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白花前胡和紫花前胡挥发油成分的分析



全 文 :〔收稿日期〕2010-04-14
〔基金项目〕国家自然科技资源共享平台项目(2005DKA21000)。
〔作者简介〕周国莉(1970-),女,广东深圳人,本科学历,主管中药师,主要从事中药鉴定与质量控制研究。
〔通讯作者〕* 刘塔斯,女,教授,博士生导师,E-mail:liutasi@126.com。
白花前胡和紫花前胡挥发油成分的分析
〔摘要〕 目的 通过研究白花前胡和紫花前胡挥发油的化学成分,为前胡的鉴别与质量控制提供依据。 方法
采用水蒸气蒸馏法提取白花前胡和紫花前胡中的挥发油,用 GC-MS 法对其成分进行鉴定。 结果 白花前胡和紫花
前胡挥发油中各鉴定出 50 种成分,分别占挥发油总含量为 85.4%和 86.6%。从紫花前胡挥发油中检测出冰片基氯
(1.45%),为白花前胡所不含有的成分。 结论 研究结果可作为白花前胡和紫花前胡的区分依据,并为前胡的质量
控制提供实验数据。
〔关键词〕 白花前胡;紫花前胡;GC-MS;挥发油成分
〔中图分类号〕R284.1 〔文献标识码〕B 〔文章编号〕dol:10.3969/j.issn.1674-070X.2010.05.008.026.03
Analysis of volatile oil components of Peucedanum
praeruptorum and Peucedanum decursivum
ZHOU Guo-li, LIU Yu-jing, REN Shou-li, SHU Ke, NIE Li-xiao, LIU Ta-si
(Luohu District Hospital of Traditional Chinese Medicine, Shenzhen, Guangdong, 518001, China)
〔Abstract〕 Objective To study the volatile oil components of Peucedanum praeruptorum
Dunn. and Peucedanum decursivum (Miq.) Maxim for identification of radix peucedani. Methods
The volatile oil was extracted by vapor -distillation from Peucedanum praeruptorum and
Peucedanum decursivum and identified by GC-MS. Results The 50 compounds were detected
respectively from Peucedanum praeruptorum.and Peucedanum decursivum, which was 85.4% and
86.6% of the total contents of the volatile oil. The Bornyl chloride was extracted from
Peucedanum decursivum (Miq.) Maxim, but not from Peucedanum praeruptorum. Conclusion The
results can be used as the basis of identification of Peucedanum praeruptorum and
Peucedanum decursivum.
〔Key words〕 peucedanum praeruptorum Dunn.; peucedanum decursivum (Miq.) Maxim.;
GC-MS; volatile oil components
周国莉 1,刘宇婧 2,任守利 2,舒 柯 2,聂骊晓 2,刘塔斯 2*
(1.深圳罗湖区中医院,广东 深圳 518001;2.湖南中医药大学,湖南 长沙 410208)
2010 年 5 月第 30 卷第 5 期
May. 2010 Vol. 30 No. 5
湖 南 中 医 药 大 学 学 报
Journal of TCM Univ. of Hunan
前胡为伞形科前胡属植物白花前胡 Peucedanum
praeruptorum Dunn. 和紫花前胡 Peucedanum decursivum
(Miq.) Maxim.的根及根茎 [1],具有散风清热、降气化痰的作
用,用于风热咳嗽、痰多气喘、咯痰黄稠等病症 [2]。 历年来
对于白花前胡香豆素类成分的研究较多, 挥发油的化学
成分研究较少, 为了考察白花前胡和紫花前胡的挥发油
化学成分是否存在差异, 采用 GC/MS 技术对白花前胡和
紫花前胡的挥发油进行测试分析, 以峰面积归一化法测
定各组分的相对百分含量, 并对比分析白花前胡和紫花
前胡挥发油化学成分组成异同, 为两者的鉴别以及前胡
的质量控制提供实验依据。
26
图 2 紫花前胡挥发油总离子流图
表 1 两种前胡的挥发油成分比较
1 实验材料
1.1 样品来源
药材经湖南中医药大学药学院中药鉴定学教研室主任
刘塔斯教授鉴定为伞形科前胡属植物白花前胡 Peucedanum
praeruptorum Dunn 和紫花前胡 Peucedanum decursivum
(Miq.) Maxim根及根茎。
1.2 仪器与试剂
QP2010 气质联用仪(日本岛津公司);AB104-N 分析
天平(梅特勒-托利多仪器公司);98-Ⅰ-B 型电子调温电
热套(天津市泰斯特仪器有限公司);蒸馏水、环己烷、无
水硫酸钠等试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 挥发油的提取
取样品粉末(过 2 号筛)50 g,置于 500 mL 圆底烧瓶
中,加适量蒸馏水,浸泡 1 h。 连接挥发油测定器。 自测定
器上端加水使充满刻度部分,并溢流入烧瓶时为止。 再用
移液管加入环己烷 1 mL,然后连接回流冷凝管,将烧瓶
置电热套中加热至沸 , 提取 3 h。 停止加热后 , 放置至
冷, 开启提取器下端活塞, 将水放出后, 放出挥发油于干
净的小瓶中,用无水硫酸钠干燥,并转移至 5 mL 容量瓶
中,加环己烷定容,备用。
2.2 GC-MS 条件
2.2.1 色谱条件 Rtx-5MS 毛细管气相色谱柱 (30 m×
0.25 mm×0.25 μm); 柱温为起始温度 60 ℃ , 保留
2 min,以 3 ℃/min 速率升温至 120 ℃,保留 2 min,再
以 4 ℃ /min 升至 200 ℃, 保留 2 min; 进样口温度为
250 ℃;载气为氦气(纯度为 99.99%),流速为 1.00 mL/min;
柱前压为 80 kPa,进样量为 1 μL,分流比为 30∶1。
2.2.2 质谱条件 EI 离子源温度为 200 ℃, 电子轰击能
量为 70 EV, 双灯丝; 质量范围 m/z40~400 amu 全程扫
描,扫描间歇 1.0 s。
2.3 样品测定
将挥发油样品进行气相色谱-质谱分析, 经色谱数
据处理机用面积归一化法测定各组分的相对含量 , 并用
GC/MS 联用仪获得挥发油的总离子流色谱图 (见图 1-
2)。 并且对各组分峰的质谱图经计算机质谱数据库检索、
人工图谱解析, 确定了各挥发油样品的基本化学成分,分
析鉴定结果见表 1。
t/min
图 1 白花前胡挥发油总离子流图
t/min
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
4.45
4.77
5.40
7.28
12.86
13.06
15.07
16.02
17.97
18.11
19.45
20.23
20.37
20.67
21.17
21.80
六甲基乙烷
2,4-二甲基己烷
降莰烷
己醛
壬烷
庚醛
α-蒎烯
莰烯
β-水芹烯
β-蒎烯
β-月桂烯
α-水芹烯
乙醛羊脂酸
3-蒈烯
2-蒈烯
o-甲基异丙基苯
紫花前胡
0.08
0.09
0.11
3.11
1.81
0.24
36.60
1.26
1.26
12.63
2.64
0.41
0.60
2.74
0.19
1.74
白花前胡
0.06
0.06
0.06
1.03
0.95
0.29
22.65
1.29

18.13
2.26
0.28
0.94
5.13
0.12
1.99
相对峰面积(%)
序号 保留时间(min) 化合物名称
周国莉,等 白花前胡和紫花前胡挥发油成分的分析第 5 期 27
3 结论
白花前胡挥发油中鉴定出 50 种化学成分, 占挥发油
总相对峰面积的 85.4%。其中大于 1%的有 14种化合物,占
总含量的 69.5%。相对峰面积最高的为 α-蒎烯(22.6%),β-
蒎烯(18.1%)与文献 [2-4]报道相符;其次为 3-蒈烯、石竹烯、
1-甲基-5-(1-甲乙烯基)-环己烯等。 紫花前胡挥发油中鉴
定出 50种化学成分,占挥发油总相对峰面积的 86.6%。 其
中大于 1%的有 13种化合物,占总峰面积的 72.5%。
实验表明紫花前胡中含有一种特殊成分冰片基氯 ,
是唯一的氯代物成分,含量在 1%以上,曾对 3 个不同产
地的紫花前胡样品进行检测均能检出, 而白花前胡样品
中均未检出, 所以冰片基氯成分可作为区分白花前胡与
紫花前胡挥发油的特征性成分。
参考文献:
[1] 国家药典委员会 .中华人民共和国药典 2005 版一部[M].北京 :化
学工业出版社,2005:187.
[2] 俞年军,刘守金. 不同产地白花前胡饮片挥发油化学成分的比较
[J].安徽中医学院学报,2007,26(1):44-45.
[3] 张 斐,陈 波,姚守拙 .GC-MS 研究紫花前胡挥发油的化学成
分[J].中草药,2003,34(10):883-884.
[4] 兰玉坤,聂金媛,李志良.紫花前胡挥发油的多种组分的结构表征
及其保留时间的估计和预测[J].精细化工,2004,21(5):342-348.
相对峰面积(%)
序号 化合物名称
续表 1
17
18
19
20
21
22
23
24
25
26
27
28
29
30
31
32
33
34
35
36
37
38
39
40
41
42
43
44
45
46
47
48
49
50
51
52
53
54
55
56
57
58
59
60
22.09
23.03
24.46
26.69
27.70
28.09
29.59
30.47
30.78
30.86
31.04
32.16
33.42
34.48
35.83
36.63
37.45
37.78
38.42
39.68
40.70
41.37
41.96
43.53
50.35
50.83
52.76
53.52
53.98
55.44
55.82
56.23
57.91
58.32
64.77
90.71
91.61
91.61
92.17
93.92
94.03
94.65
95.09
97.69
1-甲基-5-(1-甲乙烯基)-环己烯
反-β-罗勒烯
γ-萜品烯
萜品油烯
十一烷
壬醛
α-龙脑烯醛
(1S,3R,5S)-β-蒎烯-3-醇
顺式马鞭草烯醇
樟脑
顺式马鞭草烯醇
冰片基氯
4-萜品醇
α-萜品醇
马鞭草烯酮
顺式香芹醇
2-异丙基-5-甲基-苯甲醚
2-异丙基-5-甲基-苯甲醚
2-异丙基-1-甲氧基-4-甲苯
(E)-2-癸烯醛
4-羟基-3-甲基-乙酰苯
1,7,7-三甲基-二环[2.2.1]-2-庚基乙酸
(E,E)-2-癸烯醛
2,4-癸二烯醛
8(15)-雪松烯
石竹烯
马兜铃烯
α-石竹烯
(Z)-β-金合欢烯
β-花柏烯
大根香叶烯 D
4(14),11-桉叶二烯
(R)-4-(1,2,2-三甲基环戊基)-1-甲苯
(S)-1-甲基-4-(5-甲基-1-次甲基-4-己烯基)-环己烯
氧化石竹烯
棕榈酸甲酯
棕榈酸甲酯
棕榈酸
棕榈油酸乙酯
(Z,Z)-9,12-亚油酸-甲酯
油酸甲酯
(Z,Z)-9,12-亚油酸甲酯
乙基亚麻子油酸
二十一烷
总计
4.47
0.25
1.07
0.38
0.10
0.57
0.41
0.55
0.13

0.72
1.45
0.71
0.19
0.23
0.41
0.70
0.21
0.63
0.31
0.60

0.22
0.87

1.74

0.23
0.69

0.23


0.43
0.85
0.17

0.77

0.21
0.13
0.32

0.13
4.04
0.18
0.92
0.64
0.05
0.35

0.22

0.13


0.58
0.25


1.41
0.25
0.85
0.43
0.87
0.13
0.70
2.28
0.57
4.81
0.81
1.08
1.47
0.25
0.37
0.22
0.49
0.67
1.97
0.19
0.56

0.13
0.34

0.33
0.22

紫花前胡 白花前胡
85.486.6
(本文编辑 徐爱良)
湖南中医药大学学报 2010 年第 30 卷
保留时间(min)
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