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薄层色谱法鉴别复方片仔癀含片中的蟛蜞菊与甘草



全 文 :表 1 回收率试验结果
样品中
叶酸量 ( mg)
加入叶酸
对照品量 ( mg )
测得
叶酸量 ( mg)
回收率
(% )
平均值
(% )
RSD
(% )
5. 03 15. 12 20. 13 99. 9
4. 98 15. 01 20. 08 100. 5
5. 07 14. 95 20. 15 100. 6 100. 2 0. 8
5. 12 15. 08 20. 00 99. 0
5. 02 14. 90 20. 10 100. 9
表 2 两种方法含量测定结果比较 ( n= 3)
样品批号 本法% RSD(% ) 药典法% RSD(% )
010219 98. 9 0. 3 99. 3 0. 5
001208 100. 5 0. 6 100. 0 0. 4
010120 97. 2 0. 5 96. 6 0. 3
取贮备液 1. 0、 1. 5、 2. 0、 2. 5、 3. 0ml置 50ml量瓶中 ,
用上述溶液稀释至刻度 ,在 220~ 380nm波长范围
内 ,分别绘制一阶导数吸收光谱图 ,并量取 246nm
处的振幅值 D,经线性回归 ,得回归方程为 C= 118D
- 0. 129, r= 0. 9999,结果表明 ,本品在 4~ 12μg·
ml- 1浓度范围内线性关系良好。
3. 2 回收率试验 精密称取已知含量的叶酸片 5
份 ,分别精密加入叶酸对照品适量 ,按 3. 1项下方法
测定 ,由回归方程 ,算出叶酸含量 ,求出回收率 ,结果
(见表 1)。
3. 3 样品测定 取叶酸片 20片 ,精密称定 ,研细 ,
精密称取细粉适量 (约相当于叶酸 0. 4mg ) ,置 50m l
量瓶中 ,加 0. 4%氢氧化钠溶液溶解并稀释至刻度 ,
摇匀 ,滤过 ,取续滤液在 220~ 380nm波长范围内 ,
绘制一阶导数吸收光谱 ,并量取 246nm处的振幅值
D,代入回归方程 ,算出叶酸含量 ,并与药典法比较 ,
结果 (见表 2)。
3. 4 精密度试验 取样品测定项下批号为 010219
的溶液 ,照样品测定项下方法 ,连续测定 5次 ,其平
均含量为 98. 6% , RSD为 0. 6。
3. 5 重复性试验 精密称取批号为 010120样品 5
份 ,按样品测定项下方法试验 ,测得平均含量为
96. 5% , RSD为 0. 5% 。
3. 6 稳定性试验 取时照品液 ,在室温下测定 0、 1、
2、 3、 4h的一阶导数吸收光谱 ,结果表明 ,其振幅值 D
在 4h内无变化。
4 讨论
本文采用一阶导数光谱法测定叶酸片的含量 ,
能有效排除辅料的干扰 ,方法准确、可靠 ,重复性强 ,
与 HPLC法比较 ,具有操作简便的优点 ,适用于药品
生产、经营、使用等单位的快速分析。
参考文献
〔2〕国家药典委员会编 . 中国药典 2000年版 ,二部 , 138
· 中药与天然药物·
薄层色谱法鉴别复方片仔癀含片中的蟛蜞菊与甘草
林小燕 (漳州片仔癀药业股份有限公司 漳州 363000)
摘要: 用薄层色谱法。 在同一薄层板上同时鉴别蟛蜞菊和甘草两味药材 ,结果本方法简便易行 ,专属性强
关键词: 蟛蜞菊 ;甘草 ;薄层色谱。
中图分类号: R927 文献标识码: B 文章编号: 1006-3765( 2001) 03-0063-02
Identification of Wedeliae and liquorice in Fufang PIENTZEHUANGBuc -
cal Tablet by TLC
LIN Xiao-yan( Zhang zhou Pientzehuang Pharmaceutical co. , LTD Fujian Zhang zhou 363000)
ABSTRACT: A method fo r identification wedeliae and liquorice. in fufan PIEN TZEHU ANG Buccal tablet by thin lay er chro-
matog r aphy was established. The method w as simultaneous identificating w edelia e and liquo rice on the same chromatopla te the
r esult sh ewed that the method w as simple and accurate.
KEY WORDS: Wedelia e, Liquo rice, Thin-layer chr oma to g raphy
·63·
Strai t Pharmaceutical Journal Vo l 13 No. 3 2001
  复方片仔癀含片由蟛蜞菊、肿节风、甘草等组
成 ,为治疗急、慢性咽喉炎的常用药品。方中蟛蜞菊
为君药 ,用量占处方量的一半以上 ,本文采用薄层色
谱法同时鉴别蟛蜞菊和甘草两味药材 ,操作简便 ,灵
敏度高 ,结果较为满意。
1 仪器与试剂
紫外分析仪 (上海科艺光学仪器厂 ) ,微量进样
器 (上海安亭微量进样器厂 ) ,层析缸 (上海信谊仪器
厂 )。
含片 ,由漳州片仔癀药业股份有限公司提供 ,批
号为 0005010;蟛蜞菊 ,甘草对照药材由漳州片仔癀
药业股份有限公司提供 ,经福建省药品检验所中药
室鉴定。试验所用试剂均为分析纯。
2 溶液的制备
2. 1 样品溶液 取含片 30片 ,研细 ,过 4号筛 ,置
锥形瓶中 ,加乙醚 50ml ,超声处理 10min,滤过 ,滤渣
挥干乙醚 ,加甲醇 80ml ,超声提取 20min,滤过 ,滤液
置水浴蒸干 ,残渣加水 30ml ,超声使溶解 ,滤过 ,置
分液漏斗中 ,用水饱和正丁醇提取 2次 ,每次 30ml ,
合并正丁醇液 ,用正丁醇饱和的水 20ml洗涤 ,分取
正丁醇液 ,置水浴上蒸干 ,残渣加甲醇 2ml溶解 ,作
为供试品溶液。
2. 2 对照药材溶液 分别另取甘草、蟛蜞菊对照药
材 0. 5g,加甲醇 10m l,超声提取 10min,滤过 ,作为
对照药材溶液 ,浓缩至 2ml,作为对照药材溶液。
2. 3 空白对照溶液 取含片空白片 30片按 2. 2制
备空白对照溶液。
3 薄层层析
照薄层色谱法 (中国药典 2000年版一部附录
V IB)试验 ,吸取上述 4种溶液各 5μl,分别点于同一
用 1%氢氧化钠溶液制备的硅胶 G薄层板上 ,以醋
酸乙酯 -丁酮 -甲酸 -水 ( 5∶ 3∶ 1∶ 1)为展开剂 ,置层
析缸预饱和 10min,展开 ,取出 ,晾干 ,喷以 10%硫酸
乙醇溶液 ,在 105℃烘至显色清晰 ,置紫外光灯
( 365nm)下检视 ,结果 (见图 1) ,样品溶液所显斑点
的位置与对照药材所显的位置相同 ,且显相同的颜
色的荧光斑点 ,经与含片的空白片比较 ,可确定为药
材成分。
点样顺序为:
1.样品溶液
2.蟛蜞菊对照溶液
3.甘草对照溶液
4.空白对照溶液
图 1 蟛蜞菊、甘草薄层鉴别图谱
4 讨论
4. 1 蟛蜞菊的化学成分目前研究尚不够确切 ,但有
文献报道同属植物金盏蟛蜞菊 ( Wedelia calendu-
lacea )含有呋喃香豆精衍生物及异黄酮类化合物 ,曾
采用甲苯 -甲酸乙酯 -甲酸 ( 15∶ 11∶ 4) ,氯仿-乙酸 -
水 ( 4∶ 1∶ 1) ,醋酸乙酯-甲酸 -水 ( 9∶ 4∶ 1)等数十种
展开剂鉴别其香豆素和黄酮成分 ,均未得到良好的
实验结果。
4. 2 在试验中发现蟛蜞菊含有皂甙成分 ,采用皂甙
常规的正丁醇提取的方法 ,用硅胶 G板发现斑点拖
尾严重 ,试用 1% NaOH板 ,用乙酸乙酯 -丁酮-甲酸 -
水 ( 5∶ 3∶ 1∶ 1)为展开剂 ,以硫酸乙醇液为显色剂 ,
结果斑占清晰 ,并克服了拖尾现象 ,同时发现该板含
有甘草成分清晰的黄绿色荧光斑点以及日光下的黄
色斑点 ,故选用蟛蜞菊药材和甘草药材同时对照 ,一
板鉴别两味药材 ,方法简便 ,专属性强。
参考文献
〔1〕中国医学科学院药用植物资源开发研究所等编 ,《中药志》 ,北京 ,
人民卫生出版社 , 1988, 775.
〔 2〕药典委员会编 ,《中华人民共和国药典》 ,一部 ,北京 ,人民卫生出
版社 , 1977, 665.
〔 3〕药典委员会编 ,《中华人民共和国药典》 ,一部 ,北京 ,人民卫生出
版社 , 2000, 71.
〔4〕王宝王王木 《中成药质量标准与标准物质研究》 ,北京 ,中国医药科技
出版社 , 1994, 505, 507.
〔 5〕药典委员会编 ,《中华人民共和国药典中药薄层色谱彩色图集》 ,
广州 ,广东科技出版社 , 1993, 103.
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《海峡药学》编辑部
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海峡药学  2001年 第 13卷 第 3期