全 文 ： 来稿日期:2007 06 27
作者简介:王治宝 (1965-), 男 , 河北张家口人 , 河北北方学院医学院药学系实验师.
火焰原子吸收光谱法测定口蘑中的微量元素
王治宝 , 袁红亮
(河北北方学院医学院药学系 , 河北 张家口 075000)
摘要:目的:测定口蘑中 Fe、 Zn 、 Cu、 M n 的含量.方法:采用湿法消解处理样品 、 用原子吸收法测定
口蘑中所含的微量元素.结果:口蘑中含有 Zn , Cu , Fe , M n 四种微量元素 , 加样回收率分别为 Fe:
103.05%, Zn:96.85%, Cu:96.67%, Mn:104.03%.RSD:Fe:0.74%, Zn:2.18%, Cu:3.56%,
Mn:2.17%.结论:口蘑中含有丰富的 Fe、 Zn 、 Cu、 M n元素 , 而且该方法快速 、 可行 、 精密度较好.
关键词:口蘑;火焰原子吸收光谱法;微量元素
中图分类号:TQ 171.1+2 文献标识码:A 文章编号:1673-1492 (2007)06-0043-03
Determination of Trace Elements of Mushrooms from Zhangjiakou Areas by Flame AAS
WANG Zhi-bao , YUAN Hong-liang
(Depar tment o f Pharmacy , Schoo l o f Medicine , H ebei No r th Unive rsity , Zhang jiakou 075000 , Hebei , China)
Abstract:Objective:T o measure the contents of four kinds of t race elements w hich include Fe , Zn ,
Cu and M n.Method:Samples were delt w ith wi th the method of w et dig estion.To measure the contents
of t race elements in M ushrooms from Zhang jiakou areas , flame AAS w as used.Results:The trace ele-
ments of Zn , Cu , Fe and Mn are found in the mushro oms.The average recovery of standard addit ion is:
Fe:103.05%, Zn:96.85%, Cu:96.67%, Mn:104.03%.RSD:Fe:0.74%, Zn:2.18%, Cu:
3.56%, Mn:2.17%.Conclusion:A lot of t race elements are contained in the mushro oms.The method
used is quick , simple and convenent , and the results are sati sfactory.
Key words:mushrooms;f lame atomic absorption spect rometry;t race elements
张家口口蘑 (Mushrooms from Zhang jiakou areas)属担子菌亚门 , 层菌纲 , 无隔担子菌亚纲 , 伞菌
目 , 白蘑科 (口蘑科), 白蘑属 (口蘑属)[ 1] .口蘑是中国著名山珍 , 被称为 “草八珍” 之首.口蘑不仅味
道鲜美 , 而且营养丰富 , 口蘑中含有大量的蛋白质 、 氨基酸 、 碳水化合物 、 矿物质以及丰富的微量元素
等 , 口蘑性平 、 味甘 , 具有宣肠益气 、 散热解表 、抑癌 、降压 、 降胆固醇等功效[ 2] .因此 , 研究口蘑中的
化学成分 , 测定其微量元素含量具有一定的实用价值.
1 仪器和试剂
1.1 主要仪器
TAS-990型原子吸收分光光度计 (北京普析通用仪器有限公司), Fe 、 Zn 、 Cu 、 Mn4 种元素的空心
阴极灯 (北京曙光明电子光源仪器有限公司)、 TG-328A 分析天平 (上海天中仪器厂);CS66-2型电热恒
温干燥箱 (长沙医疗机械厂制造).
1.2 主要试剂
标准储备液:Fe 、 Zn 、 Cu 、 Mn标准储备液均为 1 mg ·mL-1 (国家标准物质研究中心), 口蘑:购
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第 23 卷第 6 期
2007 年 12 月
(自然科学版)
Journal of Hebei Nor th Univ ersity (Na tur al Science Edition)
Vol.23 No.6
Dec.2007
于张家口市.其它试剂均为国产优级纯 , 实验用水均为去离子水
1.3 试剂配制
空白溶液:用去离子水与浓硝酸制成 0.5%的硝酸溶液;标准溶液的配制:用标准储备液与 0.5%硝
酸配制标准溶液其浓度分别为 (μg ·mL-1):
Cu: 2.000 2.500 3.000 4.000 5.000
Fe: 1.000 3.000 5.000 7.000 9.000
Zn: 0.500 1.000 2.000 3.000 4.000
Mn:0.400 0.800 1.600 2.400 4.000
2 方 法
2.1 样品的预处理
将口蘑用去离子水快速漂洗后置 85 ℃左右的烤箱中烘干 , 然后研成粉末状.用分析天平准确称取样
品各 3份 , 备用.
2.2 样品的消化
3份样品置于碘量瓶中 , 加入浓硝酸 , 放置 24 h.加入浓硝酸 50 ml.然后将样品移入 200 ml烧杯
中 , 置于 800 W 电炉上加热消化约 2 h , 静置冷却.室温下加入双氧水约 15 ml , 待反应完全后加热浓缩
约剩余 10 ml , 静置冷却.室温下移入 50 m l容量瓶中 , 用 0.5%的硝酸定容[ 3] , 摇匀 , 再用滤膜过滤 ,
置于比色管中待用.
2.3 仪器工作条件
采用火焰原子吸收光谱法测试[ 4] , 经仪器测定参数的实验优化 , 选定最佳工作参数 (见表 1)。
表 1 TAS-990 原子吸收分光光度计工作条件
仪器参数 Zn Fe Cu Mn
波长/ nm 214.0 248.4 325.0 279.5
灯电流/ mA 3.0 4.0 3.0 2.0
狭缝宽度/ nm 0.4 0.4 0.4 0.2
燃烧高度/ mm 6.0 8.0 6.0 6.0
气体流量/ ml/ mi 1 400.0 1 600.0 1 500.0 1 500.0
负高压/ V 346.0 441.5 301.0 649.0
2.4 标准曲线的制备
按表 1工作条件 , 以空白溶液作参比溶液 , 分别将Zn 、 Cu 、 Fe 、 Mn的标准系列溶液在仪器上测定 ,
得到标准系列溶液的吸光度 , 仪器自动绘制工作曲线.并得到了各元素的回归方程及相关系数 r.
2.5 样品的测定
用原子吸收分光光度计按表 1中的测定条件 , 测量样品中微量元素的吸光度值 , 以标准曲线求出样品
中各微量元素的含量.
2.6 方法学考察
为了考察方法可靠性 , 样品中各元素平行测定 5次 , 计算其相对标准偏差.准确称取 3份样品用于加
标回收试验.样品消解后分别加入一定量的被测元素的标准溶液 , 然后定容并进行加标回收实验.
3 结 果
3.1 标准曲线方程
本实验测定了各元素的标准曲线方程和相关系数 , 结果见表 2.
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2007 年 12月 河北北方学院学报 (自然科学版) 第 6 期
表 2 各元素的回归方程和相关系数
元素 直线回归方程 相关系数
Zn [ c] =9.177 8 [ A] -0.497 3 0.984 51
Fe [ c] =20.41 0 [ A] -0.996 5 0.993 91
Cu [ c] =8.498 2 [ A] -0.064 1 0.998 62
Mn [ c] =6.602 4 [ A] -0.140 7 0.999 37
3.2 样品含量
实验中所测得的口蘑中所含微量元素结果见表 3.
表 3 口蘑中微量元素含量 (μg/g)
Zn Cu Fe Mn
口蘑 1 0.144 9 0.010 3 0.461 1 0.014 7
口蘑 2 0.072 4 0.010 0 0.423 2 0.015 3
口蘑 3 0.079 6 0.010 8 0.453 3 0.016 1
均值 0.098 9 0.010 4 0.445 9 0.015 4
3.3 回收率和精密度实验
回收率和精密度实验 结果见表 4 、 表 5.
表 4 原子吸收法测定口蘑中微量元素加标回收实验 (μg/ g)
元素 样品含量 加标量 (μg) 加标后测定值 回收率
Fe 0.445 9 700 0.879 1 103.05
Zn 0.098 9 100 0.147 6 96.85
Cu 0.010 4 30 0.013 3 96.67
Mn 0.015 4 25 0.032 9 104.03
表 5 精密度试验
元素 平行测定值 (mg · g-1) 平均值 (mg· g-1) RSD%
Zn 0.091 9 0.091 8 0.091 4 0.091 6 0.092 0 0.091 7 2.18
Cu 0.010 6 0.011 1 0.010 8 0.010 9 0.010 1 0.010 7 3.56
Fe 0.445 9 0.446 1 0.445 3 0.446 0 0.445 7 0.445 8 0.74
Mn 0.015 4 0.015 8 0.015 1 0.015 0 0.015 6 0.015 4 2.17
由表 4可见 , 各元素的回收率在 96.67%～ 104.03%, 符合要求.由表 5可见被测元素的相对标准偏
差 (RSD)在 0.74%～ 3.56%之间 , 方法的精密度较高.测定结果令人满意 , 此方法可为日后的进一步
开展研究提供一定的参考.
4 结 论
本实验采用硝酸-双氧水体系消解口蘑样品 , 应用火焰原子吸收光谱法测定口蘑中所含的微量元素 ,
实验结果表明:口蘑中含有丰富的 Fe、 Zn 、 Cu 、 Mn元素 , 是一种理想的食疗保健食品.而且该方法具
有快速 、 精密度高 、 简便实用的优点 , 用于测定口蘑中微量元素的含量可以得到满意结果 , 为张家口地区
的特产口蘑的开发和利用提供了参考 , 具有一定的实用价值.
(下转第 50页)
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2007 年 12月 王治宝等:火焰原子吸收光谱法测定口蘑中的微量元素 第 6期
将食品营养学 、 医学 、生理学 、药学和生物化学等学科的理论和技术综合运用 , 深入研究功能因子确
切的作用机理和对人体生理功能的影响 , 加强微胶囊技术 、超临界萃取技术 、 膜分离技术和基因工程技术
在功能性食品行业的应用.生产过程中必须实行程序化 、 规范化 、 标准化 , 对原料选取 、加工 、 包装 、储
运和销售等一系列环节进行全面质量管理 , 根据不同的科学配方和合理的生产工艺研制出一系列名符其实
的营养和健康的功能性食品.
4.3 继承和发扬祖国医学之精华 , 开发中国特色的功能性食品
功能性食品与中国传统的食疗内涵极为一致 , 中医食疗历经几千年的发展为我们提供了宝贵财富 , 据
历代医药文献记载 , 常用食物中近百种食物具有补益养生和益寿延年的功效 , 大量的食疗方剂也对功能性
食品的开发有所启发 , 如绞股蓝 、 葛根 、茯苓等许多药食同源的物品均已开发出一系列功能性食品 , 显示
了在这方面所具有的巨大的研究和开发潜力.
4.4 加强宣传 , 正确引导消费者
大力宣传 《食品卫生法》 和 《保健食品管理办法》 , 使国民了解有关营养膳食方面的知识 , 正确认识
功能性食品及与药品的区别 , 引导消费者合理购买所需的功能性食品 , 倡导全社会对功能性食品的关注和
监督 , 推动功能性食品行业的良性发展.
参考文献:
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[ 7] 刘长喜 , 严卫星.保健食品功能定位的探讨 [ J] .中国食品卫生杂志 , 2002 , 14 (4):27-30
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301-307
[ 责任编辑:刘守义]
(上接第 45页)
参考文献:
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[ 责任编辑:刘守义]
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2007 年 12月 河北北方学院学报 (自然科学版) 第 6 期