全 文 ：2012年 4 月 第 14 卷 第 4 期 中国现代中药 Modern Chinese Medicine Apr. 2012 Vol. 14 No. 4
中药科技
*［通讯作者］ 刘嘉炜，Tel:(020)39358547，E-mail:jiawei. liu@ ymail. com
露兜 超临界 CO2 萃取物 GC-MS分析
刘嘉炜1* ，彭丽华1，2，冼美廷1，成金乐2，陈蔚文1
(1. 广州中医药大学中药资源科学与工程研究中心，教育部(省部共建)中药资源科学重点
实验室，广东 广州 510006;2. 中山中智药业集团有限公司，广东 中山 528437)
［摘要］ 目的:利用超临界萃取和 GC-MS 方法分析露兜簕的挥发油等小分子化合物。方法:采用超
临界萃取技术进行提取，然后对萃取物进行 GC-MS 分析。结果:露兜簕超临界萃取物分离和鉴定的主要
成 分 有 asarone (26. 7%) ，longipinocarvone (15. 2%) 和 2-methyl-6-(4-methylphenyl) hept-2-en-4-one
(14. 8%)等 10 个化合物。结论:露兜簕超临界 CO2 萃取物含有较丰富的挥发性成分，为露兜簕药效物
质基础提供了参考数据。
［关键词］ 露兜簕;挥发油成分;超临界 CO2 萃取;气相色谱 －质谱联用
露兜簕为露兜树属植物露兜树 Pandanus tectorius
Soland. 的干燥根和根茎。露兜簕作为一种民间草药
在岭南地区使用已有悠久历史，具有平肝清热，去
湿利尿，发汗解表，行气止痛的功效，用于感冒发
热，风湿痹痛，肝火头痛，肝炎、肝硬化腹水，尿
路感染，肾炎水肿，眼结膜炎，跌打损伤等病
证［1-2］，并收载于 《广东省中药材标准》2011 年
版［3］。有关露兜簕的现代药理学和药效物质基础研
究鲜有报道，仅有关于其含有豆甾醇和脂肪酸等成
分的报道［4］。
超临界 CO2 流体萃取技术(Supercritical Fluid
Extraction，SFE-CO2)是近年来迅速发展的一种新
型现代“绿色分离”技术，具有无溶剂残留，无热
分解破坏，对挥发性小分子化合物的提取效率较高
等优点［5］。为了从多途径探索露兜簕的药效物质基
础，本研究利用超临界 CO2 流体萃取技术对其粉末
进行萃取，并对萃取物进行 GC-MS 分离分析，共鉴
定出萃取物 10 个挥发性成分，旨在为露兜簕的药效
物质基础和质量标准建立提供基础证据。
1 仪器与试药
1. 1 仪器
HA220-50-06 型超临界流体萃取仪(江苏华安仪
器有限公司)、Voyager 型气相色谱 － 质联仪(美国
Finnigan公司) ，NIST05 质谱检索库。
1. 2 试剂
二氧 化 碳 (纯 度 99. 9%)、氦 气 (纯 度
99. 99%)、无水乙醇、无水硫酸钠、乙醚及其他试
剂均为分析纯。
1. 3 样品
样品采集于广东省阳江市阳西县程村镇红光村，
经中国科学院华南植物研究所叶华谷教授鉴定为露
兜树属植物露兜树 Pandanus tectorius Soland. 的干燥
根、根茎。
2 方法
2. 1 露兜簕粉末超临界 CO2 萃取的提取
露兜簕样品适量，粉碎，过 24 目筛，取露兜簕
粉末 500 g 装入萃取釜中，对萃取釜和解析釜进行
加热，储存罐进行冷却，当温度达到预设定压力，
调节 CO2 流量，恒温恒压循环萃取，从分离釜收集
得到萃取物棕黄色液体约 10 mL。
2. 2 样品处理
超临界萃取物经 40 ℃旋转蒸发仪回收夹带剂乙
醇，称取约 50 mg 萃取物，用 5 mL 乙醚溶解样品，
振摇混匀，加无水硫酸钠适量，脱水干燥，0. 45
μm微孔滤膜滤过，滤液备用于 GC-MS分析检测。
2. 3 GC-MS分离条件
2. 3. 1 气相色谱条件 DB-5MS 石英毛细管色谱柱
(0. 25 mm ×30 mm，0. 25 μm) ;程序升温:初始温
·4·
DOI:10.13313/j.issn.1673-4890.2012.04.011
2012 年 4 月 第 14 卷 第 4 期 中国现代中药 Modern Chinese Medicine Apr. 2012 Vol. 14 No. 4
度 70 ℃，保持 3 min，然后以 10 ℃·min －1升至
150 ℃，保持 3 min，最后以 4 ℃·min －1升至 230 ℃，
保持 4 min;进样口温度:230 ℃;载气为高纯氦气
(99. 99%) ，载气体积流量为 1 mL·min －1恒流模式;
分流进样，分流比为 30∶1，进样量为 1 μL。
2. 3. 2 质谱条件 离子源温度为 200 ℃，接口温度
为 200 ℃;电离方式为电子轰击(EI)源，电子轰
击能量为 70 eV;ACQ 方式为 Scan，扫描速度为
1 975. 50 amu·s － 1，扫描范围为 35 ～ 650 amu，溶剂
延迟时间为 3 min。
2. 3. 3 挥发性成分相对含量计算 各化学成分通过
标准质谱图库 NIST Search 2. 0 进行检索，同时结合
查对文献数据［6-7］，人工解析质谱图谱，鉴定并确证
化合物的结构，采用峰面积归一法计算分离鉴定化
学成分的相对百分含量。
3 结果
在本文实验条件下，露兜簕药材粉末 500 g经
超临界 CO2 流体萃取，获得棕黄色液体约 10 mL，
萃取物经 40 ℃旋蒸浓缩回收夹带剂乙醇，得到棕
黄色油状萃取物 4. 2 g，得率为 0. 8%;然后对露
兜簕超临界 CO2 流体萃取物所含挥发性成分进行
GC-MS分离分析，得总离子流图谱，见图 1(峰号
与保留时间相对应)。对气相色谱总离子流图谱中
的各峰，经过 NIST Search 2. 0 质谱数据库检索，
人工解析质谱图，查阅并参考相关质谱文献［6-7］，
确认化合物结构，采用面积归一化法计算各谱峰
化合物的相对百分含量;从露兜簕超临界 CO2 萃
取物挥发性成分中共分离检测出 12 个谱峰，鉴定
并确证其中 10 种化合物，占总检测到化学成分的
83%。由表 1 可见，露兜簕超临界 CO2 流体萃取
物所含主要化学成分为 asarone， longipinocarvone，
2-methyl-6-(4-methylphenyl) hept-2-en-4-one 和 4-
heptylphenol 等，分别占检测到化合物总量的
26. 7%，15. 2%，14. 8%和 12. 6%。
图 1 露兜簕 CO2-SFE萃取物的总离子流图谱
表 1 露兜簕粉末 CO2-SFE萃取物化学成分
GC-MS分析结果
峰
号
保留时
间 /min 化合物名称 分子式
分子
量
匹配
度 /%
含量
/%
1 25. 13 asarone C12H16O3 208 91. 9 26. 7
2 26. 38 4-ethylbenzoic acid-2-met-
hylphenyl ester
C16H16O2 240 83. 4 2. 5
3 26. 6 2-methyl-6-(4-methylp-henyl)
hept-2-en-4-one
C15H20O 216 89. 4 14. 8
4 27. 67 curlone C15H22O 218 89. 6 2. 6
5 28. 09 4-heptylphenol C13H20O 192 86. 9 12. 6
6 28. 31 2，2，4-trimethyl-3a，7a-dih-
ydro-1，3-benzodioxole
C10H14O2 166 91. 1 5. 2
7 28. 53 longipinocarvone C15H22O 218 87. 2 15. 2
8 31. 37 m-tolylmethylcarbamate C9H11NO2 165 86. 0 2. 0
9 36. 4 ethyl palmitate C18H36O2 284 89. 3 3. 3
10 43. 46 ethyl(9E，12E)-9，12-
octadecadienoate
C20H36O2 308 84. 7 2. 0
4 讨论
本课题组以植物化学研究方法从露兜簕醇提取
物中分离鉴定出一组新结构环木菠萝烷三萜化合
物［8］，同时发现该药材化学成分复杂，结构相似，
难以纯化获得单体;另外，利用有机溶剂和水蒸气
蒸馏法在提取露兜簕植物所含成分中一些低沸点和
易氧化的挥发性成分时，有些成分会损失，氧化变
质结构易变。超临界流体萃取是一项新近发展的
“绿色分离”技术，具有无溶剂残留，无热分解破
坏，对挥发性成分等小分子化合物有较高提取物效
率等优点，克服了传统提取分离方法的不足，符合
绿色化学要求。因此，本课题组在传统植物化学研
究基础之上，利用超临界 CO2 萃取露兜簕粉末，然
后利用 GC-MS方法分离和鉴定萃取物的化学成分，
实验结果表明:从露兜簕超临界 CO2 萃取物共分离
·5·
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检测到 12 个化学组分，鉴定并确认 10 个挥发性成
分，与传统植物化学方法分离鉴定的成分相比，露
兜簕超临界 CO2 萃取物 GC-MS分析有利于发现和鉴
定更多挥发性化学成分，较全面地反映药材中的化
学成分，从而阐明露兜簕的药效物质基础。
在超临界提取方法优化中，以萃取物得率为指
标，对多个萃取条件参数进行比较，确定超临界
CO2 萃取露兜簕粉末挥发性成分的优化工艺条件为:
萃取釜压力 25 MPa，萃取温度 35 ℃，解析压力 6 ～
8 MPa，解析温度 40 ℃，CO2 流量 30 L·h
－1，萃取
时间为 1 h，加入少量乙醇作为夹带剂。
露兜簕超临界 CO2 萃取物含量较高的化学成分
为细辛脑(asarone) ，占检测所有成分的 26. 7%。现
代药理研究证实细辛脑具有祛痰镇咳、解痉平喘和
抗菌消炎等作用［9］。这些证据提示露兜簕的药效物
质基础可能与含细辛脑有关，值得进一步探索研究。
综上所述，露兜簕药材露兜簕超临界 CO2 萃取
物含有较丰富的挥发性小分子成分，本论文实验数
据可为露兜簕药材药效物质基础和质量标准的建立
提供基础参考数据。
参考文献
［1］ 南京中医药大学 . 中药大辞典［M］. 上海:上海科学技
术出版社，1975:3863-3864.
［2］ 中国科学院华南植物研究所 . 广东植物志［M］. 第六
卷．广州:广东科技出版社，1995:400-402.
［3］ 广东省食品药品监督管理局 . 广东省中药材标准［M］.
第二册 . 广州:广东科技出版社，2011:384-387.
［4］ 彭丽华，成金乐，詹若挺，等 . 露兜树属植物化学成
分及药理活性研究进展［J］. 中药材，2010，33(4) :
640-643.
［5］ 张俊，蒋桂华，敬小莉，等 . 超临界流体萃取技术在天然
药物提取中的应用［J］. 时珍国医国药，2011，11(8) :
2020-2022.
［6］ 王光辉，熊少祥 . 有机质谱解析［M］. 北京:化学工业
出版社，2005:71-131.
［7］ 丛浦珠，李笋玉 . 天然有机质谱学［M］. 北京:中国医
药科技出版社，2003:1329-1375.
［8］ 刘嘉炜，彭丽华，冼美婷，等 . 露兜簕根化学成分研究
［J］. 中草药，2012，43(4) :636-639.
［9］ 吴闯 . α-细辛脑的研究进展［J］. 中国药学杂志，1997，
32(3) :129-132.
Supercritical Carbon Dioxide Extraction of Volatile Oil from
Pandanus Tectorius Soland and Analysis by GC-MS
LIU Jia-wei1，PENG Li-hua1，2，XIAN Mei-ting1，CHENG Jin-le2，CHEN Wei-wen1
(1. Research Centre of Medicinal Plant Resource Science and Engineering，Guangzhou University of Chinese
Medicine，Guangzhou 510006，China;2. Zhongzhi Pharmaceutical Company Group，Zhongshan 528437，China)
［Abstract］ Objective:To analyze the constituents of volatile oil from the roots of Pandanus tectorius Soland.
Methods:Supercritical fluid carbon dioxide extraction(SFE-CO2)was performed to separate volatile oil of roots of P.
tectorius. Analysis of the oil compounds was carried out by GC-MS technique. Results:The ten main components of
volatile constituents are asarone (26. 7%) ，longipinocarvone (15. 2%)and 2-methyl-6-(4-methylphenyl)hept-2-en-
4-one (14. 8%)etc. Conclusion:The main compound of volatile oil from the roots of P. tectorius Soland is asarone.
The results provide the chemical basis of this plant’s pharmacological effect.
［Key words］ Pandanus tectorius Soland;Volatile oil;SFE-CO2;GC-MS
(收稿日期 2011-11-28)
·6·