全 文 ：第 13 卷 第 4期
2 0 0 5 年 1 2月
北京石油化工学院学报
J
o u r n a l o f B e i j i n g I n s t i t u t e o f
P e t r o
一 e h e m i e a l T e e h n o lo g y
V o l
.
13
D e e
.
N o
.
2 0 0 5
覆盆子酮的分光光度法测定
张志红 徐理 民 要宝强
(北京石油化工学院化学工程系 ,北京 1 0 2 6 1 7 )
摘 要 建立了一种覆盆子酮的分光光度测定方法 。 p H 在 6 . 2 60 一 6 . 8 6 5 , 覆盆子酮 与 iN
( N 0
3
)
: 形成稳定 的配合物 , 配位比为 1 , 1 , 配位常数为 8 . 52 0 , 于 几m a二 一 2 8 n m 处进行分光光度分析 。
研究表 明 : 其标准曲线在 8 . 15 2 又 10 一 “ 一 7 . 337 又 10 一 5 m ol / L 服从朗伯一比尔定律 , 相关系数为 r -
0
.
9 9 6 6
, 回收率为 9 6 . 4 0% 一 1 0 2 . 8 0 % , R SD 为 0 . 1 9 0% 。 可用于覆盆子酮的测定 。
关 键 词 覆盆子酮 ; 配合物 ; 分光光度法 ; 测定
中图法分类号 T Q 01 6 . 51
覆盆子酮 (4 一对轻基苯基 一 2 一丁酮 ) 是覆
盆子精油的重要香味成分 , 是广泛应用的果香
型香料 〔’ 〕 。 对其含量的测定与分析主要采用气
相色谱法与极谱法川 。 目前对覆盆子酮与金属
离子形成配合物的分光光度法研究 尚未见报
道 。 笔者研究 了覆盆子酮与 N i, + 形成配合物
后的光化学行为 , 旨在建立一种快速 、 简便的分
光光度分析方法 。
实验部分
1
.
1 仪器和试剂
T U一 12 21 型紫外一可见分光光度计 (通
用仪器设备公司 ) ;
P H 一 3 B 精密 P H 计 (上海雷磁仪器厂 ) ,
复合玻璃电极 ;
覆盆子 酮 , 本 实 验 室合 成 , 纯 度 不 低 于
9 % (色谱分析 ) ;
覆盆子 酮标准溶液 : 2 . 3 0 8 火 10 一 ` m ol / L
(用 乙醇溶解后配制 ) 。
试剂均为 A . R 级 ,实验用水为去离子水 。
1
.
2 实验方法
移取一定量的覆盆子酮标准溶液于 25 m L
容量瓶中 ,加入 1 0 m L o . 1 0 2 4 又 1 0一 ` m o l / L N i
( N O
3
)
2 溶液 , 摇匀 , 再加入 p H = 6 . 8 6 4 N a : H
( P O
;
)
3 一 N a H : ( P O ; ) 3 缓冲溶液 5 . 0 m L ,用去
离子水稀释至刻度 , 摇匀 ,放置 10 m in , 以试剂
空白为参 比 , 选用 I Cm 比色皿 , 在 几m 。 二 = 2 2 8
n m 处 ,测 A 值 。
2 结果与讨论
2
.
1 覆盆子酮吸收 曲线的绘制
如图 1所示 ,覆盆子酮在 几, 一 2 0 n m 和 灰
一 2 2 0 n m 处有吸收峰 ,但其灵敏度较低 。
2
.
2 配位离子的选择及最佳波长的确定
选取 F e 3 + 、 M n Z+ 、 Z n Z十 、 A 13 + 、 N i Z + , 按 实
验方法进行实验 , 实 验得 出 F e3 + 、 M n Z十 、 Z n Z +
与覆盆子酮没有形成配合物 , A 13+ 与覆盆子酮
形成配合物稳定性差 , 不利于实验研究 。 iN Z十
与覆盆子酮形成稳定配合物 ,且波长发生红移 ,
灵敏度提高 , 见 图 2 。 由图 2 可见 , 配合物在
几atn 、 一 2 2 8 n m 有吸收峰 ,实验选取 N i Z + 为配位
离子 , 几m a 二 一况 8 n m 为实验测定波长 。
阅 o名
卜匕o402住
图 1
2 5 0 3加
A /n m
覆盆子酮吸收曲线
收稿 日期 : 2 00 5一 0 5一 2 8
2
.
3 p H 的选择
分别 用 1 , I H C I 、 4% N a O H 和 p H =
北京石油化工学院学报 2 0 0 5 年第 1 3 卷
ù、
4
:
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l
长 1 0
0万
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侧
0
一
2
2 5 0
人 In m
覆盆子酮与 N t Z+ 吸收曲线
6
.
8 6 4 N a 2 H ( P ( )
; ) , 一 N a H : ( P (〕 4 ) 3 缓冲溶液进
行实验 , 实验发现 p H 在 6 , 2 60 一 6 . 8 65 时 , A
基本不 变 , 本实验选 p H 一 6 . 6 60 , 此 时 N a Z H
( I〕 ( ) 1 ) , 一 N a H : ( P ( )、 ) 。 缓 冲溶液用量 为 5 . 0
n l l
。
2 4 显色时间的选择
按实验方法 ,每隔 s m in 测定一次 A 值 , A
值在 l() 一 3 0 m m 内基本保持不变 。 本实验选
l () m i
r l 为显色时间 。
2
.
5 配位比及稳定常数的测定
按实验方法 , 由等摩尔连续变化法测定配
位比值 ’ 3 , 见图 3 。
0 2
.
0 4
.
0 6加 8 . 0
e x 10
一 , z (m o l毛一 `)
图 4 覆盆子酮工作曲线
表 1 回收率实验结果
序号 C ( 真实 )
x 10 巧
/ ( m
o l
·
I厂 l )
C (实测 ) 火 1() 一 气
/ ( m
o l
·
l
’ )
回收率 ,
%
2
.
0 3 8 1
.
9 7 6
::: :::
6
.
11 4 5
.
9 8 6
96
.
9 0
9 6
.
4 (;
l (〕2 . 8 ()
9 7
.
9 0
3 样品测定
对 3 种覆盆子酮的合成样品用标准加人法
进行分析 ,并将结果与其气相色谱法数据对照 ,
见表 2 。
表 2 分析结果对照
样品序号 本法分析结果 . % 气相色谱法分析结果 , %
1 9 9
.
10 9 8
.
50
乃粥
3
.
1
喇
2夕 99 10
96
.
6 0
99
.
6 ()
98
.
2 0
275
0 02 0石 l , 0 1 .4
C Ni (/ C 报盆 。酮 + G )
图 3 配位比测定曲线
由图 3 可见 , 当 C 喃艺 · / ( C 理盆子酮 + C iN Z十 ) 的
比例为 0 . 8 0 , l 时 , 即近似为 1 , 1时 , A 最大 ,
因此 , N i忿十 与覆盆子酮配位 比为 1 , 1 , 经计算
得出配位常数为 K 稳 一 8 . 52 0 。
2
.
6 工作曲线的绘制
根据 上述选定的最佳实验条件绘制工作曲
线 , 如图 4 。
线性范围为 : 8 . 152 x 10 一 6 ~ 7 . 3 7 沐 10 一 5
m ( ) l / l
, 相关系数为 r = 0 . 9 9 6 6 。
2
.
7 回收率及精密度实验
回收率结果见表 l 。
线性范围为 : 8 . 1 52 只 10 一 6 ~ 7 . 3 7 x lo 一 5
n 、 ( ) l / I
, 回收率为 9 6 . 4 。%一 10 2 . 8% 。
平行 配 制 8 个 标 准样 品 , 测 得 R S D 为
()
.
1葱)O % _
4 结论
在 6 . 2 6 0一 6 . 8 6 5 的 p H 范围内 , 于 几m a 、 =
2 2 8 n m 处 进行 分光光 度分 析 。 覆盆 子 酮与
N i( N 0
3
)
2形成稳定的配合物 , 配位 比为 1 , 1 ,
配位常数为 8 . 52 0 。 并利用该配合物进行分析
研究 , 其标 准 曲线在 8 . 15 2 x lo ’ 6 一 7 . 3 3 7 只
1。 一 s m ol / L 范围内服从朗伯一比尔定律 ,相关
系数 为 r 一 0 . 9 96 6 。 回 收 率 为 96 . 40 写 一
1 0 2
.
8 0 %
,
R S D 为 0 . 1 9 0% 。 可用于覆盆子酮
的测定 。
参考文献
何坚 ,孙宝 国 . 香料化学与工 艺学「M〕. 北京 : 北京
工业出版 , 1 9 9 5 . 6 9 一 7 2
刘壮 , 焦玉海 , 张大勇 . 覆盆子 酮的极谱分析研究
[ J〕. 分析实验室 (增 刊 ) , 2 0 0 3 , 2 2 : 1 6 5
华中师范大学等 . 分析化学「M〕. 北京 : 高等教育出
第 4 期 张志红等 . 覆盆子酮的分光光度法测定 1 7
版 , 1 9 9 3 . 5 2 7一 5 2 9
S P e c t r o P h o t o m e t r y D e t e r m i n a t i o n o f R a s P b e r r y K e t o n e
Z h a n g Z h ih o n g X u L im i n Y a o B a o q i a n g
( D e P a r t m e n t o f hC
e m i c a l E n g i
n e e r i n g
,
B e i少i n g I n s t i t u t e o f P e t r o 一 c h e m i c a l T e c h n o l o g 夕 , B e i少i n g 10 2 6 1 7 )
A b s t r a c t A S p e e t r o p h o t o m e t r y m e t h o d f o r t h e d e t e r m i n a t io n o f R a s p b e r r y K e t o n e 15 d i s e u s s e d
.
I n a s o l u t i o n o f p H 6
.
2 6 0一 6 . 8 6 5 , t h e R a s p b e r r y K e t o n e r e a e t s w i t h N i ( N O 3 ) : t o p r o d u e e s t a b l e
e o o r d i n a t io n e o m p o u n d
.
T h e e o o r d i n a t i o n n u m b e r 15 1
, 1 a n d f o r m a t io n e o n s t a n t o f e o o
r
d i n a t i o n
e o m p o u n d 15 8
.
5 2 0
.
I t s m a x im u m a b s o r b e n e y w a v e l e n g t h 15 几m a 、 ~ 2 2 8 n m . T h e a b s o r b e n e y ( A )
15 li n e a r w i t h e o n e e n t r
a t i o n o f t h e R a s p b e r r y K e t o n e i n t h e r a n g e o f 8
.
1 5 2 X 1 0一 6一 7 . 3 3 7 X 10 一 5
m o l / I
才 , a n d t h e e o r r e l a t i o n e o e f f i e i e n t o f s i n g l e l in e a
r r e g r e s s i o n 15 0
.
9 9 6 6
.
T h e r e e o v
e r y 15
9 6
.
4 0 % ~ 1 0 2
.
8 0 %
, a n d R S D 15 0
.
19 0 %
.
T h i s m e t h o d e a n b e u s e d t o i n d i r e e t l y d e t
e r
m i n e t h e
R a s P b e r r y K e t o n e
.
K e y w o r d s r a s p b e r r y k e t o n e ; e o o r d i n a t i o n e o m p o u n d ; s p e e t r o p h o t o m e t r y ; d e t e r m i n a t i o n