全 文 ：微波消解-AAS法测定箬叶中微量元素的含量
陈召桂，何剑飞，成凌，朱灵珠
（浙江五芳斋实业股份有限公司检测中心，浙江嘉兴 314000）
摘 要：为了探讨国内主产区箬叶中微量元素含量的检测方法。比较了 3种不同的样品前处理方法，采用原子吸收光
谱法分析了样品中镉（Cd）、铜（Cu）、铬（Cr）、铅（Pb）4种微量元素的含量，并对相关的方法学进行考察。样品经微波消解
法处理，石墨炉原子吸收光谱法检测，相对标准偏差（RSD）为 1.53 %～3.75 %，平均回收率为 98.7 %～102.6 %。该方法简
单、准确、快速，适合箬叶中微量元素的测定。分析结果表明不同产区间微量元素呈地域差异，为制定箬叶微量元素标准
提供参考依据。
关键词：微波消解；原子吸收光谱法；箬叶；微量元素
Determination of Trace Elements in Indocalamus leaves by
Microwave Digestion-Atomic Absorption Spectroscopy
CHEN Zhao-gui，HE Jian-fei，CHENG Ling，ZHU Ling-zhu
（Testing Center for Zhe Jiang Wu Fang Zhai Industry Co.，Ltd.，Jiaxing 314000，Zhejiang，China）
Abstract：In order to explore the method for detecting trace elements in Indocalamus leaves from Different
Domestic Regions. Compared three different sample pretreatment methods. Used the method of Atomic Absorption
Spectroscopy （AAS）to establish the detection of the four trace elements （Cd，Cu，Cr，Pb） in Indocalamus leaves.
Samples were processed by microwave digestion and detected by graphite furnace atomizer. The results show that
the relative standard deviation （RSD） was 1.53 %-3.75 %， the average recovery of 98.7 %-102.6 %. The method
was simple， accurate and fast， and can be used in the determination of trace elements in Indocalamus leaves. The
experimental results also indicated that different areas Indocalamus leaves had different trace elements content，
and provided a reference for the development of Indocalamus leaves trace elements standards.
Key words：microwave digestion； atomic absorption spectroscopy； Indocalamus leaves ； trace elements
基金项目：浙江省嘉兴市科技计划项目（2012AZ1008）
作者简介：陈召桂（1982—），男（汉），工程师，硕士研究生，研究方向：
食品检测分析。
食品研究与开发
Food Research And Development
2014年 4月
第 35卷第 8期
DOI：10.3969/j.issn.1005-6521.2014.08.020
粽子是深受我国人民喜爱的一种具有悠久历史
的民族传统食品，包粽子首先要选择的是粽叶，主要
有箬叶、芭蕉叶、荷叶等，由于箬叶的叶片宽大，且有特
殊清香气味，因而成为粽叶的首选。箬叶为禾本科竹
类植物箬竹的叶，主要产于我国长江以南各省区[1]。箬
叶作为粽子的包装材料，与粽子直接接触，其质量安
全将直接影响粽子的产品安全，继而对人体健康产生
影响。近年来，有一些不法商家为了保持粽子表面光
鲜、色泽鲜绿，而采取了化学染色手段，在浸泡箬叶时
加入工业硫酸铜和工业氯化铜，从而让已经失去原色
的箬叶返青，致使有毒重金属含量大大超标，人体过
量或长期摄入铜，会使大量铜元素蓄于肝脏，引起铜
中毒，严重的可致癌，甚至危及生命。但到目前为止我
国还未发布关于箬叶相关食品安全国家标准。因此，
箬叶中微量元素含量一直备受关注，相关文章报道了
采用原子吸收光谱法测定箬叶中微量元素的方法[2-3]，
但其存在样品不具有代表性，或检测方法不够完善。
因此，本文分别采用常见的干法灰化、湿氏消解和微
波消解法对箬叶进行前处理，利用石墨炉原子吸收光
谱法测定其微量元素的含量，对 3种不同的前处理方
法测得的结果进行比较，从而建立有效的前处理及分
析方法。同时，对国内箬叶主产区浙江、江西、安徽、福
建、湖南等地箬叶中 4种有害微量元素的含量进行分
析，以探讨不同产地对箬叶中微量元素的影响，为箬
叶的质量评价提供参考和为其制定有害微量元素限
检测分析
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量标准提供依据。
1 材料与方法
1.1 仪器与试剂
岛津 AA—6300C 型石墨炉原子吸收分光光度
计、空心阴极灯（日本岛津）、PyNN120158微波消解
仪：美国培安公司；BHW-09c恒温加热器：上海博通化
学科技有限公司；SX2-2.5箱式电阻炉：浙江省嘉兴市
新塍东成仪器厂；多功能消解罐、微机控温加热板、电
子分析天平：Sartorius BSA224S。
Cd、Cu、Cr、Pb4 种微量元素标准溶液：100 mg/L，
环境保护部标准样品研究所。硝酸：CMOS（沃凯）。双
氧水：分析纯，国药集团化学试剂有限公司。实验室水
均为超纯水。
1.2 原子吸收分光光度计条件
本实验 Cd、Cu、Cr、Pb4种微量元素的测定均采用
石墨炉原子分光光度法，其条件见表 1。
1.3 对照品的制备
精密量取各元素标准溶液 10.0 mL于 100 mL的
容量瓶内，用 1 %的硝酸定容至刻度，混匀后待用。
1.4 样品的采集与预处理
不同产地的箬叶分别采自浙江、江西、安徽、福
建、湖南。样品经超纯水洗涤 1次，晾干后放入 80℃的
烘箱中保持 2 h，干燥后取出，置于玛瑙研钵中研磨，过
80目筛，放入干燥器里备用。
1.5 样品的前处理
1.5.1 干法灰化
精确称取上述样品 0.20 g于瓷坩埚中，在电炉上
小火加热炭化至无烟，移入马弗炉 500℃灰化 6 h，冷
却，用 0.5 mol/L的硝酸溶液将灰分溶解，用滴管将消
化液过滤入 25 mL容量瓶中，用水少量多次洗涤瓷坩
埚，洗涤合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀待用。同
时作试剂空白。
1.5.2 湿氏消解法
精确称取上述样品 0.20 g于消解罐中，加入 5 mL
硝酸和 2 mL双氧水，置于电热板上 150 ℃，加热 4 h，
放冷，用滴管将消解液过滤入 25 mL容量瓶中，用水少
量多次洗涤消解罐，洗涤合并于容量瓶中并定容至刻
度，混匀待用。同时作试剂空白。
1.5.3 微波消解法
精确称取上述样品 0.20 g于聚四氟乙烯罐内，加
硝酸 7 mL，于恒温加热器内 140 ℃下赶酸 0.5 h，盖好
内盖，旋紧外套，放入微波消解仪，按照一定的消解程
序进行消解，消解程序见表 2。
待消解完成后，取出消解罐于恒温加热器内
170 ℃，赶酸 0.5 h，待温度冷却至室温，用滴管将消化
液过滤入 25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤罐，洗涤
合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀待用。同时作试
剂空白。
2 结果与分析
2.1 样品前处理方法的选择
微量元素多数为结合态的形式存在于有机体中，
需要检测这些元素，首先要将这些元素从有机物中游
离出来，或者将有机物尽可能破坏之后，才能准确的
测定这些元素。因此，在进行微量元素检测之前需要
对样品进行前处理，目的在于破坏样品中的有机成
分，消除干扰成分，富集微量元素，使样品符合分析要
求。由表 3数据可看出，4种元素在 3种前处理方法下
表 1 石墨炉原子吸收光谱仪工作条件
Table 1 Working conditions graphite furnace atomic absorption
spectrometer
元
素
波长/
nm
狭缝宽
度/nm
灯电流
/mA
干燥温度/℃
及时间/min
灰化温度/℃
及时间/min
原子化温度/℃
及时间/min
Cd 228.8 0.7 10 150 20 250~ 500 33 2 400 4
Cu 324.8 0.7 10 150 20 250~800 33 2 500 4
Cr 357.9 0.7 5 150 20 250~800 33 2 500 4
Pb 283.3 0.7 6 150 20 250~800 33 2 500 4
表 2 微波消解程序
Table 2 Program of microwave digestion
升温步骤 功率/W 升温时间/min 温度/℃ 保持时间/min
1 800 5 0~120 3
2 800 5 120~150 8
3 800 5 150~160 5
前处理 元素
样品结果（μg/g） 平均值/
（μg/g）
S RSD/%
1 2 3
干法灰化 Cd 未检出 未检出 未检出 未检出 — —
Cu 9.996 10.056 10.211 10.0877 0.110 9 1.100
Cr 1.488 1.506 1.538 1.511 0.025 3 1.676
Pb 0.985 1.073 1.0002 1.0194 0.047 0 4.614 2
湿氏消解 Cd 未检出 未检出 未检出 未检出 — —
Cu 10.399 11.036 10.662 10.699 0 0.320 1 2.991 9
Cr 1.453 1.398 1.539 1.463 3 0.071 1 4.856 4
Pb 1.003 0.932 0.896 0.943 7 0.054 4 5.769 6
微波消解 Cd 0.002 5 0.003 1 0.003 3 0.003 0 0.000 4 14.033 7
Cu 12.452 12.599 11.989 12.346 0.318 3 2.578 4
Cr 1.705 1.608 1.732 1.681 7 0.065 2 3.877 7
Pb 1.179 1.203 1.098 1.160 0 0.055 0 4.742 9
表 3 3种前处理方法处理后箬叶中各微量元素的含量
Table 3 Three kinds of pretreatment methods indocalamus after
each trace element levels
注：“-”代表样品结果为未检出，标准偏差和相对标准偏差不参与计算。
陈召桂，等：微波消解-AAS法测定箬叶中微量元素的含量检测分析
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测得的结果有一定的差别，尤其以微波消解法最为显
著。在微波消解方法下，空白值最低，而测得的含量较
高，说明样品较为完全的消解。另外，此方法具有结果
准确、操作简单、省时、省酸等特点。因此本实验选用
微波消解法处理箬叶样品。
2.2 标准曲线的绘制
分别移取 4种微量元素的标准溶液，用 1 %硝酸
将溶液稀释至元素定量检测线性范围内，按“1.2.1”的
条件，对其进行测定并绘制标准曲线。各元素的线性
范围、线性回归方程及相关系数见表 4。
2.3 方法的准确度、回收率及精密度
为了确定准确度，本方法通过测定标准参考物质
和样品的加标回收率进行考察。按实验方法平行测定
6份箬叶样品和 6份加标样品，测定结果见表 5。
2.4 样品分析
应用所建立的方法测定 5个不同产区的箬叶中 Cd、
Cu、Cr、Pb4种微量元素含量的检测。测定结果见表 6。
3 讨论
本实验利用石墨炉原子吸收光谱法对干法灰化、
湿氏消解和微波消解 3种前处理方法进行比较，发现
不同前处理方法对测定结果准确性和稳定性均有一
定的影响。微波消解法作为近年出现的一种较新前处
理技术，微波使酸和样品两者充分接触，最大限度的
发挥酸的作用[4]。同时，消解罐的密封性，避免了酸在
加热过程的挥发，而且微波能直接穿透样品内部，里
外同时被加热，可以在瞬间达到较高温度，大大的缩
短了前处理时间，提高消解效率。
近年来，随着食品安全越来越受重视，重金属元
素残留超标已成为食品安全问题的一个主要方向。其
中，Cd、Cu、Cr、Pb这 4种微量元素为有害元素，被人体
吸收后可引起蓄积性中毒。铜虽为人体必需元素，但
过量也有害[5]。因此，在食品中严格控制这四种微量元
素具有十分重要的意义，而箬叶作为粽子的重要组成
部分，既是食品的一部分，也是食品包装的一部分，对
其控制有害元素的含量依然具有重要的现实意义。本
文建立了箬叶中 4种微量元素的微波消解—AAS 检
测方法，经过方法学的考察，可知该方法具有回收率
高、RSD小的特点。从我国四个主产区箬叶的样品检
测结果来看，不同产区间微量元素呈地域差异，除湖
南产区样品 Cu和 Pb的含量稍高，其他指标产区间样
品无明显差异，可能是产区土壤中 Cu和 Pb的含量过
高或与地下部分对 Cu和 Pb的富集有关。本研究结果
为箬叶的筛选收购、质量评价以及微量元素限量标准
制定提供了参考依据。
参考文献：
[1] 耿伯介,王正平.中国植物志第九卷第一分册[M].北京:科学技术
出版社, 1996: 676
[2] 孟庆玉,黎源倩.微波酸消解-原子吸收光谱法测定粽叶中 7种
金属元素的含量[J].现代预防医学, 2007, 34(24): 4711-4713
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[4] 黎中良.微波消解原子吸收光谱法测定八角茴香中金属元素[J].
光谱实验室,2008,25(4):602-605
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地淡竹叶中微量元素的含量[J].光谱学与光谱分析,2010,30(3):
804-808
收稿日期：2013-09-21
表 4 4种微量元素线性范围、线性回归方程及相关系数
Table 4 Linear range，linear regression equation and correlation
coefficient of the four trace elements
元素 线性范围/（μg/L） 线性回归方程 相关系数
Cd 0~2.0 A=0.184 17C+0.008 600 0 0.997 7
Cu 0~100.0 A=0.004 863 0C+0.014 620 0.997 5
Cr 0~50.0 A=0.001 938 9C+0.004 405 3 0.997 7
Pb 0~20 A=0.007 714 3C+0.005 000 0 0.999 3
表 5 4种微量元素的加标回收率和精密度（n=6）
Table 5 Sample recovery and precision of the 4 trace
elements（n = 6）
元素
样品含
量/（μg/g）
加入量/
（μg/g）
测得总
量/（μg/g）
回收率/% RSD/%
Cd 0.035 8 2.0 2.0410 100.3 3.75
Cu 10.088 5.0 14.888 98.7 1.53
Cr 29.064 10.0 40.077 102.6 2.86
Pb 0.782 2.0 2.845 102.3 2.20
表 6 样品分析
Table 6 Analysis of real samples
元素 湖南龙山 浙江松阳 江西靖安 安徽黄山 福建邵武
Cd 0.23 0.15 0.09 0.20 0.18
Cu 24.82 14.34 12.45 19.42 15.26
Cr 31.97 40.02 38.73 33.57 32.59
Pb 1.50 0.31 0.79 0.11 0.07
μg/g
检测分析陈召桂，等：微波消解-AAS法测定箬叶中微量元素的含量
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