全 文 ：　第 23卷 第 1期
2005年 2月 　　　　　　　
贵州师范大学学报(自然科学版)
Journa l o f Guizhou Norm al University (Na tural Sciences)　　　　　　　　
Vo.l 23. No. 1
Feb. 2005
文章编号:1004— 5570(2005)01 -0104 - 02
高效液相色谱法测定雪胆胃肠丸中甘草酸含量*
黄俊学 ,伍　庆 ,洪　亮
(贵州师范大学 分析测试中心 , 贵州 贵阳　550001)
摘要:用高效液相色谱法测定雪胆胃肠丸中甘草酸含量 , 采用迪马 C18色谱柱 , 甲醇:0. 2m ol /L醋酸铵溶液:冰
乙酸(70∶30∶1)为流动相 ,检测波长 253nm ,流速为 1. 0m L /m in。
关 键 词:高效液相色谱;雪胆胃肠丸;甘草酸
中图分类号:O657. 7　　文献标识码:A
Determ ination ofXuedanW eichang p ill of L icorice acide
by h igh-performance liquid chromatogrpahy
HUANG Jun-xue, WU Q ing, HONG Liang
(Ana ly sis and Te st C en te r , Gu izhou No rm al University , Guiyang, Guizhou 550001, China)
Abstract:Lico rice acid w as determ ined by high-perfo rmance liqu id chromatography w ith u ltrav iole t de-
tec tion. Analy tical column w as D ikma-C18(250 ×0. 46mm , 5um). The mobile phase consisited of
me thano l, 0. 2mo l /L Ammonium ace tate, ace tate(70∶30∶1). The flow ratew as 1mL /m in. The ultrav io-
let abso rption w asmonitored a t 253nm.
Key words:high-pe rfo rmance liquid chromatography, Xuedan w eichang pill, Lico rice acid
　　雪胆胃肠丸是从苗族民间医药中挖掘出来的
传统秘方 ,由贵州肠胃丸研究中心研制而成 ,含有
甘草 、青木香 、白芨 、雪胆 、党参等十多味中药材 ,经
临床研究表明 ,对胃炎 、萎缩性胃炎 、十二指肠溃疡
等症 ,有独特的治疗作用。样品中甘草酸是以甘草
酸的钾盐 、钙盐形式存在样品中 ,可采用 50%乙醇
浸泡后超声提取的方法将甘草酸从样品中提出 ,用
高效液相色谱仪进行测定 。
1　实验部分
1. 1　仪器
日本岛津 LC-6A型高效液相色谱议 , LC-6A
高压泵 , SPD— 6AV紫外检测器 , HW 色谱工作
站 。
1. 2　试剂
甲醇(优级纯),水为重蒸馏水 ,其它试剂均为
分析纯。甘草酸对照品由中国药品生物制品检定
所提供。
1. 3　色谱条件
迪马 C18柱 250 ×0. 46mm 5um ,流动相为甲
醇:0. 2mol /L醋酸铵溶液:冰乙酸 (70∶30∶1),柱
温:室温 ,流量:1mL /m in ,检测波长 253nm。
1. 4　实验方法
1. 4. 1　对照品的制备 精密称取甘草酸单胺盐对
照品 10mg于 50mL容量瓶中 ,加流动相溶解 ,定容
至刻度 ,摇匀 ,另取 5mL于 10mL容量瓶中 ,流动相
稀释知至刻度 ,摇匀 ,即得 (0. 2mg甘草酸单胺盐折
合甘草酸 0. 195 9mg)
1. 4. 2　供试品溶液的制备 取本品 10g,研细 ,精密
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* 收稿日期:2004 - 06 - 17
作者简介:黄俊学(1976. 9 -),男 , 助教 ,研究方向:仪器分析
DOI牶牨牥牣牨牰牰牨牬牤j牣cnki牣issn牨牥牥牬牠牭牭牱牥牣牪牥牥牭牣牥牨牣牥牪牫
称取 2g,加入乙醚 25mL,加热后回流 30m in,过滤
乙醚 ,用 50mL乙醚分次洗涤残渣 ,收集残渣于磨
口三角瓶中 ,精密加入 50%乙醇 50mL,密塞 ,放置
过夜 ,超声提取 1h ,放冷 ,过滤 ,即得。
1. 4. 3　测定法　分别精密吸取对照品溶液 ,供试
品溶液各 10uL,注入液相色谱仪 ,测定 ,即得。
1. 4. 4　线性关系的考察
精密称取甘草酸对照品适量 ,加流动相制成每
1mL含 0. 398mg甘草酸的对照品储备液分别精密吸
取对照品储备溶液 1、2、3、4、5mL于 10mL容量瓶中 ,
流动相稀释至刻度 ,摇匀 ,配制成浓度为 0.039 8mg /
mL、0.079 6mg /mL、 0.119 4mg /mL、 0.159 2mg /mL、
0.199 0mg /mL系列对照品工作溶液 ,分别吸取各对
照品工作溶液 10uL注入液相色谱仪中 ,以峰面积 A
对进样浓度进行线性回归计算 ,其回归方程为:A =1
779 763C-1 263.8,R =0.999 8。
1. 4. 5　系统适用性试验　分别取对照品溶液 (图
1)、供试品溶液 (图 2)、缺甘草酸的阴性样品供试
品溶液注入液相色谱仪 ,记录色谱图 ,阴性样品图
谱在甘草酸位置无干扰峰出现 ,表明本实验条件下
甘草酸与其他组分分离完全。
1. 4. 6　稳定性试验　精密吸取供试品溶液 10uL,
在不同时间注入液相色谱仪测定 ,结果说明甘草酸
能在 8h内保持稳定 , RSD为 1. 33%。
图 1　对照品色谱图　　　　　　　　　　　　　　　图 2　样品色谱图
F ig. 1　Chrom atogram s o f L ico rice ac ide standard　　　　　　　F ig. 2　Chrom a tog ram s of sam ple
1. 4. 7　重复性试验　按供试品溶液制备方法制备
供试品溶液 5份 ,分别进样测定 ,测定结果 RSD =
0. 82%。
1. 4. 8　回收率试验　采用加样回收法试验 ,回收
率为 97. 4% ～ 100. 7%。
1. 4. 9　样品测定　按本测定方法测定 5批样品 ,
结果见表 1
表 1　样品测定结果
Tab. 1　Determ ina tion resu lts o f sam ples
含量测定
/(m g /g) 平均含量/(mg /g)
批号 1 2
2000506 2. 98 2. 97 2. 98
20030903 3. 42 3. 36 3. 39
20031012 3. 16 3. 21 3. 18
20030204 1. 75 1. 68 1. 72
20030506 2. 98 2. 97 2. 98
2　结果与讨论
采用高效液相色谱法测定雪胆胃肠丸中甘草
酸含量 ,甘草酸浓度在 0. 039 8 ～ 0. 199 0mg /mL之
间 , 浓度与峰面积呈线形关系 , 相关系数为
0. 999 8, 回收率为 99. 1%。该方法简便 、快速 、结
果准确可靠 ,可用于提高雪胆胃肠丸质量标准 ,控
制药品质量 ,进行甘草酸含量测定 。
参考文献:
[ 1]苗明三.现代实用中药质量控制技术 [ M ] . 北京:人民
卫生出版社 , 2000. 281.
[ 2]肖玉祥.高效液相色谱测定甘草及人丹中甘草酸的含
量 [M ] . 中成药 , 1990, 12(7):12.
[ 3]吕归宝. 高效液相色谱测定甘草及制剂中甘草酸的含
量 [ J] .药物分析杂志 , 1988, 8(3):137.
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