶中这 6种微量元素的含量均符
合人体对微量元素的需求 , 适合药食两用 。
表 6　山绿茶样品中微量元素质量分数的检测结果 单位:μg/g　　
Fe Cu Zn Mn Ca Mg
质量分数 433.254 9.258 56.725 168.322 3 654.122 1 598.542
RSD/% 0.995 4 0.976 5 1.112 4 1.543 6 1.546 8 0.981 3
3　结　论
山绿茶样品中含有丰富人体所需要的微量元素 , 其含量均符合人体对微量元素的需求 , 适合
开发为药食两用 。
本方法检测山绿茶中的 6种金属元素 , 操作简单 , 结果准确 , 为一种快捷 、 准确的金属元素
检测方法。
参考文献:
[ 1] 广西壮族自治区卫生厅.广西中药材标准(1990年版) [ M] .广西:桂林广西科技出版社 , 1992:20, 137
-138.
[ 2] 李银保 , 彭湘君 , 余磊 , 等.火焰原子吸收光谱法对三尖杉中 6种微量元素的测定 [ J] .时珍国医国药 ,
2008, 19 (1):84 - 86 .
[ 3] 余磊 , 彭湘君 , 李银保 , 等.原子吸收光谱法测定茶叶中 7种微量元素 [ J] .光谱实验室 , 2006, 23 (5):
962 - 965.
DeterminationofSixTraceElementsinIlexhainanensis
byFlameAtomicAbsorption
SpectrophotometryafterDilutedbyMicrowave
CHENGQilai, LIHongliang
(DeptofPharmacy, GannanMedicalUniversity, JiangxiGanzhou341000, China)
Abstract:ThecontentofsixtraceelementsinIlexhainanensis, includingFe, Cu, Mg, Ca, Mnand
ZnwasanalyzedbyflameatomicabsorptionspectroscopyafterdilutedbymicrowavewithHNO3.The
resultsrevealedthatIlexhainanensiscontainsplentyoftraceelementswhicharenecessaryforbody.The
methodissimpleandrapidandtherecoveryofthesemicroelementsisbetween98.00%and101.10%.
Keywords:dilutedbymicrowave;FAAS;Ilexhainanensis;traceelements
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