全 文 ：第 22卷 ,第 6期 光　谱　实　验　室 Vo l . 2 2 , No . 6
2 0 0 5年 1 1月 Chinese Journal of Spectroscopy Laboratory November , 2005
悬浮液进样-火焰原子吸收光谱法测定藕粉中的
钙、镁和铁
① 联系人 ,电话: ( 024) 86593299;手机: 013840012938; E-mail: xuqiangsy@ 163. com
作者简介:徐强 ( 1956— ) ,男 ,辽宁省开原市人 ,副教授 ,主要从事分析化学方面的教学和研究工作。
收稿日期: 2005-07-25
徐 强①　谢 妮a　陈庆阳　李国德b
(沈阳师范大学化学与生命科学学院　沈阳市　 110034)
a (中国医科大学　沈阳市　 110001)
b (沈阳师范大学实验中心　沈阳市　 110034)
摘　　要
　　将悬浮液进样技术应用于火焰原子吸收光谱法 ,测定了藕粉中的钙 ,镁和铁的含量。将藕粉悬浮于琼
脂胶体中制成悬浮液 ,直接喷入空气 -乙炔火焰 ,用标准加入法测定 ,加标回收率 Ca为 97%— 106% , Mg
为 87%— 91% , Fe为 92%— 101% ,相对标准偏差≤ 3. 4% ,方法简便 ,快速 ,准确。
关 键 词　悬浮液进样 ,火焰原子吸收光谱法 ,藕粉 ,钙 ,镁 ,铁。
中图分类号: O657. 31　　　文献标识码: B　　　文章编号 : 1004-8138( 2005) 06-1268-03
1　前言
钙 ,镁和铁是生命必需的元素之一 ,由于人们日常膳食结构不同 ,易造成钙 ,镁和铁的缺乏 ,而
需要辅助一些保健食品 ,因此保健食品中的元素含量测定受到了人们的普遍关注。曾经有人应用悬
浮液进样技术测定了粮食 ,大豆粉中的微量元素 [1, 2 ] ,而应用于保健食品中元素的测定则较少见。本
文应用悬浮液进样 -火焰原子吸收光谱法对市售藕粉中的钙 ,镁 ,铁含量进行了测定 ,结果令人满
意。
2　实验部分
2. 1　仪器和试剂
T AS-986型火焰原子吸收分光光度仪 (北京普析通用仪器有限责任公司 )。
钙标准溶液 ( 1000μg /mL) ;镁标准溶液 ( 1000μg /m L) ;铁标准溶液 ( 1000μg /mL) (国家钢铁材
料测试中心钢铁研究院 ) ;镧标准溶液 ( 50g /L )由 La2O3配制。
琼脂溶液 ( 1. 0g /L) ;藕粉购自超市。
2. 2　仪器工作条件
分析线 Ca 422. 7nm, Mg 285. 2nm, Fe 248. 3nm,灯电流 4mA,光谱带宽 0. 4nm ,燃烧器高度
Ca, Mg 6mm, Fe 8mm,空气流量 3. 5m3 /h ,乙炔流量 0. 1m3 /h。
2. 3　悬浮液制备
取足够量藕粉过 200目筛 ,粉碎 ,直至全部过筛 ,准确称取 1g过筛样品于 25mL比色管中 ,加
入少量 1. 0g /L琼脂溶液 ,将样品摇匀 ,用 1. 0g /L琼脂溶液定容 ;用超声波发生器使样品完全混合
均匀。 同时 ,配制一个空白溶液 ,为区分起见称之为试剂空白。
2. 4　实验方法
在振动条件下 ,分别吸取悬浮液 5mL 6份于 25mL比色管中 ,各加入 1. 0g /L琼脂溶液 10mL、
La溶液 1mL,再依次加入 Ca 0— 12. 4μg /mL, M g 0— 12. 4μg /mL或 Fe 0— 6. 4μg /mL,用 1. 0g /L
琼脂定容 ,振动 3min,用试剂空白取代悬浮液 ,同上配制空白溶液 ,将各溶液分别倒入干燥 100m L
小烧杯中 ,置电磁搅拌器上 ,在不断搅拌下喷入火焰 ,以空白溶液为参比 ,记录积分 5s的吸光度值 ,
绘制标准加入曲线 ,计算钙 ,镁和铁的含量。
3　结果与讨论
3. 1　悬浮液稳定性考查
称取样品 1. 0g 3份于 25mL比色管中 ,分别以 0. 5g /L, 1. 0g /L和 1. 5g /L琼脂溶液定容 ,振
动 5min,静置 ,计时 ,目测悬浮液的稳定时间 (液面是否有清晰可见的清液层出现 ,管底是否有沉积
物形成 ,悬浮液本体是否均匀等 )依次为 15、 32、 43min,可见 ,取样品 1. 0g ,以 1. 0g /L琼脂定容其
悬浮液可稳定 30min以上 ,而琼脂浓度加大则稳定时间更长 ,故本实验选用琼脂浓度为 1. 0g /L溶
液制备悬浮液。
3. 2　试液稳定性考查
吸取悬浮液 5. 0mL 4份于 25mL比色管中 ,分别加入 1. 0g /L琼脂溶液 5、 10、 15、 20mL,以水
定容 ,振动 5min,测得其稳定时间依次为 5、 10、 25、 43min。考虑到试液的粘度应适中 ,选用 1. 0g /L
琼脂 20m L,为使实验者能从容、方便地完成操作测定 ,本实验采用在振动后将试液倒入小烧杯中 ,
在不断搅拌下喷入火焰。
3. 3　干扰考查
使用氘灯进行背景扣除时测定悬浮液的吸光度值与不使用氘灯时相同 ,表明藕粉基体对钙 ,铁
的测定无背景吸收干扰。文献 [3, 4]介绍试液中加入 La3+ 或 Sr2+可以消除磷 ,铝 ,硅等元素的化学
干扰。本文则在试液中加入 La3+ 来考查藕粉中共存元素是否产生化学干扰 ,实验结果表明加入
La
3+ 50mg以上 ,吸光度值达最大且很稳定 ,认为已消除了化学干扰与文献 [1 ]相一致。本文选择加
入 La3+ 50mg。
3. 4　分析方法的选择
分析采用校准曲线法及标准加入法测定。结果校准曲线法的测定结果显著偏低 ,这是由于与校
准曲线的标准溶液相比试液因有藕粉样品的存在使其粘度增大 ,从而影响了吸入样品的速率以及
降低了雾化效率所致 ,故本文选择标准加入法。
3. 5　检出限
按 2. 3和 2. 4项下取配 20个空白溶液 ,分别在钙 ,镁、铁的测定条件下 ,以去离子水为参比 ,喷
入火焰 ,按自动调零键 ,记录积分 5s的吸光度值 ,求出其标准偏差 e,再根据标准加入法校准曲线
的斜率 s ,由 3e/s ,计算求出检出限为: 钙 0. 14mg /L,镁 0. 009mg /L,铁 0. 128mg /L。
3. 6　回收率实验
为了考查悬浮液进样测定结果的准确性 ,按 2. 3项下制备悬浮液分别加入一定量的标准溶液 ,
以同样方法测定计算回收率如表 1,可见悬浮液进样方法钙 ,镁、铁的加入回收率分别在 Ca 97%—
1269第 6期 徐强等:悬浮液进样 -火焰原子吸收光谱法测定藕粉中的钙、镁和铁
106% , Mg 87%— 91% , Fe 92%— 101%之间 , RSD≤ 3. 4% 。
表 1　加入回收率实验结果 (μg /g)
元素 本底值 加入量 测得量 回收率 (% ) RSD(% )
214. 6 100. 0 333. 5 106. 0
Ca 212. 0 150. 0 358. 4 99. 01 3. 4
209. 9 200. 0 397. 6 97. 00
384. 9 300. 0 623. 2 90. 99
Mg 400. 3 400. 0 712. 3 89. 00 3. 0
413. 5 500. 0 794. 9 87. 02
35. 5 10. 0 46. 0 101. 1
Fe 34. 5 25. 0 55. 3 92. 91 3. 2
36. 2 50. 0 79. 6 92. 01
3. 7　样品分析
按实验方法进行样品分析 ,其测定结果
见表 2。
表 2　样品分析结果 (n= 3,μg /g)
元素 Ca Mg Fe
含量 212. 2 399. 6 35. 40
　　注:样品来自广西大发食品有限公司 ;生产日期: 20050113。
4　结论
本文采用悬浮液进样 -火焰原子吸收光谱法使样品不经消化直接进样 ,避免了处理样品时的繁
琐和污染 ,省时省力 ,并有较好的准确度与精密度。实验结果与文献值 [ 5]基本上成比例 ,说明藕粉与
纯莲藕对比上述成分较低是由于其加工过程中添加了其他粉类食品所致。
参考文献
[1 ]刘立行 ,栾树斌 ,张启凯 .悬浮液进样 -火焰原子吸收光谱法测定玉米面中的锌和铁 [ J] .光谱学与光谱分析 , 1999, 19( 3): 419—
420.
[2 ]刘立行 ,李萍 ,李江 .悬浮液进样 -火焰原子吸收光谱法直接测定大豆粉中的锌铁 [ J] .食品科学 , 1998, 19( 2): 43— 44.
[3 ]冶金部原子吸收光谱翻译组 .原子吸收分光光度法 [M ].北京:科学出版社 , 1972. 95.
[4 ]原子吸收光谱分析编写组 .原子吸收光谱分析 [M ].北京:地质出版社 , 1979. 206.
[5 ]迟锡增 .微量元素与人体健康 [M ] .北京:化学工业出版社 , 1997. 246.
Determination of Calcium,Magnesium and Iron in Arrowroot Flour
by Suspension Sampling-Flame Atomic Absorption Spectrometry
XU Qiang　 XIE Nia　 CHEN Qing-Yang　 LI Gou-Deb
(Chemist ry and Life Science College, Shenyang Normal University , Shenyang 110034,P . R. China )
a (China Med ical University , Shenyang 110001,P . R. China )
b (E xper imenta l Center ,Sh enyang Normal University, Shenyang 110034, P. R. China)
Abstract
The arrow root f lour was suspended in agarsol and made into suspension fo r sampling , calci-
um, magnesium and iron in arrow root f lour w ere determined by f lame a tomic abso rption spec-
trometry. Choice of suspension agent and elimination of interference w ere studied. The recoveries
o f standa rd addition fo r calcium , magnesium and iron a re 97%— 106% , 87%— 91% and 92%—
101% , respectiv ely , wi th RSD≤ 3. 4% . This method is convenient rapid and accurate.
Key words　 Suspension Sampling , Flame Atomic Abso rption Spect rometry , Arrow roo t
Flour, Calcium, M agnesium , Iron.
1270 光谱实验室 第 22卷