全 文 ：第４１卷　第２期
２０１３年２月
西北农林科技大学学报（自然科学版）
Ｊｏｕｒｎａｌ　ｏｆ　Ｎｏｒｔｈｗｅｓｔ　Ａ＆Ｆ　Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ（Ｎａｔ．Ｓｃｉ．Ｅｄ．）
Ｖｏｌ．４１ Ｎｏ．２
Ｆｅｂ．２０１３
网络出版时间：２０１３－０１－１４　１１：３４
网络出版地址：ｈｔｔｐ：／／ｗｗｗ．ｃｎｋｉ．ｎｅｔ／ｋｃｍｓ／ｄｅｔａｉｌ／６１．１３９０．Ｓ．２０１３０１１４．１１３４．００５．ｈｔｍｌ
短枝六道木叶果胶提取工艺优化及理化性质研究
　［收稿日期］　２０１２－０６－０６
　［基金项目］　陕西省自然科学基金项目（２０１００３１０３）
　［作者简介］　张　颜（１９８６－），女，四川遂宁人，在读硕士，主要从事植物资源化学与生物活性物质研究。
Ｅ－ｍａｉｌ：ｈｕｄｉｅｚｈａｎｇｙａｎ＠１２６．ｃｏｍ
　［通信作者］　张京芳（１９６５－），女，陕西杨凌人，副教授，主要从事果蔬综合利用研究。Ｅ－ｍａｉｌ：ｚ＿ｊｆ００８＠１６３．ｃｏｍ
张　颜ａ，张京芳ａ，许　加ｂ，王　成ａ，成　冰ａ，王兆杰ａ
（西北农林科技大学ａ林学院，ｂ生命科学学院，陕西 杨凌７１２１００）
［摘　要］　 【目的】探明短枝六道木叶果胶的提取工艺及理化性质。【方法】在单因素试验的基础上，选取了提
取温度、提取时间、ｐＨ值、液（ｍＬ）料（ｇ）比４个因素进行Ｂｏｘ－Ｂｅｈｎｋｅｎ中心组合设计，利用响应面分析法对超声波辅
助提取短枝六道木叶果胶工艺进行优化，并将最佳工艺条件下所得果胶与市售柑橘果胶的理化性质进行比较。【结
果】提取短枝六道木叶果胶的最佳工艺参数为：提取温度７５℃，ｐＨ值１．７，提取时间３０ｍｉｎ，液料比１∶３０，在此条件
下果胶的理论得率为１８．５６％，实测得率为１８．７９％，相对误差为０．０１２　４。所得短枝六道木叶果胶酯化度为６２．５０％，
半乳糖醛酸含量６８．７８％，溶解度和持油力分别为９８．４５％和１．９８ｇ／ｇ，ＤＰＰＨ 清除率为７８．８１％，Ｆｅ３＋ 还原力
（ＦＲＡＰ）为５．１３ｍｍｏｌ／Ｌ。【结论】最佳工艺条件下所提取的短枝六道木叶果胶属高甲氧基果胶，具有较强的持油力、
溶解性和一定的抗氧化能力。
［关键词］　短枝六道木叶；果胶；超声波辅助提取；响应面优化；理化性质
［中图分类号］　ＴＱ０４１ ［文献标志码］　Ａ ［文章编号］　１６７１－９３８７（２０１３）０２－０２０３－０７
Ｏｐｔｉｍｉｚａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ　ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ　ｏｆ　Ａｂｅｌｉａ　ｅｎｇｌｅｒｉａｎａ
ｌｅａｖｅｓ　ｐｅｃｔｉｎ　ａｎｄ　ｉｔｓ　ｐｈｙｓｉｃｏｃｈｅｍｉｃａｌ　ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ
ＺＨＡＮＧ　Ｙａｎａ，ＺＨＡＮＧ　Ｊｉｎｇ－ｆａｎｇａ，ＸＵ　Ｊｉａｂ，ＷＡＮＧ　Ｃｈｅｎｇａ，
ＣＨＥＮＧ　Ｂｉｎｇａ，ＷＡＮＧ　Ｚｈａｏ－ｊｉｅａ
（ａＣｏｌｌｅｇｅ　ｏｆ　Ｆｏｒｅｓｔｒｙ，ｂ　Ｃｏｌｌｅｇｅ　ｏｆ　Ｌｉｆｅ　Ｓｃｉｅｎｃｅｓ，Ｎｏｒｔｈｗｅｓｔ　Ａ＆Ｆ　Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｙａｎｇｌｉｎｇ，Ｓｈａａｎｘｉ　７１２１００，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：【Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ】Ｔｈｅ　ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ　ｏｆ　ｔｈｉｓ　ｓｔｕｄｙ　ｗａｓ　ｔｏ　ｏｂｔａｉｎ　ｔｈｅ　ｏｐｔｉｍａｌ　ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ　ｏｆ　ｕｌｔｒａｓｏｕｎｄ－
ａｓｓｉｓｔｅｄ　ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ　ａｎｄ　ｔｈｅ　ｐｈｙｓｉｃｏｃｈｅｍｉｃａｌ　ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ　ｏｆ　ｔｈｅ　ｐｅｃｔｉｎ　ｏｆ　Ａｂｅｌｉａ　ｅｎｇｌｅｒｉａｎａｌｅａｖｅｓ．【Ｍｅｔｈｏｄ】
Ｔｈｅ　ｅｆｆｅｃｔｓ　ｏｆ　ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ，ｔｉｍｅ，ｐＨ　ａｎｄ　ｌｉｑｕｉｄ／ｓｏｌｉｄ　ｏｎ　ｔｈｅ　ｙｉｅｌｄ　ｏｆ　ｐｅｃｔｉｎ　ｗｅｒｅ　ｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ　ｗｉｔｈ　ａ　ｆｏｕｒ－
ｆａｃｔｏｒ　Ｂｏｘ－Ｂｅｈｎｋｅｎ　ｃｅｎｔｅｒ－ｕｎｉｔｅｄ　ｄｅｓｉｇｎ　ｂａｓｅｄ　ｏｎ　ｓｉｎｇｌｅ－ｆａｃｔｏｒ　ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔｓ．Ｔｈｅｎ　ｔｈｅ　ｃｏｍｐａｒｉｓｏｎｓ　ｏｆ
ｐｈｙｓｉｃｏｃｈｅｍｉｃａｌ　ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ　ｂｅｔｗｅｅｎ　ｔｈｅ　ｅｘｔｒａｃｔｓ　ｕｎｄｅｒ　ｔｈｅ　ｂｅｓｔ　ｏｐｔｉｍａｌ　ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ　ａｎｄ　ｃｏｍｍｅｒｃｉａｌ　ｃｉｔｒｕｓ
ｐｅｃｔｉｎ（ＣＰ）ｗｅｒｅ　ｐｅｒｆｏｒｍｅｄ．【Ｒｅｓｕｌｔ】Ｔｈｅ　ｒｅｓｕｌｔｓ　ｓｈｏｗｅｄ　ｔｈａｔ　ｔｈｅ　ｏｐｔｉｍａｌ　ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ　ｏｆ　ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ，ｐＨ，
ｔｉｍｅ，ａｎｄ　ｌｉｑｕｉｄ／ｓｏｌｉｄ　ｒａｔｉｏ　ｗｅｒｅ　７５ ℃，１．７，３０ｍｉｎ，ａｎｄ　１∶３０，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｔｈｅ　ｐｒｅｄｉｃｔｅｄ　ｙｉｅｌｄ　ｗａｓ
１８．５６％ａｎｄ　ｏｂｓｅｒｖｅｄ　ｙｉｅｌｄ　ｗａｓ　１８．７９％ ｗｉｔｈ　ａ　ｒｅｌａｔｉｖｅ　ｅｒｒｏｒ　ｏｆ　０．０１２　４．Ｔｈｅ　ｐｅｃｔｉｎ　ｃｏｎｓｉｓｔｅｄ　ｏｆ　６８．７８％
ｇａｌａｃｔｕｒｏｎｉｃ　ａｃｉｄ　ｃｏｎｔｅｎｔ　ｗｉｔｈ　ＤＥ　ｖａｌｕｅ　ｏｆ　６２．５０％，ａｎｄ　ｈａｄ　ｔｈｅ　ｓｏｌｕｂｉｌｉｔｙ　ａｎｄ　ｏｉｌ　ｈｏｌｄｉｎｇ　ｃａｐａｃｉｔｙ　ｏｆ　９８．４５％ａｎｄ
１．９８ｇ／ｇ，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｔｈｅ　ＤＰＰＨ　ｆｒｅｅ　ｒａｄｉｃａｌ－ｓｃａｖｅｎｇｉｎｇ　ａｃｔｉｖｉｔｙ　ａｎｄ　ＦＲＡＰ　ｖａｌｕｅ　ｗｅｒｅ　７８．８１％ａｎｄ　５．１３
ｍｍｏｌ／Ｌ，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．【Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ】Ｔｈｅ　ｐｅｃｔｉｎ　ｕｎｄｅｒ　ｔｈｅ　ｏｐｔｉｍａｌ　ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ　ｂｅｌｏｎｇｅｄ　ｔｏ　ｔｈｅ　ｈｉｇｈ　ｍｅｔｈｏｘｙｌ
ｐｅｃｔｉｎ，ａｎｄ　ｈａｄ　ａ　ｈｉｇｈ　ｓｏｌｕｂｉｌｉｔｙ，ｈｉｇｈ　ｏｉｌ　ｈｏｌｄｉｎｇ　ｃａｐａｃｉｔｙ，ａｎｄ　ｃｅｒｔａｉｎ　ａｎｔｉｏｘｉｄａｎｔ　ａｂｉｌｉｔｙ．
Ｋｅｙ　ｗｏｒｄｓ：Ａｂｅｌｉａ　ｅｎｇｌｅｒｉａｎａ　ｌｅａｖｅｓ；ｐｅｃｔｉｎ；ｕｌｔｒａｓｏｕｎｄ；ｒｅｓｐｏｎｓｅ　ｓｕｒｆａｃｅ　ｍｅｔｈｏｄｏｌｏｇｙ；ｐｈｙｓｉｃｏｃｈｅｍｉ－
ｃａｌ　ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ
　　短枝六道木（Ａｂｅｌｉａ　ｅｎｇｌｅｒｉａｎａ），别名紫荆丫，
为忍冬科植物，生于海拔５２０～１　６４０ｍ的沟边、灌
丛、山坡林下或林缘，主要分布于陕西、四川、湖北等
地区。短枝六道木作为一种森林植物资源，是中国
特有的中草药，以果实入药，具有祛风湿、解热毒等
功效［１］。每年４月初，陕南地区有采集短枝六道木
嫩叶制成绿色半透明胶状“豆腐”的习俗，俗称“神仙
豆腐”。短枝六道木叶中的果胶、粗蛋白和水分含量
较高，约占干质量的４０％，果胶含量高达１７．８％，这
说明该植物可作为果胶的良好来源。
果胶是被广泛使用的食品增稠剂、稳定剂、胶凝
剂［２］，现有的商品果胶主要来源于柑橘皮、苹果
渣［３］。提取果胶的传统酸浸法耗时长、温度高，而超
声波辅助提取产生的强烈振动、空化效应有助于有
效成分的溶出，从而提高果胶的得率。目前，已有采
用超声波技术提取苹果果胶［４］、西番莲果胶［５］的报
道，但有关短枝六道木叶果胶超声波辅助提取工艺，
以及该果胶理化性质的研究尚未见报道。本研究将
响应曲面法应用于短枝六道木叶果胶的超声波辅助
提取工艺优化中，建立提取工艺参数与果胶得率之
间的数学模型，确定果胶最佳提取工艺参数，并分析
该工艺下果胶的理化性质，以期为短枝六道木叶果
胶的开发利用提供依据。
１　材料与方法
１．１　材料与试剂
供试材料：短枝六道木叶，于２０１１－０４采自陕西
秦岭；柑橘果胶粉（ＣＰ）。
试剂：Ｄ－半乳糖醛酸、盐酸、氢氧化钠、醋酸钠、
三氯化铁、体积分数９５％乙醇、咔唑、１，１－二苯基－２－
苦胼基（ＤＰＰＨ）、２，４，６－三吡啶基三嗪（ＴＰＴＺ），均
为分析纯；浓硫酸为优级纯。
１．２　仪器与设备
ＵＶ－３１００型紫外可见分光光度计，上海美谱达
仪器有限公司；ＫＱ－５００ＤＥ型数控超声波清洗器，昆
山市超声仪器有限公司；Ｒ２０６型旋转蒸发器，上海
申生科技有限公司；ＰＢ－１０酸度计，赛多利斯科学仪
器（北京）有限公司；ＬＧＪ－１０Ｄ型冷冻干燥机，北京
四环科学仪器厂有限公司。
１．３　方　法
１．３．１　原料预处理　将清洗后的短枝六道木叶放
入９０℃热水中烫漂１０ｍｉｎ以钝化果胶酶，再用冷
水浸泡、冲洗去除杂质和可溶性色素，然后置于
５０℃烘干，粉碎，过０．２５ｍｍ筛备用［６］。
１．３．２　单因素试验　研究表明，提取温度、ｐＨ值、
超声功率均可影响原果胶的水解程度和果胶的稳定
性［７－９］；提取时间则可影响果胶主链的降解程度，使
降解的小分子不能沉淀析出，最终导致果胶得率下
降［８］；液料比则影响着果胶的溶解度和提取成本，因
此本研究选取提取温度、ｐＨ 值、提取时间、液料比
和超声功率进行单因素试验，初步确定各因素适宜
的范围。
（１）提取温度对短枝六道木叶果胶得率的影
响。称取５ｇ预处理后的短枝六道木叶粉末，按照
１∶２５的液（ｍＬ）料（ｇ）比（下同）加入ｐＨ　１．８的盐
酸溶液中，于不同温度（４０，５０，６０，７０，８０℃）下超声
萃取３０ｍｉｎ，超声功率设为４００Ｗ，萃取后趁热抽
滤，收集上清液，于６５℃真空浓缩，至固体含量达
５％～１０％为止，向滤液中缓慢加入１．２倍体积的体
积分数９５％乙醇，可见絮凝物析出，静置４ｈ后抽
滤，收集沉淀。沉淀物分别用体积分数７０％，８０％，
９０％的乙醇溶液洗涤［１０］，将沉淀冷冻干燥，粉碎，获
得果胶粉，置于４℃冰箱中保存待用。
果胶得率Ｙ＝Ｍｐ／Ｍｍ×１００％。
式中：Ｙ 为果胶得率，Ｍｐ 为所得果胶质量（以Ｄ－半
乳糖醛酸计），Ｍｍ 为原料质量。
（２）ｐＨ 值对短枝六道木叶果胶得率的影响。
称取５ｇ预处理后的短枝六道木叶粉末，按照１∶２５
的液料比加入不同ｐＨ（１．６，１．７，１．８，１．９，２．０）的
盐酸溶液中，于７０℃、４００Ｗ 下超声萃取３０ｍｉｎ，
其余条件同（１）。
（３）提取时间对短枝六道木叶果胶得率的影
响。称取５ｇ预处理后的短枝六道木叶粉末，按照
１∶２５的液料比加入ｐＨ　１．７的盐酸溶液中，采用不
同的提取时间（２０，３０，４０，５０，６０ｍｉｎ），于７０℃、４００
Ｗ 下超声萃取，其余条件同（１）。
（４）液料比对短枝六道木叶果胶得率的影响。
称取５ｇ预处理后的短枝六道木叶粉末，按照不同
液料比（１∶１５，１∶２０，１∶２５，１∶３０，１∶３５）加入
ｐＨ　１．７的盐酸溶液中，于７０℃、４００Ｗ下超声萃取
３０ｍｉｎ，其余条件同（１）。
（５）超声功率对短枝六道木叶果胶得率的影
响。称取５ｇ预处理后的短枝六道木叶粉末，按照
１∶３０的液料比加入 ｐＨ　１．７的盐酸溶液中，于
４０２ 西北农林科技大学学报（自然科学版） 第４１卷
７０℃、不同超声功率（１００，２００，３００，４００，５００Ｗ）下
提取３０ｍｉｎ，其余条件同（１）。
１．３．３　响应面设计　单因素试验结果显示，超声功
率对果胶得率没有显著性影响，因此确定提取温度、
ｐＨ值、提取时间和液料比为自变量，以果胶得率
（Ｙ）为响应值，采用Ｂｏｘ－Ｂｅｈｎｋｅｎ设计试验对４个
主要影响因子进行优化，建立回归模型，确定最佳提
取工艺。响应面试验设计因素及水平见表１。
表１　短枝六道木叶果胶提取的响应面设计因素及水平
Ｔａｂｌｅ　１　Ｆａｃｔｏｒｓ　ａｎｄ　ｌｅｖｅｌｓ　ｏｆ　ｒｅｓｐｏｎｓｅ　ｓｕｒｆａｃｅ　ｍｅｔｈｏｄｏｌｏｇｙ　ｏｆ　Ａｂｅｌｉａ　ｅｎｇｌｅｒｉａｎａｌｅａｖｅｓ　ｐｅｃｔｉｎ　ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ
水平
Ｌｅｖｅｌｓ
因素Ｆａｃｔｏｒｓ
Ａ提取温度／℃
Ｅｘｔｒａｃｔｉｎｇ　ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ
Ｂ　ｐＨ值
ｐＨ　ｖａｌｕｅ
Ｃ提取时间／ｍｉｎ
Ｅｘｔｒａｃｔｉｎｇ　ｔｉｍｅ
Ｄ液料比
Ｌｉｑｕｉｄ／ｓｏｌｉｄ
－１　 ６５　 １．６５　 ２５　 １∶２５
０　 ７０　 １．７０　 ３０　 １∶３０
１　 ７５　 １．７５　 ３５　 １∶３５
１．３．４　果胶理化性质的测定　１）半乳糖醛酸含量
测定。采用咔唑比色法，取２ｍＬ短枝六道木果胶
提取液用水稀释至５０ｍＬ，移取１ｍＬ稀释液于试
管中，加入６ｍＬ优级浓硫酸，充分混合后，置于６５
℃水浴锅中加热１５ｍｉｎ，取出置于冰水浴中，迅速
冷却，加入１ｍＬ　０．１％咔唑无水乙醇溶液，混合均
匀后置于暗处４０ｍｉｎ，于５３０ｎｍ波长处测定吸光
度值。以Ｄ－半乳糖醛酸标准曲线对所得果胶进行
定量。
２）酯化度测定。参考 ＱＢ　２４８４－２０００测定果
胶酯化度［１１］。
３）溶解性测定。参照 Ｇａｎ等［１２］的方法。取
０．１ｇ短枝六道木叶果胶粉末，加入１５ｍＬ　ｐＨ　２．０
磷酸盐缓冲溶液于室温振荡５ｈ，悬浮液离心（５　０００
ｒ／ｍｉｎ、１５ｍｉｎ），取上清液，置于５０℃烘箱中烘至恒
质量。
溶解度＝（烘干后样品质量／样品最初质量）×１００％。
４）持油力测定。参考Ａｎｃｏｎａ等［１３］的方法。称
取１．０ｇ短枝六道木叶果胶粉末，加入１０ｍＬ食用
调和油（体积质量０．８８０ｇ／ｍＬ），搅拌５ｈ后，离心
（５　０００ｒ／ｍｉｎ、２０ｍｉｎ），取上清液称质量。持油力以
每克果胶中所持油的质量计。
１．３．５　果胶抗氧化能力评价　１）ＤＰＰＨ清除率测
定。称取０．１ｇ短枝六道木叶果胶粉末溶于５０ｍＬ
水中，离心（５　０００ｒ／ｍｉｎ）５ｍｉｎ，取１ｍＬ上清液，加
入０．１ｍｍｏｌ／Ｌ　ＤＰＰＨ乙醇溶液３ｍＬ，于３０℃水
浴中避光放置３０ｍｉｎ，于５１７ｎｍ波长处测定吸光
度值，以ＤＰＰＨ乙醇溶液为空白。
ＤＰＰＨ清除率＝（Ａ１－Ａ２）／Ａ１×１００％。
式中：Ａ１ 为ＤＰＰＨ乙醇溶液的吸光度值，Ａ２ 为反应
后体系的吸光度值。
２）Ｆｅ３＋还原力（ＦＲＡＰ）测定。取ＦｅＳＯ４ 标准溶
液０．５ｍＬ，ＦＲＡＰ溶液（由０．３ｍｏｌ／Ｌ乙酸钠缓冲
液（ｐＨ３．６）、２０ｍｍｏｌ／Ｌ　ＦｅＣｌ３ 溶液、１０ｍｍｏｌ／Ｌ
ＴＰＴＺ按照体积比１０∶１∶１混合所得）４．５ｍＬ，混
匀置于３７℃水浴中，避光３０ｍｉｎ，于５９３ｎｍ处比
色作标准曲线。取０．１ｇ短枝六道木叶果胶粉末溶
于５０ｍＬ水中，离心（４　５００ｒ／ｍｉｎ）５ｍｉｎ，收集上清
液，将上清液稀释１０倍后测ＦＲＡＰ值。果胶抗氧
化活性相当于达到同样吸光度值所需的ＦｅＳＯ４ 浓
度（ｍｍｏｌ／Ｌ）。
１．４　数据处理
采用Ｅｘｃｅｌ软件对单因素试验结果进行分析，
采用Ｄｅｓｉｇｎ－Ｅｘｐｅｒｔ　６．０．１０建立响应面模型，对其
结果进行统计分析。
２　结果与分析
２．１　短枝六道木叶果胶提取的单因素试验结果
图１结果表明，提取温度为７０ ℃，ｐＨ 值为
１．７，提取时间为３０ｍｉｎ，超声功率为４００Ｗ，液料
比为１∶３０时，短枝六道木叶果胶的提取得率最高，
提取效果最好。由图１可见，超声功率对果胶得率
没有显著性影响，因此在响应面设计中未涉及超声
功率，选取提取温度６５～７５℃，ｐＨ值１．６５～１．７５，
提取时间２５～３５ｍｉｎ，液料比１∶２５～１∶３５为响
应面试验范围。
２．２　短枝六道木叶果胶提取工艺的响应面分析
短枝六道木叶果胶提取的４因素３水平试验结
果见表２。对表２结果进行回归拟合后，各试验因
子对果胶得率的影响可通过以下回归方程表示：
Ｙ＝１７．４５＋１．５２Ａ＋０．５９Ｂ－０．６６　Ｃ＋０．２３Ｄ－
０．８３ＡＢ＋０．５９ＡＣ＋０．５９ＡＤ－２．３７ＢＣ－０．４５ＢＤ＋
０．８４ＣＤ－０．３３Ａ２－２．３６Ｂ２－３．５３Ｃ２－２．１４Ｄ２。
由方差分析结果可知，Ｆ回归模型 ＝ ３８０．８８＞
Ｆ０．０１（１４，４）＝５．０４，Ｐ＜０．０００　１，回归方程达到极显著
水平；Ｆ失拟＝０．０８＜Ｆ０．０５（１４，１０）＝２．６０，Ｐ＞０．０５，模
５０２第２期 张　颜，等：短枝六道木叶果胶提取工艺优化及理化性质研究
型的校正决定系数Ｒ２ａｄｊ为０．９９４　８，表明该方程对试
验的拟合程度较好，试验误差小，可用该方程对不同
提取条件下的果胶得率进行预测。
图１　短枝六道木叶果胶提取的单因素试验结果
Ｆｉｇ．１　Ｔｈｅ　ｒｅｓｕｌｔ　ｏｆ　ｓｉｎｇｌｅ－ｆａｃｔｏｒ　ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔｓ　ｏｆ　Ａｂｅｌｉａ　ｅｎｇｌｅｒｉａｎａｌｅａｖｅｓ　ｐｅｃｔｉｎ　ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ
表２　短枝六道木叶果胶提取工艺的响应面分析结果
Ｔａｂｌｅ　２　Ｔｈｅ　ｒｅｓｕｌｔｓ　ｏｆ　ｒｅｓｐｏｎｓｅ　ｓｕｒｆａｃｅ　ｍｅｔｈｏｄｏｌｏｇｙ　ｏｆ　Ａｂｅｌｉａ　ｅｎｇｌｅｒｉａｎａｌｅａｖｅｓ　ｐｅｃｔｉｎ　ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ
试验编号
Ｎｕｍｂｅｒ
Ａ提取温度
Ｅｘｔｒａｃｔｉｎｇ
ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ
Ｂ　ｐＨ值
ｐＨ　ｖａｌｕｅ
Ｃ提取时间
Ｅｘｔｒａｃｔｉｎｇ　ｔｉｍｅ
Ｄ液料比
Ｌｉｑｕｉｄ／ｓｏｌｉｄ
果胶得率／％Ｐｅｃｔｉｎ　ｙｉｅｌｄ
预测值
Ｐｒｅｖｉｅｗ　ｖａｌｕｅ
实测值
Ａｃｔｕａｌ　ｖａｌｕｅ
１　 １　 ０ －１　 ０　 １５．１６　 １５．１９
２　 ０　 １　 １　 ０　 ９．１２　 ９．２８
３　 １ －１　 ０　 ０　 １６．５０　 １６．３１
４ －１　 ０　 ０　 １　 １３．１０　 １３．０１
５　 ０　 ０ －１ －１　 １３．０５　 １３．０４
６　 ０　 ０ －１　 １　 １１．８３　 １２．０３
７　 ０　 ０　 ０　 ０　 １７．４５　 １７．５０
８　 ０　 １　 ０　 １　 １３．３２　 １３．２７
９　 ０　 ０　 １　 １　 １２．１９　 １２．１１
１０　 １　 １　 ０　 ０　 １６．０４　 １５．８１
１１　 ０　 １　 ０ －１　 １３．７６　 １３．８８
１２　 ０　 ０　 ０　 ０　 １７．４５　 １７．４１
１３　 ０ －１　 １　 ０　 １２．６８　 １２．８７
１４　 １　 ０　 ０　 １　 １７．３２　 １７．４７
１５ －１　 ０　 ０ －１　 １３．８２　 １３．７６
１６ －１ －１　 ０　 ０　 １１．８１　 １１．９５
１７　 ０　 ０　 ０　 ０　 １７．４５　 １７．３４
１８　 １　 ０　 １　 ０　 １５．０４　 １５．０９
１９　 ０ －１　 ０　 １　 １３．０３　 １２．９１
２０ －１　 １　 ０　 ０　 １４．６６　 １４．７６
２１　 ０　 ０　 ０　 ０　 １７．４５　 １７．４０
２２ －１　 ０　 １　 ０　 １０．８２　 １０．７９
２３ －１　 ０ －１　 ０　 １３．３２　 １３．２７
２４　 ０ －１　 ０ －１　 １１．６８　 １１．７３
２５　 ０ －１ －１　 ０　 ９．２４　 ９．１７
２６　 ０　 ０　 １ －１　 １０．０６　 ９．７７
２７　 ０　 １ －１　 ０　 １５．１７　 １５．０７
２８　 １　 ０　 ０ －１　 １５．６８　 １５．８７
２９　 ０　 ０　 ０　 ０　 １７．４５　 １７．５９
６０２ 西北农林科技大学学报（自然科学版） 第４１卷
　　通过回归方程系数显著性检验结果可知，Ａ、
Ｂ、Ｃ、Ｄ　４个因素对短枝六道木叶果胶得率均有极显
著影响（Ｐ＜０．０１），结合方程和方差分析结果可知，
各试验因子对果胶得率影响的顺序为：Ａ（提取温
度）＞Ｂ（ｐＨ值）＞Ｃ（提取时间）＞Ｄ（液料比）；４个
试验因素的二次项对果胶得率也均有极显著影响
（Ｐ＜０．０１），６个交互项也均有极显著影响（Ｐ＜
０．０１）（图２～７）。
从图２可以看出，提取温度和ｐＨ 值的交互作
用对短枝六道木叶果胶得率具有极显著影响，ｐＨ
值为１．７时，果胶提取效果最好，ｐＨ值低于或者高
于１．７时，果胶得率均有明显下降。在６５～７５℃
内，果胶得率呈现逐渐增加的趋势。
从图３可以看出，提取温度和提取时间的交互
作用对短枝六道木叶果胶得率具有极显著影响，在
２５～３５ｍｉｎ内，果胶得率呈现快速增大后迅速下降
的趋势，且于３０ｍｉｎ时果胶得率最大。与提取时间
相比，提取温度对果胶得率的影响较大，且随提取温
度升高果胶得率持续增大。
图２　提取温度和ｐＨ值的交互作用对
短枝六道木叶果胶得率的影响
Ｆｉｇ．２　Ｔｈｅ　ｅｆｆｅｃｔ　ｏｆ　ｅｘｔｒａｃｔｉｎｇ　ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ　ａｎｄ　ｐＨ
ｏｎ　ｔｈｅ　ｙｉｅｌｄ　ｏｆ　Ａｂｅｌｉａ　ｅｎｇｌｅｒｉａｎａｌｅａｖｅｓ　ｐｅｃｔｉｎ
图３　提取温度和提取时间的交互作用对
短枝六道木叶果胶得率的影响
Ｆｉｇ．３　Ｔｈｅ　ｅｆｆｅｃｔ　ｏｆ　ｅｘｔｒａｃｔｉｎｇ　ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ　ａｎｄ　ｔｉｍｅ
ｏｎ　ｔｈｅ　ｙｉｅｌｄ　ｏｆ　Ａｂｅｌｉａ　ｅｎｇｌｅｒｉａｎａｌｅａｖｅｓ　ｐｅｃｔｉｎ
　　从图４可以看出，提取温度和液料比的交互作
用对短枝六道木叶果胶得率具有极显著影响。在液
料比为１∶２５～１∶３０内，果胶得率迅速增大，并在
液料比为１∶３０时达到最大，之后果胶得率以相对
平缓的速度下降。在液料比为１∶３０，提取温度为
６５～７５℃时，随提取温度升高，果胶得率快速增大。
从图５可以看出，ｐＨ 值和液料比的交互作用
对短枝六道木叶果胶得率具有极显著影响。在ｐＨ
值的变化范围内，果胶得率随液料比增加呈现先增
大后降低的趋势；ｐＨ值为１．７，液料比为１∶３０时，
果胶得率最大。在液料比的变化范围内，果胶得率
随ｐＨ值增加亦呈现先增大后降低的趋势。
图４　提取温度和液料比的交互作用对
短枝六道木叶果胶得率的影响
Ｆｉｇ．４　Ｔｈｅ　ｅｆｆｅｃｔ　ｏｆ　ｅｘｔｒａｃｔｉｎｇ　ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ　ａｎｄ
ｌｉｑｕｉｄ／ｓｏｌｉｄ　ｏｎ　ｔｈｅ　ｙｉｅｌｄ　ｏｆ　Ａｂｅｌｉａ　ｅｎｇｌｅｒｉａｎａｌｅａｖｅｓ　ｐｅｃｔｉｎ
图５　液料比和ｐＨ值的交互作用对
短枝六道木叶果胶得率的影响
Ｆｉｇ．５　Ｔｈｅ　ｅｆｆｅｃｔ　ｏｆ　ｌｉｑｕｉｄ／ｓｏｌｉｄ　ａｎｄ　ｐＨ　ｏｎ　ｔｈｅ　ｙｉｅｌｄ
ｏｆ　Ａｂｅｌｉａ　ｅｎｇｌｅｒｉａｎａｌｅａｖｅｓ　ｐｅｃｔｉｎ
　　从图６可以看出，ｐＨ 值和提取时间的交互作 用对短枝六道木叶果胶得率具有极显著影响。短时
７０２第２期 张　颜，等：短枝六道木叶果胶提取工艺优化及理化性质研究
间（２５ｍｉｎ）和低ｐＨ值（１．６５）对果胶的提取极为不
利，可使果胶得率下降到９％左右，仅为最佳组合时
的５０％。短时间（２５ｍｉｎ）、高ｐＨ值（１．７５）及低ｐＨ
值（１．６５）、长时间（３５ｍｉｎ）的提取条件也可使果胶
得率降低至最高值的２／３左右。
从图７可以看出，提取时间和液料比的交互作
用对短枝六道木叶果胶得率具有极显著影响。在液
料比为１∶２５～１∶３５时，果胶得率随提取时间的增
加呈现先增大后减小的趋势，液料比为１∶３５时，提
取３０ｍｉｎ果胶得率最大。
图６　提取时间和ｐＨ值的交互作用对
短枝六道木叶果胶得率的影响
Ｆｉｇ．６　Ｔｈｅ　ｅｆｆｅｃｔ　ｏｆ　ｅｘｔｒａｃｔｉｎｇ　ｔｉｍｅ　ａｎｄ　ｐＨ　ｏｎ　ｔｈｅ
ｙｉｅｌｄ　ｏｆ　Ａｂｅｌｉａ　ｅｎｇｌｅｒｉａｎａｌｅａｖｅｓ　ｐｅｃｔｉｎ
图７　提取时间和液料比的交互作用对
短枝六道木叶果胶得率的影响
Ｆｉｇ．７　Ｔｈｅ　ｅｆｆｅｃｔ　ｏｆ　ｅｘｔｒａｃｔｉｎｇ　ｔｉｍｅ　ａｎｄ　ｌｉｑｕｉｄ／ｓｏｌｉｄ
ｏｎ　ｔｈｅ　ｙｉｅｌｄ　ｏｆ　Ａｂｅｌｉａ　ｅｎｇｌｅｒｉａｎａｌｅａｖｅｓ　ｐｅｃｔｉｎ
２．３　短枝六道木叶果胶最佳提取条件的选择与验
证
　　运用Ｄｅｓｉｇｎ－Ｅｘｐｅｒｔ得到短枝六道木叶果胶提
取４个因素的最佳组合为：提取温度为７４．６５℃，
ｐＨ值为１．６９９，提取时间为２９．９ｍｉｎ，液料比为
１∶２９．９，在 该 条 件 下，果 胶 理 论 最 大 得 率 为
１８．５６％。为了考察该最佳条件的可靠性，对果胶最
大得率进行验证。考虑到实际可操作性，将提取温
度设为７５℃，ｐＨ值为１．７，提取时间为３０ｍｉｎ，液
料比为１∶３０，重复６次试验后，短枝六道木叶果胶
实际得率为１８．７９％，与理论预测值较为接近，相对
误差为０．０１２　４，表明该研究所建数学模型可以对短
枝六道木叶果胶得率进行预测，从而确定最佳工艺。
２．４　短枝六道木叶果胶的理化性质
采用所确定的优化条件提取短枝六道木叶果
胶，测定其理化性质，结果如表３所示。
表３　短枝六道木叶果胶与市售柑橘果胶理化性质的比较
Ｔａｂｌｅ　３　Ｃｏｍｐａｒｉｓｏｎ　ｏｆ　ｐｅｃｔｉｎ　ｐｈｙｓｉｃｏｃｈｅｍｉｃａｌ　ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ　ｂｅｔｗｅｅｎ　ＣＰ　ａｎｄ　Ａｂｅｌｉａ　ｅｎｇｌｅｒｉａｎａｌｅａｖｅｓ
果胶
Ｐｅｃｔｉｎ
半乳糖醛酸／％
Ｇａｌａｃｔｕｒｏｎｉｃ　ａｃｉｄ
酯化度／％
ＤＥ
溶解度／％
Ｓｏｌｕｂｉｌｉｔｙ
持油力／（ｇ·ｇ－１）
Ｏｉｌ　ｈｏｌｄｉｎｇ
ｃａｐａｃｉｔｙ
ＤＰＰＨ清除率／％
ＤＰＰＨ　ｓｃａｖｅｎｇｉｎｇ
ａｃｔｉｖｉｔｙ
ＦＲＡＰ／
（ｍｍｏｌ·Ｌ－１）
短枝六道木叶果胶
Ａ．ｅｎｇｌｅｒｉａｎａ
ｌｅａｖｅｓ　ｐｅｃｔｉｎ
６８．７８±５．３０　 ６２．５０±１．１３　 ９８．４５±０．３１　 １．９８±０．１１　 ７８．８１±０．５１　 ５．１３±０．１０
柑橘果胶ＣＰ　 ９０．４５±８．４１　 ７３．１２±１．９８　 ９７．８１±０．１１　 ２．１５±０．１３　 ４８．３２±１．０２　 ２．４４±０．１１
　　由表３可以看出，除溶解性外，短枝六道木叶果
胶的半乳糖醛酸含量、酯化度、持油力均低于市售柑
橘果胶，而酯化度和半乳糖醛酸含量是评价果胶品
质的重要参数，决定着果胶的应用范围和经济价
值［１４］。世界粮农组织（ＦＡＯ）和欧盟（ＥＵ）规定，果
胶必须含有≥６５％的半乳糖醛酸［１５］；国家标准中也
有明确规定，作为食品添加剂的果胶，其半乳糖醛酸
含量必须≥６５％，而作为制药果胶，其半乳糖醛酸含
量必须≥８５％［１６］，短枝六道木叶果胶半乳糖醛酸含
量为６８．７８％，适合作为一种食品添加剂开发利用。
通常将酯化度高于５０％称为高甲氧基果胶，低于
５０％称为低甲氧基果胶［１７］，可见短枝六道木叶果胶
属于高甲氧基果胶。短枝六道木叶果胶具有较强的
溶解性，说明果胶分子之间、果胶分子与水分子之间
结合力较强。短枝六道木叶果胶持油力较强，这可
能与其较强的溶解性有关。
对提取的短枝六道木叶果胶进行抗氧化活性测
定，结果（表３）显示，短枝六道木叶果胶的ＤＰＰＨ清
除率为（７８．８１±０．５１）％，ＦＲＡＰ值为（５．１３±０．１０）
ｍｍｏｌ／Ｌ，均高于市售柑橘果胶，表明该果胶具有一
８０２ 西北农林科技大学学报（自然科学版） 第４１卷
定的抗氧化能力。
３　结　论
本研究通过单因素和响应面试验设计，得到超
声波辅助提取短枝六道木叶果胶的工艺参数为：提
取温度７５℃，ｐＨ值１．７，提取时间３０ｍｉｎ，液料比
１∶３０，在此条件下果胶的理论得率为１８．５６％，与重
复试验得出的果胶得率１８．７９％较为接近。在此条
件下提取的果胶属于高甲氧基果胶，具有较强的持
油力和溶解性，以及一定的抗氧化能力。
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ｐｅｃｔｉｎ　ｒｅｓｅａｒｃｈ［Ｊ］．Ｊｏｕｒｎａｌ　ｏｆ　Ｃｈｉｎｅｓｅ　Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ　ｏｆ　Ｆｏｏｄ　Ｓｃｉ－
ｅｎｃｅ　ａｎｄ　Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，２０１０，１０（１）：１６７－１７４．（ｉｎ　Ｃｈｉｎｅｓｅ）
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北京：中国标准出版社，２００２．
Ｍｉｎｉｓｔｒｙ　ｏｆ　Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ　Ｐｒｏｔｅｃｔｉｏｎ　ｏｆ　ｔｈｅ　Ｐｅｏｐｌｅ’ｓ　Ｒｅｐｕｂ－
ｌｉｃ　ｏｆ　Ｃｈｉｎａ．ＧＢ　２５５３３－２０１０Ｆｏｏｄ　ａｄｄｉｔｉｖｅ：Ｐｅｃｔｉｎ［Ｓ］．Ｂｅｉ－
ｊｉｎｇ：Ｃｈｉｎａ　Ｓｔａｎｄａｒｄｉｚａｔｉｏｎ　Ｐｕｂｌｉｓｈｉｎｇ　Ｈｏｕｓｅ，２００２．（ｉｎ　Ｃｈｉ－
ｎｅｓｅ）
［１７］　刘忆冬，张　磊，陈国刚．低甲氧基果胶生产工艺现状及其发
展前景 ［Ｊ］．农产品加工学刊，２００８（１）：５７－５８．
Ｌｉｕ　Ｙ　Ｄ，Ｚｈａｎｇ　Ｌ，Ｃｈｅｎ　Ｇ　Ｇ．Ｔｈｅ　ｐｒｅｓｅｎｔ　ｓｉｔｕａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｌｏｗ
ｍｅｔｈｏｘｙｌ　ｐｅｃｔｉｎ　ｐｒｏｄｕｃｉｎｇ　ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ　ａｎｄ　ｉｔｓ　ｐｒｏｓｐｅｃｔ［Ｊ］．
Ａｃａｄｅｍｉｃ　Ｐｅｒｉｏｄｉｃａｌ　ｏｆ　Ｆａｒｍ　Ｐｒｏｄｕｃｔｓ　Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ，２００８（１）：
５７－５８．（ｉｎ　Ｃｈｉｎｅｓｅ）
９０２第２期 张　颜，等：短枝六道木叶果胶提取工艺优化及理化性质研究