全 文 ：Abstract Objective: Ob jective:To establish the quality standard of Xixianfengshi tablet.Methods:Herba Taxilli，Rsdix
Clematidis in xilianfengshi tablet were identified by thin- layer chromatography.The contents of tetrandrune in Rradix Stephaniae
Tetrandrac were quantitatively determined by double- wavelength TLC scanning.Results:The two traditional Chinese herbs in
xixianfengshi tablet，llerba Taxilli and Radix Clematidis,were qualitaivly identified by TLC methods And ruled Radix Stephaniae
Tetrandrae in the Xixianfengshi pian to account with the Tetrandrine cannot less than 0.6mg/slice.The standard curve was lin-
ear in the rage of 0.51- 2.55μg for Tetrandrine,the recovery of Tetrandring was 96.68% and RSD was 1.96%.Conclusion:This
standard is capable to effectively control the quality of Xixianfengshi tablet
Key Word: Herba Tzxilli；Radix Clematidis；Tetrandrine；Dual wavelength thin layer chromatography scanning
豨莶风湿片的质量标准研究
李军兰，张文丽，王 德
吉林敖东集团金海发药业股份有限公司
摘 要 目的：建立 莶风湿片的质量可控标准。方法：采用 TLC 对药品中桑寄生、威灵仙的成分进行色谱鉴别，并采用
双波长薄层扫描法测定防已药材中粉防已碱的含量。结果：分别以桑寄生、威灵仙对照药材为对照，建立了薄层鉴别方法。并
规定本品含防已以粉防己碱计不得少于 0.60mg/ 片。粉防已碱在 0.51~2.55μg范围内呈较好的线性关系，回收率为 96.68%，
RSD为 1.96%。结论：本质量标准可有效的控制 莶风湿片的质量
关键词：桑寄生；威灵仙；粉防已碱；双波长薄层扫描法
中图分类号：R284 文献标识码：A 文章编号：1006- 2882（2013）05- 762- 04
Study on Quality Standard for Xixianfengshi Tablets
管含样量为 2g，故本品铅含量远小于 10ppm，故本品种重金
属检查项可不列入正文。
（2）砷盐：依中国药典 2010年版一部附录 IXF砷盐检查
法第一古蔡氏法，对样品进行了砷盐检查。
称取本品内容物 1g，置坩埚中，缓缓炽灼至完全炭化，
放冷至室温，加硫酸 0.8ml使湿润，低温加热至硫酸蒸汽除
尽后，加硝酸 0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸汽除尽后，放冷，在
500~600℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸 5ml与水 21ml溶
解残渣，移入锥形瓶中，照中国药典 2010年版一部附录 IXF
“标准砷斑的制备”项下自“再加碘化钾试液 5ml……”起，依
法操作，制备砷斑，另同法（药典附录 IXF）制备标准砷斑，进
行比较，结果样品 1g砷斑点明显小于标准砷斑 2ug，故本品
砷盐含量远小于 2ppm，该检查项可不列入质量标准正文。
2.3.5 微生物限度检查：依中国药典 2010 年版一部附录
XIIIC“微生物限度检查”项下方法，对样品进行检查，细菌总
数、霉菌总数、大肠杆菌、活螨等均符合标准。
参考文献
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报资料要求
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收稿日期：2013- 06- 24
黑龙江医药 Heilongjiang Medicine Journal Vol.26 No.5 2013·762·
Lin Junlan，et al
Jinhaifa pharmaceutical Co.,Ltd，Jilin Aodong Group（133600）
DOI:10.14035/j.cnki.hljyy.2013.05.028
莶风湿片是由桑寄生、威灵仙等六味中药组成的复方
纯中药片剂。具有祛风除湿和通络止痛之功能，用于四肢麻
痹、腰膝无力、骨节疼痛及风湿性关节炎等症。为了控制该片
剂质量，我们对方中桑寄生、威灵仙进行了薄层色谱鉴别实
验，并采用双波长扫描测定了处方中粉防已碱的含量，方法
简便、可靠。
1.仪器于试药
1.1仪器：岛津 PC- 9301型薄层色谱扫描仪：KQ2200型超声
波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）；WFH- 203三用紫外
分析仪（上海精科实业有限公司）
1.2试剂：甲醇（北京化工厂，AR）；氯仿（北京化工厂，AR）；
甲酸（辽宁省医药经贸公司试剂厂，AR）；丙酮（莱阳市双双
化工有限公司，AR）；乙酸（北京化工厂，AR）；氨水（北京化
工厂，AR）；乙酸乙酯（北京化工厂，AR）；硅胶 G(青岛海洋化
工厂有限公司，批号 020910)。10%硫酸、5%三氯化铝均为化
学纯，其它试剂均为分析纯。
1.3对照品：粉防已碱对照品由中国药品生物制品检定所提
供。供含量测定用对照品。批号：0711- 200005.
1.4样品： 莶风湿片由吉林省大俊药业股份有限公司提供。
1.5药材：桑寄生和威灵仙均购自长春吉深药店
2.方法和结果
2.1薄层鉴别试验：（1）取本品 20片，除去糖衣，研细，加甲醇
50ml，超声处理 20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水 10ml溶
解，用醋酸乙酯萃取 3 次，每次 10ml，合并醋酸乙酯液，蒸
干，残渣加甲醇 2ml使溶解，作为供试品溶液。另取威灵仙对
照药材 1g，加甲醇 10ml超声处理 20分钟，滤过，滤液浓缩
至 2ml，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典 2010
年版一部附录 VIB）试验，分别吸取上述两种溶液各 2μl，点
于同一的硅胶 G薄层板上，以氯仿 - 甲醇 - 水（13:7:2）10℃
以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 10%
硫酸乙醇溶液，在 105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱
中，在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的斑点。
图 1 威灵仙薄层色谱图—
1威灵仙对照药材
2，3，4 莶风湿片供试品
5阴性对照
（2）取【鉴别】（1）项下的供试品溶液，作为供试品溶液。
另取桑寄生对照药材 1g，加乙醇 10ml超声处理 20分钟，滤
过，滤液浓缩至 2ml，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（中
国药典 2010年版一部附录 VIB）试验，分别吸取供试品和对
照药材各 2μl，点于同一硅胶 G薄层板上，以氯仿 - 甲醇 -
甲酸（8:2:0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 5%三氯化铝
乙醇溶液，加热至显色清晰。置紫外光灯（365nm）下检视。供
试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上显相同的黄绿
色荧光斑点。
图 2桑寄生薄层色谱图
1桑寄生对照药品
2，3，4，供试品
5阴性对照
3.粉防已碱的含量测定
3.1对照品溶液的制备
精密称取粉防已碱对照品适量，精密称定，加氯仿制成
每 1ml含 0.5mg的溶液，作为对照品溶液。
3.2供试品溶液的制备
取本品 10片，除去糖衣，研细，取 2g，精密称定，加浓氨
试液 10滴，放置 1小时，充分润湿，加氯仿 40ml，加热回流 6
小时，静置过夜，滤过，蒸干溶剂，残渣加氯仿分次溶解并全
部转移至 10ml量瓶中，定容至刻度，摇匀，静置，作为供试品
溶液。
3.3测定法
照薄层色谱法（中国药典 2010年版一部附录 VIB）试
验，精密吸取供试品溶液 2μl、对照品溶液 2μl与 4μl，分
别交叉点与同一硅胶 G薄层板上，以氯仿 - 丙酮 - 甲醇 -
浓氨试液（20:3:2:0.1）为展开剂，展开，取出，挥干溶剂，喷以
稀碘化铋钾试液，在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板，周围
用胶布固定，照薄层色谱法（中国药典 2010年版一部附录
VIB薄层扫描法）进行扫描，波长：λs=520nm，λR=700nm
黑龙江医药 Heilongjiang Medicine Journal Vol.26 No.5 2013 ·763·
测量供试品与对照品吸收度积分值，计算，即得。
3.4与含量测定有关的方法学考察
3.4.1标准曲线的绘制
取粉防已碱对照品适量，精密称定，加氯仿制成每 1ml
含 0.5mg的溶液，作为对照品溶液。分别精密吸取粉防已碱
对照品溶液（0.51mg/ml）1、2、3、4、5μl，点于同一硅胶 G薄层
板上，以氯仿 - 丙酮 - 甲醇 - 浓氨试液（20:3:2:0.1）为展开
剂，展开，取出，挥干溶剂，喷以稀碘化铋钾试液，在薄层板上
覆盖同样大小的玻璃板，周围用胶布固定，照薄层色谱法（中
国药典 2010年版一部附录 VIB薄层扫描法）进行扫描，波
长:λs=520nm，λR=700nm，以积分值为纵坐标，对照品点样
量为横坐标图，见图 3、表 1
表 1标准曲线测定结果
进样量（μg） 0.51 1.02 1.53 2.04 2.55
峰面积 1638.592 1906.810 2165.615 2418.355 2805.452
R=0.996
图 3标准曲线图
结果表明：粉防已碱在 0.51~2.55ug范围内呈较好的线
性关系。回归方程为：Y=1333.4+557.9X，R=0.996.
3.4.2 精密度试验
按本标准中粉防已碱的含量测定项下操作，取同一供试
品溶液，在同一硅胶 G板及不同硅胶 G薄层板上重复点样，
扫描测定，用测定值的相对标准偏差反应测定结果的精密
度，结果见表 2.
表 2 精密度试验测定结果
次数 粉防已碱含量（mg/片）（板内）
粉防已碱含量（mg/片）
（板间）
1 0.730 0.709
2 0.734 0.717
3 0.710 0.715
4 0.739 0.734
5 0.742 0.750
X=0.731mg/片 X=0.725mg/片
RSD=1.72% RSD=2.31%
3.4.3 重现性试验
对同一批样品，按供试品溶液制备方法制得五份供试品
溶液，依法点样，扫描测定，以测定结果的相对偏差来反应测
定结果的重现性。结果见表 3.
表 3重现性试验测定结
序号 1 2 3 4 5
粉防已碱含量 0.765 0.715 0.718 0.740 0.730
（mg/片）
X=0.734mg/片 RSD=0.75%
3.4.4稳定性试验
精密吸取含量测定项下供试品溶液 2ul，点于同一硅胶
G薄层板上，按本标准中粉防已碱含量测定项下操作，每间
隔 30分钟测定一次积分面积值，观察斑点的稳定性结果见
表 4.
表 4稳定性试验测定结果
放置时间（分钟） 0 30 60 90 120
峰面积积分值 1378.087 1378.823 1386.505 1397.657 1391.259
X=1386.466 RSD=0.60%
结果表明：斑点在 2小时内测定稳定
3.4.5回收率试验
分别称取同一批已知含量（批号 030103，含量 0.734mg/
片，平均片重 0.2520mg/片）的本品 8片，除去糖衣，研细，取
出 1g精密称定，分别精确加入粉防已碱对照品 3.0mg，按本
标准中供试品溶液的制备项下操作，同法制得 5组供试品溶
液，按本标准中“含量测定”项下方法操作，点样、扫描、测定，
结果见表 5.
表 5回收率测定结果
已知量
（mg/片）
称重
（g）
原有量
（mg）
加入对照品量
（mg）
测得量
（mg）
回收率
0.734 1.025 2.986 2.95 5.760 94.0%
0.734 1.055 3.073 3.22 6.113 97.5%
0.734 1.022 2.977 2.90 5.773 96.4%
0.734 1.045 3.044 3.21 6.134 96.3%
0.734 1.220 3.554 3.32 6.846 99.2%
X=96.68%
RSD=1.96%
3.4.6样品测定
采用本标准中含量测定项下方法，对本品十批样品中粉
防已碱的含量进行测定，结果见表 6.
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芦笋抗肿瘤作用研究进展
尚明 1,2
·科研园地·
!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!
项目来源：国家自然科学基金项目（30400592）
作者简介：尚明，女，工程师，学士。E- mail:smilejcf001@sina.com.Tel:0451- 84866922
表 6 制剂中粉防已碱的含量测定
莶风湿片 含量（mg/片） 平均含量（mg/片）
样品 1 0.730 0.734 0.732
样品 2 0.812 0.803 0.807
样品 3 0.740 0.730 0.735
样品 4 0.698 0.751 0.724
样品 5 0.626 0.696 0.661
样品 6 0.674 0.723 0.698
样品 7 0.695 0.681 0.688
样品 8 0.671 0.687 0.679
样品 9 0.664 0.642 0.653
样品 10 0.675 0.634 0.654
由上表可见，十批样品总粉防已碱的平均含量为
0.703mg/片，其值下降 15%即为 0.598mg/片，故限定样品中
粉防已碱每片不得低于 0.60mg。
4.小结与讨论
1.在本品的薄层鉴别中，对威灵仙和桑寄生进行了定性
鉴别。
其中，威灵仙中主要成分为齐墩果烷型三萜糖苷，其皂
苷元为齐墩果酸和常春藤皂苷元，其他尚存在白头翁素，白
头翁内酯，没食子酸糖苷，威灵仙糖苷甲等。此次试验对齐墩
果烷型三萜皂苷进行了鉴别，以威灵仙对照药材为对照，以
皂苷类通用展开剂氯仿 - 甲醇 - 水（13:7:2）为展开剂展开，
再以 10%硫酸显色。薄层色谱中在与对照药材相对应的位
置上有两个斑点相对应。由于供试品背景颜色深，有干扰，故
样品处理时采用乙酸乙酯萃取的方法来减少其他成分的干
扰。
桑寄生药材中含广寄生苷（扁蓄苷），槲皮素，槲皮苷，金丝
桃苷等黄酮类化合物，此外还含有 d- 儿茶素，锌、铜、铁、锰、
钙、镁等微量元素。因处方中同时含有槐枝，同样含有槲皮
素，故未采用药典中桑枝项下的鉴别方法。试验中采用甲醇
提取的方法处理的样品，采用氯仿 - 甲醇 - 甲酸（8:2:0.1）为
展开剂，以 5%三氯化铝乙醇溶液为显色剂。薄层色谱中在与
对照药材相对应的位置上有一个黄绿色斑点相对应。
2.在在粉防己的含量测定中，薄层板展开后放置的时间
和显色剂的用量均影响测出的面积积分值，经检验认为薄层
板展开后放置约 10min即显色，显色剂喷以喷湿润为宜，上
覆盖一块同样大小的玻璃板，周围用胶布封好。
3.在粉防已碱含量测定中，对照品以及供试品斑点均在
520nm波长处最大吸收，700nm处吸收度最小，且阴性液无
干扰，故选择 520nm为测定波长。
4. 采用薄层层析方法鉴别 莶风湿片的组成药味——
桑寄生和威灵仙，并建立了粉防己碱的薄层扫描测定方法，
具有简便、准确、灵敏等特点。除用于控制 莶风湿片成品的
质量标准外，还可用于 莶风湿片的制备工艺筛选，稳定性
试验以及对原料药材、半成品的质量控制。
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收稿日期：2013- 06- 24
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