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竹红菌中尿囊素的分离和鉴定



全 文 :第 16 卷 第 1 期
19 9 4 年 3月
云南大学学报 ( 自然科学版 )
J o u rn a l o f Y u n n a n U n i v e r si t y
V o l
.
1 6 N O
.
l
M
a r
.
19 9 4
竹红菌中尿囊素的分离和鉴定①
张蔚玲
(云南大学 自然资源开发利用研究 中心 , 6 500 9 1 , 昆明 )
竹红菌 ( yH 脚 cr el la ba 州 bus ae ) 系子囊 菌纲 肉座菌科的竹寄生真菌 , 产于滇西北地
区 , 民间用于治疗风湿关 节炎和胃病 . 近几年 , 已从竹红菌丙酮提取物和乙醇提取物 中 ,
分离得到竹红菌 甲素 ( h y p o c r e l h n A ) 〔 ’ 〕 和竹红菌乙素 ( h y p o e r e l l i n B ) , 经云南省第一人
民医院临床验证治疗妇阴白斑和疤痕疙瘩有效 .
在 开 展综 合利 用竹 红 菌 研究 中 , 从 竹红 菌 乙 醇提 取 物 中分离 得 到 了 D 一甘露 醇
( D 一M a n in ot l ) , 现又从 同一提取物 中分离得到尿囊素 ( A l la nt io )n , 以生药风干计得率
为 0 . 6% .
尿囊素 可作 生 化试 剂 , 医药 上 用于治疗 胃及 十二 指肠溃疡 , 皮 肤 局部 化脓性创
伤 〔2〕 .
1 实验部分
L l 材料和试剂
竹红菌粉碎料 , 95 % 乙醇 , 丙酮 , 活性碳 , 无离子水 , 二 甲亚矾 .
L Z 仪器设备
熔点 用毛细管法 (未 校 正 ) . I R 用 岛津一 4 05 5 型 测 定 , ’ H 和 ’ 3c N M R 用
F x 一 9 0 Q 核磁共振仪测定 . u V 用东德 S p e e o r d U V 一 V i s 测定 . M S 用 V G 公司 z A B 一 z F
型测定 .
1 3 提取和分离
称取竹红菌粉碎料 50 9 , 以 95 % 乙醇加热回流 3 h 时 , 共提取 5 次 . 收集提取液 ,
浓缩至干 , 用丙酮萃取至红色素除尽 . 余物用冷水溶去甘露醇等水溶性杂质 , 过滤 , 滤渣
用无离子水加热溶解 , 加活性碳脱色 , 趁热过滤 , 滤液置冰箱中结晶 , 粗结晶再以无离子
水重结晶 , 便得无色纯品 3 .9
2 鉴定结果
.2 1 理化特性
纯品无臭 、 无味 , 易溶于热水 、 热醇 、 稀碱溶液 、 二 甲亚飒 . 饱和溶液 p H 5 . 5 , 晶形
柱状 , 熔点 2 16一 Z 1 8 oC (水结晶 ) .
.2 2 分子式测定
根据元素定性分析和高分辨质谱测定得分子式为 : C 4 H 6O 3N 4 , 其实测值 ( m / e) 为
1 5 8
.
04 7
, 计算值为 15 8 . 0 4 3 5 , 不饱和度为 4 .
① 19 9 3一 1 1一 1 8收稿
9 2 云南大学学报 ( 自然科学版 ) 第 16 卷
2
.
3R I测定
红 外 光 谱 显 示 有 酸 胺 基 和 拨 基 吸 收 峰 , v众鑫 c m 一 , : 3 4 3 0 ( 1 , 一 N H Z ) , 3 340
( l
` 一 N H ) , 3 2 0 0 ( 3一 N H ) , 3 0 5 0 ( 5一 N H ) , 1 6 6 0
,
1 6 0 2
,
1 5 3 0 ( l
`一 C = 0 ) , 1 7 1 5
( 2一 e o ) , 1 7 5 0 ( 4一 e = o ) , 1 4 30 , 1 4 0 0 ( v e 一 N + j N H ) , 1 18 9显示环状双酞亚胺 v e 一 N + 占N H
吸收峰 川 .
2
.
4 N M R 测定
, H N M R [g o M H
z , T M s 为内 标 , (e o 3) 25 0 为 溶剂 ]: 占H / p p m : 5 . 7 ( Z H , s ,
l
`一 N H Z ) , 5
.
3 ( I H
,
d
,
J = 3
.
6 H z
, l `一 N H ) , 6
.
8 4 ( I H
,
d
,
J = 3
.
6 H z
,
5一 N H ) ,
1 0
·
4 ( I H
, s , 3一 N H ) , 3 4 ( I H
, s , l 一 H ) 〔4〕
.
, , e N M R [g o M H
z , T M s 为 内 标 , (e D 3) 25 0 为 溶 剂 ]: 占e / p p m : 17 4 . 2
( 一 H N C O N H Z ) , 15 8
.
7 ( 2
,
4一 2 x e o ) , 6 3
.
1 1 ( l 一 e H ) 〔 , 〕
.
紫外测试无吸收 . 北京药物所谢晶曦教授作过 X 射线衍射 .
由以上测定数据 , 确定此化合物为尿囊素 ( lA la nt io n) .
致谢 本文承蒙云南大 学化学 系 陈 于街教授 的指导 , 特此致谢 .
参 考 文 献
C h e n W e i s h i n
,
E d m u n d F
,
E b e r h a r d B
, e t a l
.
D i e s t ur k t u r d e s H y P o e r e ll in s u n d s e in e s
P h o t o o
x
id t i o n s P r o d u k te s P e r o x y h y p o e r e ll in L i e b ig s A m m C h e r n
,
1 98 1
,
1 8 80 ~ 1 88 5
陈新谦 . 新编药物学 . 第十二版 . 北京 : 人 民卫生出版社 , 19 85 . 41 9
谢晶曦 . 红外光谱在有机化学和药物化学中的应 用 . 北京 : 科学出版社 , 19 87 . 51 , 302 , 303 , 30 4,
3 1 0
,
3 16
赵天增 . 核磁共振氢谱 . 北京 : 北京大学出版社 , 19 83 . 128
沈其丰 . 核磁共振碳谱 . 北京 : 北京大学出版社 , 19 83 . 4 0 , 97
I s o l a t i o n a n d I d e n t i if c a t i o n o f A l l a n t o i n
fr o m H y P o e r e l la B a m b u s a e
Z h a n g W e i li n
( R e s e a r e h C e n t r e o f D e v e l o P m e n t a n d A P P li e a t i o n o f N a t e u r a l R e s o u r e e s
Y u n n a n U n i
v e r s i t y
,
6 5 0 09 1
,
K u n m i n g
,
P R C )