全 文 ：测波长为 290nm;流速为 1ml· min- 1溶液浓度为每 1m L含氯
霉素 0. 1mg和水杨酸 0. 2mg;进样量为 20μL;计算方法为外标
法以峰面积计算。
2. 2　线性关系　在浓度 80% 、 90% 、 100% 、 110% 、 120%制备
五份供试品 ,进行测定 ,记录色谱图 (见图 1)。以测得的响应值
y ( Au· sec)与浓度 c(μg· m L- 1 )用最小二乘法进行线性回
归。 氯霉素回归方程为: y= - 3. 755× 104+ 3. 694× 104 c, r=
0. 9993,线性范围: 0. 08～ 0. 12mg· mL- 1;水杨酸回归方程
为: y= - 1. 057× 105+ 2. 987× 105 c, r= 0. 9992,线性范围:
0. 16～ 0. 24mg· m L- 1。
2. 3　辅料的影响　按处方只加甘油和乙醇 ,进行测定 ,记录
色谱图 (见图 1)。
2. 4　氯霉素二醇物的影响　精密称取氯霉素二醇物对照品、
氯霉素标准品和水杨酸对照品 ,用流动相稀释成每 1m L含氯
霉素二醇物 0. 1mg、氯霉素 0. 1mg和水杨酸 0. 2mg ,进行测定 ,
记录色谱图 (见图 1)。
图 1　色谱图
A　对照品色谱图　 B　阴性对照　 C　杂质对照品色谱图
表 1　氯霉素回收率
加样量 ( g ) 测得量 ( g ) 回收率
%
平均回收率% RSD
%
0. 01624 0. 01620 99. 76
0. 01612 0. 01642 101. 84
0. 01630 0. 01651 101. 27
0. 02068 0. 02071 100. 14
0. 02030 0. 02002 98. 65 100. 43 1. 0
0. 02132 0. 02161 101. 36
0. 02439 0. 02458 100. 76
0. 02463 0. 02449 99. 43
0. 02483 0. 02500 100. 68
2. 5　重复性试验　按处方 ,在 80% 、 100% 、 120% 3个浓度 ,
每个浓度分别制备 3份供试品溶液 ,进行测定 ,氯霉素 RSD=
1. 0% ;水杨酸 RSD= 0. 9%。
2. 6　稳定性试验　取 100%浓度的供试品溶液 ,分别在 0、 2、
4h进样 ,结果氯霉素 RSD= 1. 1% ,水杨酸 RSD= 0. 5%。
2. 7　回收率试验　按处方 ,在 80% 、 100% 、 120% 3个浓度 ,
每个浓度分别制备 3份供试品溶液 ,进行测定 ,计算回收率 ,
(见表 1和表 2)。
表 2　水杨酸回收率
加样量 ( g) 测得量 ( g) 回收率
%
平均回收率% RSD
%
0. 03105 0. 03078 99. 13
0. 03178 0. 03216 101. 20
0. 03213 0. 03229 100. 50
0. 03992 0. 03980 99. 70
0. 03992 0. 03937 98. 63 100. 28 0. 8
0. 04047 0. 04091 101. 10
0. 04764 0. 04775 100. 22
0. 04841 0. 04862 100. 43
0. 04832 0. 04855 100. 49
2. 8　样品测定　按测定方法对 3批样品进行测定 ,结果 (见
表 3)。
表 3　样品含量测定结果
医院 批号 氯霉素含量% 水杨酸含量%
温州医学院附属第二医院 20050905 99. 61 99. 43
温州市第二人民医院 051017 99. 40 97. 95
温州市第二人民医院 051107 102. 98 103. 22
3　讨论
3. 1　本法将样品稀释后直接测定 ,不需分离 ,可以同时测定
氯霉素和水杨酸的含量。
3. 2　流动相乙腈的比例对两主峰的分离度影响较大 ,经过比
较 ,本文所选比例两主峰的分离度和保留时间均较理想。
参考文献
〔1〕浙江省卫生厅编 .浙江省医院制剂规范〔S〕 .
〔2〕国家药典委员会编 . 中华人民共和国药典〔 S〕. 北京:化学工业出
版社 , 2005年版二部 .
蓝花参中挥发油的气质联用分析
柯鹏颉 (福州市药品检验所 福州 )
摘要: 目的　鉴定监花参挥发油成分。 方法　以水蒸气蒸馏法提取挥发油用气相色谱 -质谱联用仪分析。结果　鉴定出 10种化合物。
关键词: 蓝花参 ;气相色谱—质谱联用 ;挥发油成分
中图分类号: R917　文献标识码: A　文章编号: 1006-3765(2006) 03-0088-02
　　蓝花参为桔梗科植物蓝花参 Wahlenber gin ma rginata
作者简介:柯鹏颉 ,女 ( 1968. 12- ) ,毕业于福建中医学院 ,主管药师 ,
从事中药检验工作:联系电话: 13515002389
( Thunb) A. Dcde干燥的全草〔1〕。 蓝花参名称沿用中国药典
1977年版 ,别名寒草。福建省习用历史较久 ,且福建各地皆有
分布又习称金钱吊葫芦 ,葫芦草 ,金钱草〔2〕。
本品性味甘 ,微苦 ,温。 具有补虚健脾 ,止咳化痰的功效。
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海峡药学　 2006年　第 18卷 第 4期
用于治疗小儿疳积 ,自汗、盗汗、白带 ,咳嗽痰多。 主要成分有
植物甾醇 ,三萜成分 ,内酯 ,香豆精 ,多糖 ,酚性成分〔1〕。
本文以水蒸气蒸馏法蒸出挥发油〔2〕 ,用气相色谱 -质谱联用仪
进行分析 ,共鉴定出 10种成分。
1　仪器与材料
菲 尼 根 T race GC /M S,色 谱柱: DM-35M S ( 30m×
0. 32mm, 0. 25μm)蓝花参样品购于福建同春药业股份有限公
司中药分公司 ,由福州市中药饮片厂加工。该批蓝花参产地福
建 ,经福州市药品检验所鉴定为桔梗科植物蓝花参的干燥的
全草。
表 1　挥发油的化学成分分析结果
峰号 保留时间
(min)
化合物 相对含量
(% )
1 16. 48 十二烷酸 ( Dodecanoic acid ) 0. 51
2 20. 05 氧化石竹烯 ( Caryoph yl lene oxide) 0. 45
3 21. 22 十四烷酸 ( Tertadecanoic acid) 5. 59
4 22. 43
6, 10, 14-三甲基 -2-十五烷酮 ( 2-Pen-
ta d ecanone, 6, 10, 14)
3. 40
5 23. 29 十五烷酸 ( Pentad ecanoic acid) 3. 73
6 24. 25
十六烷酸甲酯 ( Hexad ecanoic acid ,
meth yl es ter)
0. 46
7 25. 76 n-十六烷酸 ( n-Hexadecanoic acid) 58. 87
8 25. 88 油酸 ( Oleic Acid) 1. 76
9 29. 29
( Z, Z) -9, 12-十八烷二烯酸 ( 9, 12-
Octadecadienoic acid ( Z, Z) -)
15. 61
10 29. 64
( 2) ( Z, Z)-9, 12, 15-十八烷三烯酸甲酯 ( 9, 12, 15-Octad ecat rienoic acid ,
meth yl es ter, ( Z, Z, Z) -)
6. 10
2　实验方法
2. 1　挥发油的提取　按 2005年版《中华人民共和国药典》二
部附录中挥发油测定法甲法水蒸气蒸馏法将蓝花参用挥发油
提取器提取 ,经无水硫酸钠干燥后得挥发油。 收油率为
0. 091%。挥发油呈黄色透明 ,为比水轻的油状液体 ,具有浓郁
的特殊嗅味。 4℃环境中保存备用。
2. 2　实验条件　气相色谱条件: DM-35M S( 30m× 0. 32mm,
0. 25μm) ,进样口温度 300℃ ,程序升温起始温度 100℃ ,保持
5min,以 5℃ /min升至 230℃保持 30min。进样量 1μL,分流比
100∶ 1,载气: 氦气 ,载气流速 1. 0ml· min- 1。质谱分析条件:
电离方式为 EI,离子源温度 200℃ ,电子能量 70ev ,质量扫描范
围: 50～ 400AMU。
3　结果
用气相色谱法从挥发油中测出 10个峰 ,其气相色谱图
(见图 1)。
图 1　气相色谱图
　　经解析并与 NISP库标准图谱对照 ,鉴定出 10种化合物 ,
从而确定蓝花参中挥发油的化学成分 ,结果 (见表 1)。
4　讨论
自蓝花参提取出的挥发油中主要成分为 n-十六烷酸
( 58. 87% ) ( Z, Z) -9. 12-十八碳二烯 酸 (亚油酸 ) ( 15. 61% ) ,
十四烷酸 ( 5. 59% ) ,十五烷酸 ( 3. 73% )。传统中医中蓝花参主
要用于治疗自汗、盗汗、咳嗽痰多 ,具补虚健脾 ,止咳化痰的功
效。中药中具补虚功效的药物如淫羊藿 ,其挥发油中以十四烷
酸最高〔4〕。 又如冬虫夏草中有机酸较多 ,其中以油酸 ,β -亚油
酸 ,十五烷酸 ,十六烷酸为主〔5〕。止咳化痰药如胖大海 ,其 95%
乙醇提取物中的主要脂肪酸成分为亚油酸 ( 37. 96% )、软脂酸
(十六烷酸 ) ( 24. 77% )、油酸 ( 19. 77% )〔6〕。脂肪酸不但能提供
代谢所需能量 ,而且具有广泛的药理作用〔7〕。这些成分与补虚
止咳化痰功效 ,两者之间是否存在因果 ,有待深入探讨。
参考文献
〔1〕中国医学科学院药用植物资源开发研究所等 . 中药志第四册〔M〕
. 北京:人民卫生出版社 , 1998, 693.
〔2〕福建省医药研究所 .福建药物志 . 福州:福建人民出版社 , 1979,
456.
〔3〕国家药典委员会编 . 中华人民共和国药典 2005年版一部〔S〕 .北
京:化学工业出版社 ,附录 , 57.
〔4〕徐凯建 ,闫凤 . 淫羊藿叶中挥发油成分的气相色谱质谱分析〔 J〕 .
中成药 , 1997, 19: 34～ 35.
〔5〕纪莎 ,易骏 . 冬虫夏草化学成分研究概况〔 J〕. 福建中医学院学报 ,
1999, ( 2): 46～ 47.
〔6〕王如峰 ,杨秀伟 ,马超美 ,尚明英 ,杨珊 ,王闽川 ,蔡少青 .胖大海脂
肪酸成分的气一质联用分析〔 J〕. 中国中药杂志 , 2003, ( 6): 533～
535.
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册 , 1995, ( 3): 149～ 150.
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Strai t Pharmaceutical Journal Vo l 18 No. 4 2006