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超声波辅助提取南美蟛蜞菊精油的工艺研究



全 文 :詹嘉红,杨东娟,林丽云. 超声波辅助提取南美蟛蜞菊精油的工艺研究[J]. 江苏农业科学,2013,41(1) :260 - 262.
超声波辅助提取南美蟛蜞菊精油的工艺研究
詹嘉红,杨东娟,林丽云
(韩山师范学院生物系,广东潮州 521041)
摘要:通过单因素试验和正交试验对超声波辅助水蒸气蒸馏法提取南美蟛蜞菊精油的工艺条件进行了研究。考
察了超声波处理时间、液料比、蒸馏时间对南美蟛蜞菊精油提取率的影响。结果表明:影响南美蟛蜞菊精油提取率的
主次因素顺序为:蒸馏时间 >超声波处理时间 >液料比。最佳提取工艺条件为:超声波处理时间 20 min,液料比
4 mL ∶ 1 g,蒸馏时间 3 h,在此最佳提取工艺条件下提取率为 0. 12%。此提取工艺简单易行,省时经济,可为南美蟛蜞
菊资源的利用提供一条新途径。
关键词:超声波;南美蟛蜞菊;精油;提取工艺
中图分类号:S688. 4 文献标志码:A 文章编号:1002 - 1302(2013)01 - 0260 - 02
收稿日期:2012 - 07 - 06
基金项目:广东省教育部产学研结合项目(编号:2009B090300007)。
作者简介:詹嘉红(1963—) ,女,广东揭阳人,副教授,主要从事生物
化学方面的研究工作。E - mail:zhanjhong@ 163. com
南美蟛蜞菊(Wedelia trilobata)别称地锦花、穿地龙等,为
菊科(Compositae)蟛蜞菊属(Wedelia)多年生草本植物,原产
南美洲及中美洲地区,现已成为华南地区的重要杂草和园林
绿化植物。在生态系统中,南美蟛蜞菊以其超强的繁殖能力
和侵占能力发展成单种群落,被列为世界上最有害的 100 种
外来入侵种之一[1]。研究发现,南美蟛蜞菊有较强的化感作
用[2 - 4]、抗菌活性[5]和对害虫的拒食、毒杀等活性[6 - 7],这与
其含有较丰富的次生代谢物质有关,其中精油便是其主要的
活性成分。精油常用的提取方法有蒸馏法、压榨法、溶剂浸提
法、微波提取法、超声波提取法、超临界流体萃取技术、微胶囊
双水相提取法等[8]。其中超声波提取法具有操作简便快捷、
提出率高、提取物结构未被破坏等特点,目前己广泛应用于植
物有效成分的提取,但在南美蟛蜞菊精油的提取应用方面则
未见报道。本试验利用超声波辅助传统水蒸气蒸馏法从南美
蟛蜞菊中提取精油,以精油提取率为考察指标,在单因素试验
的基础上采用正交试验,研究超声波处理时间、液料比和蒸馏
时间对精油提取率的影响,筛选精油提取的最佳工艺条件,为
今后更有效地开发利用南美蟛蜞菊提供参考。
1 材料与方法
1. 1 材料
供试植物南美蟛蜞菊采自潮州市慧如公园,每次剪取长
度为 23 ~ 25 cm的地上新鲜部分进行试验。
1. 2 仪器与试剂
主要仪器:WD -9415F 型超声波清洗器(北京市六一仪
器厂) ;98 - 1 - C 型数字控温电热套(天津市泰斯特仪器有
限公司) ;挥发油提取器;FA2004 电子分析天平(上海精密科
学仪器有限公司天平仪器厂) ;HH -2 数显恒温水浴锅(金坛
巿宏华仪器厂)等。
主要试剂:正己烷,硫酸钠,均为分析纯。
1. 3 方法
1. 3. 1 精油提取方法 准确称取一定量切碎均匀的新鲜南
美蟛蜞菊,置 2 000 mL圆底烧瓶中,按比例加入适量蒸馏水,
在超声功率为 200 W、频率为 40 Hz条件下,先按设定时间在
超声波清洗器中超声处理,然后再进行水蒸气蒸馏,蒸馏结束
后将馏出液用正己烷萃取,无水硫酸钠干燥,挥发掉正己烷后
即得淡黄色精油,精密称重,计算提取率。
精油提取率 =精油质量 /南美蟛蜞菊质量 × 100%
1. 3. 2 试验设计
1. 3. 2. 1 单因素试验 以精油提取率为指标,研究超声波
处理时间、液料比和蒸馏时间对南美蟛蜞菊精油提取的影响,
初步确定各因素的适宜值。
1. 3. 2. 2 正交试验 在单因素试验的基础上,采用 L9(3
4)
正交试验,确定最佳提取工艺条件。
2 结果与分析
2. 1 单因素试验结果与分析
根据有关资料[9 - 10],并结合前期预试验结果分析得知,
南美蟛蜞菊精油提取率与超声波处理时间、液料比和蒸馏时
间有关。在超声功率 200 W、频率 40 Hz固定条件下,分别探
讨上述 3 因素对精油提取效果的影响。
2. 1. 1 超声波处理时间对精油提取的影响 按“1. 3. 1”方
法,设超声波处理时间分别为 10、20、30、40、50 min,液料比为
4 mL ∶ 1 g,蒸馏时间为 2 h。水蒸气蒸馏结束后,称重并计算
提取率。由图 1 可见,随着超声波处理时间的增加,精油提取
率呈逐步上升趋势,当处理时间达 30 min 时,精油提取率接
近最大值,之后继续延长处理时间,精油提取率增加不明显。
超声波处理时间过短,可能会出现提取不完全;而超声波处理
时间太长不仅成本增高,还可能会引起提取物质结构变化。
因此,综合以上结果,确定 30 min为最佳超声波处理时间。
2. 1. 2 液料比对精油提取的影响 按“1. 3. 1”方法,设液料比
(mL ∶ g)分别为 1 ∶ 1、2 ∶ 1、3 ∶ 1、4 ∶ 1、5 ∶ 1,超声时间为10 min,
蒸馏时间为 2 h。水蒸气蒸馏结束后,称重并计算提取率。由图
2 可见,当液料比从 1 mL ∶ 1 g扩大到 4 mL ∶ 1 g时,精油提取
率也逐步增加,液料比为4 mL ∶ 1 g时提取率最高,之后,随
—062— 江苏农业科学 2013 年第 41 卷第 1 期
DOI:10.15889/j.issn.1002-1302.2013.01.012
着液料比的继续增大,精油提取率反而有所下降。适当的液
料比可以使原料浸泡充分,达到更好的质壁分离效果。水量
过小,不能充分浸泡提取原料,必将影响出油率,而加水量过
多,又会导致溶液稀释并易暴沸,从而影响提取效果。因此,
确定 4 mL ∶ 1 g 为最佳液料比。
2. 1. 3 蒸馏时间对精油提取的影响 按“1. 3. 1”节的方法,
设蒸馏时间分别为 1、2、3、4、5 h,超声时间为 10 min,液料比
为4 mL ∶ 1 g。水蒸气蒸馏结束后,称重并计算提取率。由图
3可见,在蒸馏的前 3 h,随着蒸馏时间的延长,精油提取率升
高的趋势非常明显,3 h后增幅不明显,到蒸馏 4 h后,提取率
几乎没有变化,表明精油已提取完全。若以蒸馏 5 h 的提取
率作为理论提取率,3 h时的精油相当于理论得率的 96. 6%,
在工业生产中,以理论得率的 90. 0% ~ 95. 0%作为蒸馏结束
时间,因此确定 3 h为最佳蒸馏时间。
2. 2 正交试验结果与分析
在单因素试验的基础上,进行 L9(3
4)正交试验设计,试
验因素与水平见表 1,试验结果见表 2,方差分析见表 3。
表 3 表明,蒸馏时间对南美蟛蜞菊精油的提取效果有显
著影响,液料比对精油的提取影响最小。由表 2 直观分析可
见,各因素对精油提取率影响的主次顺序为蒸馏时间 >超声
波处理时间 >液料比,超声波辅助提取的最佳工艺为A2B2C2,
表 1 蟛蜞菊精油提取的正交试验因素与水平
水平
因素
A:超声波处理
时间(min)
B:液料比
(mL ∶ g)
C:蒸馏时间
(h)
1 10 3 ∶ 1 2
2 20 4 ∶ 1 3
3 30 5 ∶ 1 4
表 2 蟛蜞菊精油提取的 L9(34)正交试验结果
试验号
因素
A B C
精油提取率
(%)
1 1 1 1 0. 073 0
2 1 2 2 0. 107 1
3 1 3 3 0. 099 3
4 2 1 2 0. 115 1
5 2 2 3 0. 117 4
6 2 3 1 0. 079 0
7 3 1 3 0. 116 8
8 3 2 1 0. 079 6
9 3 3 2 0. 116 2
k1 0. 093 1 0. 100 7 0. 077 2
k2 0. 105 2 0. 101 4 0. 112 8
k3 0. 104 2 0. 098 2 0. 111 2
R 0. 012 0 0. 003 2 0. 0356
表 3 蟛蜞菊精油提取的方差分析
方差来源离差平方和自由度 均方 F值 P值 显著性
A 0. 000 237 2 0. 000 119 8. 479 > 0. 05 不显著
B 0. 000 022 2 0. 000 011 0. 799 > 0. 05 不显著
C 0. 002 424 2 0. 001 212 86. 680 < 0. 05 显著
即超声波处理 20 min,液料比 4 mL ∶ 1 g,蒸馏 3 h。
2. 3 最佳工艺条件验证
在最佳参数组合 A2B2C2 条件下,进行了 3 次平行试验,以
考察最佳条件的可靠性和重现性。结果表明,3次测定结果非常
接近,平均提取率为 0. 12%,说明此提取工艺条件稳定可行。
2. 4 常规提取法与超声波辅助提取法结果比较
称取切碎均匀的南美蟛蜞菊 4 份,分为 2 组,其中 1 组按
优化的最佳工艺条件进行,另一组不经过超声波处理直接蒸
馏,结果见表 4。由表 4 可见,2 种方法的提取率相近,但超声
波辅助提取的总时长缩短,从节时、节能的角度来看,超声波
辅助提取比常规提取具有一定的优势。
表 4 不同提取方法比较
提取方法
液料比
(mL ∶ g)
超声波处理时间
(min)
蒸馏时间
(h)
精油提取率
(%)
超声波辅助提取 4 ∶ 1 20 3 0. 12
常规提取 4 ∶ 1 - 4. 5 0. 10
3 结论与讨论
本研究运用超声波技术和水蒸气蒸馏相结合的方法,在
单因素试验的基础上采用 L9(3
4)正交试验,对影响南美蟛蜞
蒸气蒸馏法提取南美蟛蜞菊精油的最佳工艺条件为:超声波
—162—詹嘉红等:超声波辅助提取南美蟛蜞菊精油的工艺研究
櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄櫄
处理 20 min,液料比 4 mL ∶ 1 g,蒸馏 3 h。经验证试验证明,此
工艺条件稳定可行。在该工艺条件下,精油提取率为 0. 12%。
由于超声波技术是利用其空化作用和机械振动等效应,
使精油容易从原材料中提取出来。试验表明,与常规水蒸气
蒸馏法比较,超声波辅助提取有时间短、效率高的优势。
南美蟛蜞菊作为一种外来植物,以其对环境适应性强、繁
殖速度快等特点,已逐渐成为农业、林业、园林业和环境危害严
重的杂草。从南美蟛蜞菊中提取精油,不仅可将南美蟛蜞菊变
害为宝,减少其带来的危害,而且还可以达到保护环境的目的。
参考文献:
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熊 俐,曹新志,吕开斌,等. 复合菌发酵对小麦麸皮馒头品质的改良[J]. 江苏农业科学,2013,41(1) :262 - 264.
复合菌发酵对小麦麸皮馒头品质的改良
熊 俐,曹新志,吕开斌,高 萍,任 睿,吴 婷
(四川理工学院生物工程学院,四川自贡 643000)
摘要:以小麦粉和小麦麸皮为主要原料、采用复合菌(酵母、乳酸菌和甜酒曲)发酵研究麸皮、乳酸菌和甜酒曲添
加量对麸皮馒头品质的影响。单因素试验结果表明,麸皮添加量为 6. 0%、乳酸菌添加量为 0. 15%时,甜酒曲的添加
量 1. 50%时,麸皮馒头品质较佳。正交试验结果表明:影响麸皮馒头质量首要因素为麸皮添加量,其次为乳酸菌粉添
加量,最优工艺组合为,麸皮添加量 6. 0%,乳酸菌粉添加量 0. 150%,甜酒曲添加量 1. 75%,所得麸皮馒头呈现浅咖啡
色,气孔细密均匀,表面光滑,感官品质为 85. 7 分。
关键词:麸皮馒头;复合菌;工艺优化
中图分类号:TS213. 29 文献标志码:A 文章编号:1002 - 1302(2013)01 - 0262 - 03
收稿日期:2012 - 06 - 18
基金项目:四川理工学院 2012—2013 年大学生创新基金。
作者简介:熊 俐(1976—) ,女,四川自贡人,硕士,实验师,研究方向
为食品科学。E - mail:guihuazhen@ 126. com。
我国小麦产量已超过 1 亿 t,其主要加工副产品麸皮每年
产量在 0. 2 亿 t以上[l]。过去,麸皮主要用作饲料,经济价值
不高。实际上麸皮是富含膳食纤维的“保健食品”,其纤维含
量高达 18%,此外还含有 14%蛋白质,25%脂肪[2]。小麦纤
维在人体消化道内可吸收大量水分,刺激肠胃蠕动,易于排
泄,并能吸收食物中的毒性物质,防止肠癌的发生,还可减弱
机体对糖分、脂肪的吸收,预防糖尿病、肥胖症及心脑血管疾
病等[3]。制作馒头时,适量添加麦麸,既能强化馒头营养、又
能赋予其更浓的麦香味。但添加了麸皮后,馒头的外观品质
和食用品质会明显变劣,体积和比容减小、内部结构变粗糙、
口感变差等[4],因此需要对麸皮馒头的制作工艺进行改良。
目前国内对麸皮馒头的制作工艺的研究报道较少,且只
局限于麸皮粗细度和添加量对馒头品质的影响,而关于微生
物发酵对麸皮馒头品质影响的研究还属于空白。馒头传统的
老酵头发酵方式中,其菌群除主要含有酵母菌外,还含有一定
数量的其它微生物群,如乳酸菌、醋酸菌,它们共同发酵产生
出二氧化碳、乙醇、乳酸、醋酸等物质以及少量的风味辅助物
质[5]。本研究以小麦粉和麸皮为主要原料、采用复合菌(酵
母、乳酸菌粉和甜酒曲)发酵来制作麸皮馒头,研究麸皮、乳
酸菌粉和甜酒曲添加量对麸皮馒头品质的影响。
1 材料和方法
1. 1 原料和菌种
惠宜低筋面,肇庆市福加德面粉有限公司生产;麸皮:购
于自贡市某面粉加工厂;甜酒曲,安琪酵母股份有限公司生
产;高活性干酵母,安琪酵母股份有限公司生产;乳酸菌粉,北
京德民食品有限公司生产。
1. 2 化学试剂
磷酸氢二钠、磷酸二氢钠均为分析纯。
1. 3 仪器设备
JA5003电子天平,上海恒平科学仪器有限公司生产;Tw -
—262— 江苏农业科学 2013 年第 41 卷第 1 期