全 文 ：EC2000色谱工作站 (大连依利特分析仪器有限公司。
1. 2　试药　白芍饮片 (常州泰和国药制品有限公司 批号
20041201 );芍药苷对照品 (中国药品生物制品检定所 批号
0736-200118) ;甲醇 (色谱纯 ,上海陆都化学仪器厂 );蒸馏水
(常州市第三人民医院 批号 20050904)。
2　实验方法
2. 1　煎煮液的制备
2. 1. 1　自动煎药包装机煎煮液的制备: 取白芍饮片 5份 ,每
份 200g ,每份加 10倍量水 ,浸泡 60min,沸后分别按武火
20min、 40min、 60min、 80min、 100min,文火均为 20min在自动
煎药包装机内煎煮 ,压榨并过滤出药液 ,各浓缩液贮于冰箱中
0～ 4℃保存 , 24h后 ,过滤 ,定容至 1000mL备用。
2. 2　不同煎液中芍药苷含量测定
2. 2. 1　色谱 条件: 色 谱柱: Lich rosph er5 - C18 ( 150×
4. 6nm) ,江苏汉邦科技有限公司生产 ;流动相: A为甲醇 ; B
为蒸馏水 ,流速: 1. 0mL· min- 1 ;柱温: 25℃ ; 检测波长:
230nm。
2. 2. 2　标准曲线的绘制: 精密称取干燥的芍药苷对照品
9. 0mg ,置 25mL容量瓶中 ,加甲醇溶解并稀释至刻度 ,摇匀 ,
制成 360μg· m L- 1的芍药苷对照品储备液。 分别精密量取芍
药苷对照品储备液 ( 360μg· mL- 1 ) 0. 5m L、 0. 8m L、 1m L、
1. 2m L、 1. 5mL、 1. 8m L、 2mL、 2. 5m L置于 10m L容量瓶中 ,
加甲醇稀释至刻度 ,摇匀 ,经 0. 45um微孔滤膜滤过 ,分别精
密量取上述溶液各 10μL进样 ,以浓度 C为横坐标 ,峰面积 A
为纵坐标 ,求得回归方程为: Y= 0. 035065X+ 0. 254975, r=
0. 9993
2. 2. 3　样品溶液的测定: 各取煎出滤液 ,精密吸取 1m L至
10m L容量瓶中 ,加甲醇至刻度 ,摇匀静置 ,过滤沉淀得滤液 ,
再精密量取滤液 0. 5m L至 25mL容量瓶中 ,加甲醇稀释至刻
度 ,摇匀。 分别精密量取标示的样品溶液各 10μL经 0. 45μm
微孔滤膜滤过后进样 ,测定峰面积 ,经线性方程求得供试液中
芍药苷浓度
2. 3　浸膏得率　取供试品浓缩至相对密度约 1. 30的稠浸
膏 ,每份各加精密称定的等量辅料 ,搅拌均匀 ,制成颗粒 ,放入
烘箱中 50℃干燥 48h,取出称量 ,用减量法计算浸膏得率。
3　结果
3. 1　不同时间自动煎药机制备汤药的芍药苷含量 (见表 1)。
表 1　不同时间煎液芍药苷含量
不 同 煎煮 时间 ( min)
40 60 80 100 120
芍药苷浓度
C( mg· mL- 1 ) 23. 39 27. 59 32. 68 31. 58 28. 50
3. 2　不同时间自动煎药机制备汤药的浸膏得率 (见表 2)
表 2　浸膏得率
不同 煎煮 时间 ( min)
40 60 80 100 120
浸膏得率% 3. 15 4. 45 10. 05 10. 55 11. 35
4　讨论
4. 1　为考察合理、有效、经济的机器自动煎药时间 ,我们采用
不同的煎煮时间 ,分别以武火煎煮 20min、 40min、 60min、
80min、 100 min,文火均为 20min提取白芍汤液 ,实验结果武
火煎煮 60min,文火 20min,浸膏得率较高 ,而芍药苷的含量为
最高。 本中药煎煮室常用的操作时间为武火 40min,文火
20min,通过本次实验 ,我们从制剂质量及方便生产角度考虑 ,
建议机器煎煮时间以武火 60min,文火 20min为宜。
4. 2　芍药苷含量测定结果显示 ,机器煎煮法中 ,随时间的增
加 ,汤液中芍药苷的含量先增后减 ,笔者认为芍药苷因煎煮时
间增加而充分提取 ,随煎煮时间过长而水解 ,传统煎煮法的含
量偏低的结果符合这一推测。
4. 3　中草药的煎煮时间应根据药材的性状而定 ,通常花、叶
类药材提取时间应短 ,草、根类药材应适当加长提取时间。 因
此 ,在运用自动煎药机制备汤剂时 ,应根据药材的性质 ,以及
煎煮设备的煎药性能确定煎药时间 ,不能千篇一律 ,有实验条
件的单位应根据实验指标考证有效、合理的煎药时间。
· 中药与天然药物·
芸 香 草 的 化 学 成 分 研 究
杜 清 1 ,宋培浪 2 ,陈琳 3 ,姜胜超 1 ,于子文 2 ( 1. 贵州省黔南州人民医院 都匀 558000; 2. 贵阳市药用植物园 贵阳
550002; 3. 海南三叶制药有限公司药物所 海口 570226)
摘要: 目的　研究禾本科香茅属植物芸香草的化学成分。方法　利用反复硅胶柱层析进行分离纯化 ,通过波谱分析和理化方法鉴定化合物。结
果　分离得到 5个化合物 ,鉴定了其中 3个化合物 ,分别为 β-谷甾醇 ( 1)、齐墩果酸 ( 2)、尿囊素 (3)。结论　 3个化合物都是首次从该植物中分离
作者简介:杜清 ,男 , 28岁。 毕业于贵阳中医学院。 从事制剂和天然药物研究 ;
联系电话: 013984443066。 E-mail: dq232560@ yah oo. com. cn
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Strai t Pharmaceutical Journal Vol 18 No. 6 2006
得到。
关键词: 芸香草 ;化学成分 ;β-谷甾醇 ;齐墩果酸 ;尿囊素
中图分类号: R931. 71　文献标识码: A　文章编号: 1006-3765( 2006) 06-0065-02
Studies on the Chemical Constituents of Cymbopogon Distans
DU-Qing
1 ,SONGPei -lang
2 ,CHEN-Lin
3 ,JIANGSheng-chao
1 ,YU Zo-wen
2 ( 1.Qiannan People sHospital of Guizhou
Province ,Guizhou Duyun 558000,China ; 2.Guiyang Medicinal Plant Garden ,Guizhou Guiyang 550002,China ;
3.The Research Institute of Hainan Sanye Pharmaceutical Co .Ltd ,Hainan Haikou 570226,China )
ABSTRACT: OBJECTIVE　 To study the chemical constituents of Cymbopogon distans ( Nees et Steud. )
W. Watson. METHODS　 The constituents w ere isolated repeatedly on silica g el analy sis. RESULTS　 Five
compounds w ere isolated and th ree of them were identified as β-sitosterol( 1) , oleanolic acid( 2) and allantoin( 3)
. CONCLUSION　 They w ere obtained for the first time.
KEY WORDS: Cymbopogon distans; Chemical constituents;β -sitoster ol; oleanolic acid; allantoin
　　芸香草是禾本科香茅属的植物 Cymbopogon distans
( Nees et Steud. ) W . Watson,又名韭叶芸香草 ,诸葛草 ,臭草。
属多年生草本 ,有香气 ,常生干海拔稍高的石山阳坡草地。 国
内分布于云南、四川、贵州、甘肃、陕西等地 ,印度也有。该药材
味辛 ,微苦 ,性温 ;民间常用于解表 ,利湿 ,止咳平 ,主治风寒感
冒 ,伤暑 ,吐泄腹痛 ,咳嗽气喘〔1〕。 全草含精油 ,精油可直接用
作皂用和化妆品用香精 ,还可用于杀虫和消毒剂〔2, 3〕 ,据文献
调研 ,还未见有芸香草的药理活性和化学成分研究。 因此 ,我
们对芸香草进行了化学成分研究。
1　仪器及材料
熔点测定仪: X T-4型显微熔点测定仪 (温度计未校正 ,北
京泰克仪器有限公司 );质谱仪: HPM S55973 (美国 HP公
司 ); 傅里叶变换红外光谱仪: Brucker Vector 22 (德国
Brucker公司 ) ;大孔树脂 D101购于沧州宝恩化工有限公司 ;
薄层层析硅胶 ,柱层析硅胶 ( 200- 200目 )均为中国青岛海洋
化工集团公司生产 ;
样品于 2005年 5月采自贵州省安顺市 ,经常贵阳中医学
院魏升华教授鉴定为 Cymbopogon distans ( Nees et teud. )
W. Wa tson。 所用溶剂如石油醚、氯仿、乙醇乙酯、丙酮、甲醇
等均为分析纯。
2　实验步骤
取干燥芸香草全草共 1. 1kg切碎后用 70%乙醇回流萃
取 3次 ,合并提取液 ,减压浓缩至无乙醇。浓缩液用水分配 ,用
乙酸乙酯 1500m L萃取两次。合并两次乙酸乙酯萃取液 ,经真
空减压浓缩得乙酸乙酯部分 18g。
乙酸乙酯部分使用大孔树脂 D101胶色 ,先用水洗脱大孔树
脂至流出液颜色较淡后 ,用 90%的乙醇溶液洗脱 ,合并所有
乙醇洗脱液。 真空减压浓缩后所得物质再用柱层析硅胶层析
分离 ,使用石油醚: 乙酸乙酯体积比 20∶ 1, 10∶ 1, 5∶ 1, 3∶ 1
∶ 1梯度洗脱 ,得到组分Ⅰ 、Ⅱ 、Ⅲ ;组分Ⅰ 用硅胶反复柱层析
和重结晶得到化合物 ( 2) ;组分Ⅱ经过硅胶反复柱层析、重结
晶等方法分离 ,得到化合物 ( 3)。共分离得到 5个化合物 ,鉴定
了其中 3个化合物 ,分别是 β -谷甾醇 ( 1) ,齐墩果酸 ( 2) ,尿囊
素 ( 3)。
3　结构鉴定
化合物 ( 1): 白色针状晶体。 mp. 138～ 141℃ (石油醚 -乙
酸乙酯 )。 Liebermann-Burcha rd反应阳性 , EI /M S( 70ev ) m /z
(% ): 414〔M〕+ ( 100) , 396, 381, 372, 303, 273, 255, 213, 159,
145。 薄层层析 Rf值与 β-谷甾醇标准品一致 ,混合熔点不下
降 ,参照文献〔4〕 ,确定化合物 1为 β -谷甾醇。
化合物 ( 2): 白色针晶。 mp. 307～ 309℃ (石油醚 -乙酸乙
酯 )。 IRVKBrmax cm- 1: 3467( br. ) , 2951, 2653, 1671, 1466, 1389,
1272, 1239, 1209, 1184; EI /M S ( 70ev ) m /z (% ): 158〔M+ 〕 ,
248, 203, 189, 133;薄层层析 Rf值与齐墩果酸对照品一致 ;参
照文献数据〔5〕 ,确定化合物 2为齐墩果酸。
化合物 ( 3): 白色针晶 , mp. 237～ 239℃ (甲醇 )。 IRVKBrmax
cm- 1: 3439, 3345, 3062, 1781, 1711, 1659, 1603, 1531, 1430,
1326。 EI /M S ( ( 70ev ) m /z (% ): 158 ( M ) , 141, 130, 115, 87
( 100) , 70, 55, 44. 与文献〔6〕尿囊素的数据对照基本吻合 ,部
分数据稍有偏差 ,但是并不影响判断 ,故鉴定该化合物为尿囊
素。
参考文献
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术出版社 , 1999, 337.
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学报 . 1995, 37( 1): 74～ 80.
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海峡药学　 2006年　第 18卷 第 6期