全 文 ：第４２卷　第１０期
２０１４年１０月
西北农林科技大学学报（自然科学版）
Ｊｏｕｒｎａｌ　ｏｆ　Ｎｏｒｔｈｗｅｓｔ　Ａ＆Ｆ　Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ（Ｎａｔ．Ｓｃｉ．Ｅｄ．）
Ｖｏｌ．４２ Ｎｏ．１０
Ｏｃｔ．２０１４
网络出版时间：２０１４－０９－１０　１８：１９ ＤＯＩ：１０．１３２０７／ｊ．ｃｎｋｉ．ｊｎｗａｆｕ．２０１４．１０．０６４
网络出版地址：ｈｔｔｐ：／／ｗｗｗ．ｃｎｋｉ．ｎｅｔ／ｋｃｍｓ／ｄｏｉ／１０．１３２０７／ｊ．ｃｎｋｉ．ｊｎｗａｆｕ．２０１４．１０．０６４．ｈｔｍｌ
大孔树脂纯化酸石榴汁中花青素的研究
　［收稿日期］　２０１３－０７－１８
　［基金项目］　国家科技支撑计划项目（２０１１ＢＡＤ２９Ｂ０４）
　［作者简介］　赵贝塔（１９８８－），男，重庆人，在读硕士，主要从事植物花青素研究。Ｅ－ｍａｉｌ：ａｏｅｉ＠ｎｗｓｕａｆ．ｅｄｕ．ｃｎ
　［通信作者］　刘邻渭（１９５３－），男，河南洛阳人，教授，博士，博士生导师，主要从事食品科学研究。Ｅ－ｍａｉｌ：ｌｉｎｗｅｉｌｉｕ８＠ｈｏｔｍａｉｌ．ｃｏｍ
赵贝塔１，赵　巍２，刘邻渭１，谢　乐１
（１西北农林科技大学 食品科学与工程学院，陕西 杨凌７１２１００；
２中国科学院水利部水土保持研究所 黄土高原土壤侵蚀与旱地农业国家重点实验室，陕西 杨凌７１２１００）
［摘　要］　 【目的】筛选分离纯化酸石榴汁花青素的最佳树脂，优化酸石榴汁纯化的工艺条件，为石榴汁花青素
的工业化生产提供参考。【方法】从ＡＢ－８、Ｘ－５、Ｄ１０１、Ｄ１０１Ａ和ＮＫＡ－９等５种大孔树脂中，通过静态吸附－解吸试验，
筛选适合酸石榴汁花青素纯化的大孔树脂，分析花青素质量浓度、温度、ｐＨ及解吸液乙醇体积分数和ｐＨ对树脂静
态吸附－解吸的影响，并在静态试验的基础上，通过动态吸附－解吸试验，确定最佳的吸附流速和解吸流速。【结果】
ＡＢ－８树脂是纯化酸石榴汁花青素的最佳树脂，其对酸石榴汁花青素静态吸附－解吸的最优工艺条件为：室温２５℃、
ｐＨ　２．５、花青素质量浓度０．１３１　２ｍｇ／ｍＬ，解吸液采用体积分数７０％酸化乙醇（ｐＨ　２．０）；动态吸附－解吸的最适工艺
条件为：吸附流速１．５ｍＬ／ｍｉｎ，解吸流速２．０ｍＬ／ｍｉｎ。【结论】ＡＢ－８大孔树脂对酸石榴汁花青素的纯化效果最佳，
适用于酸石榴汁中花青素类物质的纯化。
［关键词］　石榴汁；花青素；大孔树脂；纯化效果；吸附－解吸工艺
［中图分类号］　Ｓ６６５．４ ［文献标志码］　Ａ ［文章编号］　１６７１－９３８７（２０１４）１０－０１９９－０６
Ｐｕｒｉｆｉｃａｔｉｏｎ　ｏｆ　ａｎｔｈｏｃｙａｎｉｎｓ　ｆｒｏｍ　ｐｏｍｅｇｒａｎａｔｅ
ｊｕｉｃｅ　ｕｓｉｎｇ　ｍａｃｒｏｐｏｒｏｕｓ　ｒｅｓｉｎ
ＺＨＡＯ　Ｂｅｉ－ｔａ１，ＺＨＡＯ　Ｗｅｉ　２，ＬＩＵ　Ｌｉｎ－ｗｅｉ　１，ＸＩＥ　Ｌｅ１
（１　Ｃｏｌｌｅｇｅ　ｏｆ　Ｆｏｏｄ　Ｓｃｉｅｎｃｅ　ａｎｄ　Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｎｏｒｔｈｗｅｓｔ　Ａ＆Ｆ　Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｙａｎｇｌｉｎｇ，Ｓｈａａｎｘｉ　７１２１００，Ｃｈｉｎａ；
２　Ｓｔａｔｅ　Ｋｅｙ　Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ　ｏｆ　Ｓｏｉｌ　Ｅｒｏｓｉｏｎ　ａｎｄ　Ｄｒｙｌａｎｄ　Ｆａｒｍｉｎｇ　ｏｎ　Ｌｏｅｓｓ　Ｐｌａｔｅａｕ，Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ　ｏｆ　Ｓｏｉｌ　ａｎｄ　Ｗａｔｅｒ　Ｃｏｎｓｅｒｖａｔｉｏｎ，
Ｃｈｉｎｅｓｅ　Ａｃａｄｅｍｙ　ｏｆ　Ｓｃｉｅｎｃｅｓ　ａｎｄ　Ｍｉｎｉｓｔｒｙ　ｏｆ　Ｗａｔｅｒ　Ｒｅｓｏｕｒｃｅｓ，Ｙａｎｇｌｉｎｇ，Ｓｈａａｎｘｉ　７１２１００，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：【Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ】Ｔｈｉｓ　ｓｔｕｄｙ　ｗａｓ　ｃｏｎｄｕｃｔｅｄ　ｔｏ　ｓｃｒｅｅｎ　ｔｈｅ　ｂｅｓｔ　ｒｅｓｉｎ　ｆｏｒ　ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ　ａｎｄ　ｐｕｒｉｆｉｃａｔｉｏｎ
ｏｆ　ａｎｔｈｏｃｙａｎｉｎｓ　ｆｒｏｍ　ｐｏｍｅｇｒａｎａｔｅ　ｊｕｉｃｅ，ａｎｄ　ｔｏ　ｄｅｔｅｒｍｉｎｅ　ｔｈｅ　ｏｐｔｉｍｕｍ　ｐｕｒｉｆｉｃａｔｉｏｎ　ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ．【Ｍｅｔｈｏｄ】
Ｓｔａｔｉｃ　ａｄｓｏｒｐｔｉｏｎ　ａｎｄ　ｄｅｓｏｒｐｔｉｏｎ　ａｎａｌｙｔｉｃａｌ　ｔｅｓｔ　ｗａｓ　ｃｏｎｄｕｃｔｅｄ　ｔｏ　ｓｃｒｅｅｎ　ｔｈｅ　ｂｅｓｔ　ｍａｃｒｏｐｏｒｏｕｓ　ｒｅｓｉｎ　ｆｒｏｍ
ＡＢ－８，Ｘ－５，Ｄ１０１，Ｄ１０１Ａ，ａｎｄ　ＮＫＡ－９ｆｏｒ　ｐｕｒｉｆｉｃａｔｉｏｎ　ｏｆ　ａｎｔｈｏｃｙａｎｉｎｓ　ｆｒｏｍ　ｐｏｍｅｇｒａｎａｔｅ　ｊｕｉｃｅ．Ｅｆｆｅｃｔｓ　ｏｆ　ｔｈｅ
ｓａｍｐｌｅ　ｌｉｑｕｉｄ　ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ，ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ，ｐＨ，ａｎｄ　ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ　ａｎｄ　ｐＨ　ｏｆ　ｅｌｕｅｎｔ　ｗｅｒｅ　ｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ　ａｎｄ　ｔｈｅ
ｏｐｔｉｍａｌ　ａｄｓｏｒｐｔｉｏｎ　ｖｅｌｏｃｉｔｙ　ａｎｄ　ｄｅｓｏｒｐｔｉｏｎ　ｖｅｌｏｃｉｔｙ　ｗｅｒｅ　ｏｂｔａｉｎｅｄ　ｔｈｒｏｕｇｈ　ｄｙｎａｍｉｃ　ａｄｓｏｒｐｔｉｏｎ－ｄｅｓｏｒｐｔｉｏｎ
ｔｅｓｔ．【Ｒｅｓｕｌｔ】ＡＢ－８ｒｅｓｉｎ　ｗａｓ　ｔｈｅ　ｍｏｓｔ　ｅｆｆｅｃｔｉｖｅ　ｒｅｓｉｎ　ｆｏｒ　ａｄｓｏｒｐｔｉｏｎ　ａｎｄ　ｄｅｓｏｒｐｔｉｏｎ　ｏｆ　ａｎｔｈｏｃｙａｎｉｎｓ　ｆｒｏｍ
ｐｏｍｅｇｒａｎａｔｅ　ｊｕｉｃｅ．Ｔｈｅ　ｏｐｔｉｍａｌ　ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ　ｗｅｒｅ　ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ　２５℃，ｐＨ　２．５，ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ　ｏｆ　ａｎｔｈｏｃｙａｎｉｎ
０．１３１　２ｍｇ／ｍＬ，ａｎｄ　ｄｅｓｏｒｐｔｉｏｎ　ａｇｅｎｔ　７０％ｅｔｈａｎｏｌ（ｐＨ　２．０）．Ｆｏｒ　ｄｙｎａｍｉｃ　ａｄｓｏｒｐｔｉｏｎ－ｄｅｓｏｒｐｔｉｏｎ，ｔｈｅ　ｂｅｓｔ
ａｄｓｏｒｐｔｉｏｎ　ｒａｔｅ　ｗａｓ　１．５ｍＬ／ｍｉｎ　ａｎｄ　ｔｈｅ　ｂｅｓｔ　ｄｅｓｏｒｐｔｉｏｎ　ｅｌｕｔｉｏｎ　ｆｌｏｗ　ｒａｔｅ　ｗａｓ　２．０ｍＬ／ｍｉｎ．【Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ】
ＡＢ－８ｒｅｓｉｎ　ｗａｓ　ｔｈｅ　ｍｏｓｔ　ｅｆｆｅｃｔｉｖｅ　ｒｅｓｉｎ　ｆｏｒ　ｐｕｒｉｆｉｃａｔｉｏｎ　ｏｆ　ａｎｔｈｏｃｙａｎｉｎｓ　ｆｒｏｍ　ｐｏｍｅｇｒａｎａｔｅ　ｊｕｉｃｅ．
Ｋｅｙ　ｗｏｒｄｓ：ｐｏｍｅｇｒａｎａｔｅ　ｊｕｉｃｅ；ａｎｔｈｏｃｙａｎｉｎｓ；ｍａｃｒｏｐｏｒｏｕｓ　ｒｅｓｉｎ；ｐｕｒｉｆｉｃａｔｉｏｎ　ｅｆｆｅｃｔ；ａｄｓｏｒｐｔｉｏｎ－ｄｅｓｏｒｐ－
ｔｉｏｎ　ｐｒｏｃｅｓｓ
　　花青素是一类广泛存在于植物中的水溶性天然
色素，属黄酮化合物，主要分布于植物叶片、花或种
子的叶肉细胞和表皮细胞的液泡中，使植物器官发
生从红色到黑色的变化［１－４］，因而将其作为绿色健康
的食品色素添加剂具有广泛的应用前景。酸石榴为
石榴科植物石榴（Ｐｕｎｉｃａ　ｇｒａｎａｔｕｍ Ｌｉｎｎ）带味酸的
果实，我国南北各地都有种植。石榴果汁中含有３
种花青素苷元和９种花青素苷，花青素苷的平均含
量为６０．０ｍｇ／Ｌ（以矢车菊素－３－葡糖苷（Ｃｙ３Ｇ）为标
准物）［５］；《本草纲目》中记载：“榴者，天浆也，止泻
痢、下血、脱肛、崩中带下”［６］，其中的部分功效即与
其所含花青素类物质有关。
大孔吸附树脂法根据吸附性和分子筛原理，可
以实现具有一定极性的有机大分子物质的分离，该
方法具有吸附选择性好、处理容量大、解吸条件温
和、使用周期长、成本低等优点，适合于工业化生
产［７－９］。中药材的大孔树脂纯化工艺在我国已有初
步研究［１０－１１］，但对酸石榴汁花青素的纯化鲜见报道。
本试验开展酸石榴汁花青素纯化树脂的筛选及吸
附－解吸性质的研究，探讨ＡＢ－８树脂分离纯化酸石
榴汁花青素的工艺条件，以期为石榴汁花青素工业
化生产工艺的建立及优化提供理论依据。
１　材料与方法
１．１　试验材料
１．１．１　试验原料　新鲜酸石榴，２０１２－１０采自陕西
临潼韵鲜果品专业合作社石榴园。
１．１．２　仪器与设备　ＰＨＳ－３ＣｐＨ 计，上海精科；
ＪＡ２００３电子天平，上海舜宇恒平科学仪器有限公
司；ＵＶ－２５５０型紫外可见分光光度计，日本岛津公
司；７２３０Ｇ分光光度计，上海精科；ＬＤ４－２低速离心
机，北京医用离心机厂；ＴＳＱ－２８０振荡器，上海精宏
实验设备有限公司；ＳＨＢ－Ⅱ循环水式多用真空泵，
郑州长城科工贸有限公司。
１．１．３　供试树脂　大孔树脂 ＡＢ－８、Ｘ－５由天津光
复精细化工研究所生产；Ｄ１０１、Ｄ１０１Ａ、ＮＫＡ－９，天
津海光化工有限公司生产。其具体性能参数见表
１。
表１　供试５种大孔吸附树脂的理化性质
Ｔａｂｌｅ　１　Ｐｈｙｓｉｃａｌ　ａｎｄ　ｃｈｅｍｉｃａｌ　ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃｓ　ｏｆ　ｔｈｅ　５ｔｅｓｔｅｄ　ｍａｃｒｏ－ｐｏｒｏｕｓ　ａｄｓｏｒｐｔｉｏｎ　ｒｅｓｉｎｓ
树脂型号
Ｍｏｄｅｌ
极性
Ｐｏｌａｒｉｔｙ
孔径／ｎｍ
Ｐｏｒｅ　ｓｉｚｅ
粒径／ｍｍ
Ｐａｒｔｉｃａｌ　ｓｉｚｅ
比表面积／（ｍ２·ｇ－１）
Ｓｐｅｃｉｆｉｃ　ｓｕｒｆａｃｅ　ａｒｅａ
外观
Ａｐｐｅａｒａｎｃｅ
ＡＢ－８ 弱极性Ｌｏｗ－ｐｏｌａｒｉｔｙ　 １３．０～１４．０　 ０．３０～１．２５　 ４８０～５２０ 白色球状 Ｗｈｉｔｅ　ｓｐｈｅｒｅ
Ｄ１０１Ａ 弱极性Ｌｏｗ－ｐｏｌａｒｉｔｙ　 ９．０～１０．０　 ０．２５～０．８４　 ５００～５５０ 白色球状 Ｗｈｉｔｅ　ｓｐｈｅｒｅ
Ｄ１０１ 非极性 Ｎｏｎｐｏｌａｒ　 ２５．０～２８．０　 ０．３０～１．２５　 ４８０～５３０ 白色球状 Ｗｈｉｔｅ　ｓｐｈｅｒｅ
Ｘ－５ 非极性 Ｎｏｎｐｏｌａｒ　 ２９．０～３０．０　 ０．３０～１．２５　 ５００～６００ 白色球状 Ｗｈｉｔｅ　ｓｐｈｅｒｅ
ＮＫＡ－９ 极性Ｐｏｌａｒ　 １５．５～１６．５　 ０．３０～１．２５　 ２５０～２９０ 白色球状 Ｗｈｉｔｅ　ｓｐｈｅｒｅ
１．２　试验方法
１．２．１　酸石榴汁的制备　将酸石榴表面洗净擦干，
手工去皮、剥出籽粒，用手工榨汁机取汁，混匀后，用
孔径０．１０５ｍｍ 滤布过滤，４　０００ｒ／ｍｉｎ 离心１０
ｍｉｎ，收集上层石榴汁清液，于 －２０℃冻藏备用。
１．２．２　酸石榴汁紫外－可见吸收光谱的测定　参照
文献［１２－１３］的方法，将酸石榴汁进行适当稀释，摇
匀，用ＵＶ－２５５０型紫外可见分光光度计在４００～８００
ｎｍ波长内进行光谱扫描，确定酸石榴汁的紫外－可
见吸收光谱曲线。
１．２．３　树脂类型的筛选　（１）５种树脂静态吸附率
的比较。称取３．０ｇ活化好的供试５种大孔树脂（抽
干水分），分别置于锥形瓶中，各加入１０ｍＬ酸石榴
汁，保鲜膜封口，于恒温摇床（２５℃、１００ｒ／ｍｉｎ）振荡
吸附，分别在０，０．２５，０．５，１，２，３，４，５ｈ取出过滤，
在最大吸收波长５１６ｎｍ处测定滤液吸光度Ａ１［１０］。
计算吸附率：
吸附率＝［（Ａ０×Ｖ０－Ａ１×Ｖ１）／Ａ０×Ｖ０］×
１００％。 （１）
式中：Ａ０ 为吸附前样液的吸光度；Ｖ０ 为吸附前样液
的体积；Ａ１ 为吸附过滤后样液的吸光度；Ｖ１ 为吸附
过滤后样液的体积。
（２）５种树脂静态解吸率的比较。准确称取３．０
ｇ吸附有花青素的５种大孔树脂，分别放入锥形瓶
中，加入体积分数６０％的乙醇１０ｍＬ，于恒温摇床
（２５℃、１００ｒ／ｍｉｎ）中振荡解吸，分别在０，０．２５，
０．５，１，２，３，４，５ｈ取出过滤，在５１６ｎｍ处测定滤液
吸光度Ａ２，按下式计算解吸率［１０］：
解吸率＝［（Ａ２×Ｖ２）／（Ａ０×Ｖ０－Ａ１×Ｖ１）］×
１００％。 （２）
式中：Ａ０ 为吸附前样液的吸光度；Ｖ０ 为吸附前样液
的体积；Ａ１ 为吸附过滤后样液的吸光度；Ｖ１ 为吸附
００２ 西北农林科技大学学报（自然科学版） 第４２卷
过滤后样液的体积；Ａ２ 为解吸液的吸光度；Ｖ２ 为解
吸后滤液的体积。
１．２．４　静态吸附的影响因素分析　（１）花青素质量
浓度对树脂吸附率的影响。首先用ｐＨ示差法测定
酸石榴汁中的花青素含量［１４－１５］，分别吸取花青素质
量浓度为０．１６４ｍｇ／ｍＬ的酸石榴汁２，４，６，８，１０
ｍＬ，用１０ｍＬ容量瓶定容，将酸石榴原汁配制成花
青素质量浓度分别为０．０３２　８，０．０６５　６，０．０９８　４，
０．１３１　２，０．１６４　０ｍｇ／ｍＬ梯度的溶液，在５１６ｎｍ处
测定各质量浓度梯度酸石榴汁的吸光度Ａ０，于恒温
摇床（２５℃、１００ｒ／ｍｉｎ）中分别将各质量浓度梯度酸
石榴汁与３．０ｇ　ＡＢ－８树脂振荡５ｈ后取出过滤，然
后在５１６ｎｍ处测定吸附后各滤液吸光度Ａ１，按（１）
式计算吸附率。
（２）温度对树脂吸附率的影响。准确称取３．０ｇ
活化好的ＡＢ－８树脂（抽干水分）置于锥形瓶中，加
入１０ｍＬ质量浓度为０．１３１　２ｍｇ／ｍＬ的酸石榴汁，
分别在温度２０，２５，３０，３５，４０℃条件下恒温摇床
（１００ｒ／ｍｉｎ）振荡５ｈ后取出，过滤，在５１６ｎｍ处测
定滤液吸光度Ａ１，按（１）式计算吸附率。
（３）酸石榴汁ｐＨ对树脂吸附率的影响。将７份
１８ｍＬ质量浓度为０．１３１　２ｍｇ／ｍＬ的酸石榴汁分
别置于７只小锥形瓶中，调节ｐＨ至１．０，１．５，２．０，
２．５，３．０，３．５，４．０，定容至２０ｍＬ，分别在５１６ｎｍ处
测定其吸光度Ａ０；然后分别移取１０ｍＬ各样液并准
确称取７份３．０ｇ活化好的 ＡＢ－８树脂（抽干水分）
置于７只锥形瓶中，用保鲜膜封口，于２５℃下１００
ｒ／ｍｉｎ振荡５ｈ取出过滤，在５１６ｎｍ处测定各滤液
的吸光度Ａ１，按（１）式计算吸附率。
（４）解吸液乙醇体积分数对树脂解吸率的影响。
按上述静态吸附试验确定的最佳条件，即采用质量
浓度为０．１３１　２ｍｇ／ｍＬ的酸石榴汁（ｐＨ　２．５）在２５
℃下制备吸附试验样品，过滤后得到吸附有花青素
的ＡＢ－８树脂，按每份３．０ｇ取７份分别放入锥形瓶
中，依次加入体积分数 ３０％，４０％，５０％，６０％，
７０％，８０％，９０％的乙醇１０ｍＬ，于恒温摇床（２５℃、
１００ｒ／ｍｉｎ）中振荡５ｈ取出过滤，在５１６ｎｍ处测定
滤液吸光度Ａ２，按（２）式计算解吸率。
（５）解吸液ｐＨ 对树脂解吸率的影响。制备吸
附试验样品后，过滤得到吸附有花青素的 ＡＢ－８树
脂，取６份（每份３．０ｇ）置于小锥形瓶中。将体积分
数７０％的乙醇ｐＨ 调至１．０，１．５，２．０，２．５，３．０，
３．５，取上述乙醇溶剂各１０ｍＬ分别加入锥形瓶中，
于恒温摇床（２５℃、１００ｒ／ｍｉｎ）中振荡５ｈ后取出过
滤，在５１６ｎｍ处测定滤液的吸光度Ａ２，按（２）式计
算解吸率。
１．２．５　动态吸附的影响因素分析　（１）吸附流速对
吸附率的影响。准确称取３．０ｇ活化好的 ＡＢ－８树
脂（抽干水分），装入层析柱中（Φ２．５ｃｍ×３０ｃｍ），
分别控制不同的流速（０．５，１．０，１．５，２．０，２．５，３．０
ｍＬ／ｍｉｎ）将１０ｍＬ质量浓度为０．１３１　２ｍｇ／ｍＬ
（ｐＨ　２．５）的酸石榴汁在２５℃下过柱，待样品液全
部过柱后，在５１６ｎｍ处测定其吸光度，按（１）式计算
吸附率。
（２）解吸液流速对解吸率的影响。将吸附有花
青素的 ＡＢ－８树脂装入层析柱中（Φ２．５ｃｍ×３０
ｃｍ），分别控制不同的流速（０．５，１．０，１．５，２．０，２．５，
３．０ｍＬ／ｍｉｎ）采用体积分数７０％乙醇（ｐＨ　２．０）解
吸，收集全部流出液，在５１６ｎｍ处测定其吸光度，按
（２）式计算解吸率。
１．２．６　数据的处理　采用ＥＸＣＥＬ　２００３对试验数
据进行处理，数据用“平均值±标准差”表示。
２　结果与分析
２．１　酸石榴汁花青素的紫外－可见吸收光谱
图１显示，酸石榴汁最大吸收峰出现在５１６
ｎｍ。据报道，花青素的最大吸收峰在５００～５２０
ｎｍ［１２－１３］，因此酸石榴汁吸收峰符合花青素的吸收光
谱特性。
图１　酸石榴汁的紫外－可见吸收光谱曲线
Ｆｉｇ．１　ＵＶ－Ｖｉｓ　ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ　ｓｐｅｃｔｒａ　ｏｆ　ｐｏｍｅｇｒａｎａｔｅ　ｊｕｉｃｅ
２．２　酸石榴汁花青素最佳吸附树脂的确定
５种树脂静态吸附动力学和静态解吸动力学曲
线分别如图２、３所示。由图２可知，５种大孔树脂
相比，ＮＫＡ－９的吸附性能最差，ＡＢ－８、Ｘ－５对酸石榴
汁花青素的吸附性能均较好，但达平衡吸附时，ＡＢ－
８的吸附性能优于Ｘ－５。
由图３可知，ＡＢ－８的解吸性能也优于其他４种
１０２第１０期 赵贝塔，等：大孔树脂纯化酸石榴汁中花青素的研究
树脂。因此确定ＡＢ－８为本试验的最佳树脂。
图２　５种大孔树脂静态吸附动力学的比较
Ｆｉｇ．２　Ｓｔａｔｉｃ　ａｄｓｏｒｐｔｉｏｎ　ｋｉｎｅｔｉｃｓ　ｏｆ　５ｍａｃｒｏｐｏｒｏｕｓ　ｒｅｓｉｎｓ
图３　５种大孔树脂静态解吸动力学的比较
Ｆｉｇ．３　Ｓｔａｔｉｃ　ｄｅｓｏｒｐｔｉｏｎ　ｋｉｎｅｔｉｃｓ　ｏｆ　５ｍａｃｒｏｐｏｒｏｕｓ　ｒｅｓｉｎｓ
２．３　静态吸附的影响因素分析
２．３．１　花青素质量浓度对树脂吸附率的影响　由
图４可知，当酸石榴汁中的花青素质量浓度为
０．１３１　２ｍｇ／ｍＬ时，树脂的吸附率最大，在小于此
花青素质量浓度时，吸附率随花青素质量浓度增加
而增大，随质量浓度继续加大，吸附率却有所下降，
可能是由于花青素质量浓度越高，与花青素竞争吸
附的多糖等成分也随之增加，从而影响了花青素类
物质在树脂内部的扩散。因此，选择０．１３１　２ｍｇ／
ｍＬ的酸石榴汁作为吸附液。
２．３．２　温度对树脂吸附率的影响　由图５可知，在
３０℃时 ＡＢ－８树脂对酸石榴汁花青素的吸附率最
大，当温度继续升高，吸附率逐渐下降。温度升高可
以促进分子运动进而影响吸附率，但随着分子运动
的加剧，吸附率又会有所下降。由于室温２５℃下的
吸附率与３０℃时相差不大，综合考虑，选择室温２５
℃为最适的吸附温度。
图４　花青素质量浓度对ＡＢ－８树脂吸附率的影响
Ｆｉｇ．４　Ｅｆｆｅｃｔ　ｏｆ　ａｎｔｈｏｃｙａｎｉｎｓ　ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ　ｏｎ　ｔｈｅ
ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ　ｒａｔｅ　ｏｆ　ＡＢ－８ｒｅｓｉｎ
图５　温度对ＡＢ－８树脂吸附率的影响
Ｆｉｇ．５　Ｅｆｆｅｃｔ　ｏｆ　ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ　ｏｎ　ｔｈｅ
ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ　ｒａｔｅ　ｏｆ　ＡＢ－８ｒｅｓｉｎ
２．３．３　酸石榴汁ｐＨ对树脂吸附率的影响　由图６
可知，当ｐＨ 值从１．０上升到２．５时，ＡＢ－８树脂对
酸石榴汁花青素的吸附率亦呈上升趋势，之后又随
着ｐＨ值的继续升高而下降。这是因为花青素结构
中吡喃杂环上的氧原子使其表现出某些碱性性质，
而其既含有酚羟基同时又具有某些酸的性质，因此
不同ｐＨ可使花青素的化学结构发生变化，从而影
响其与大孔树脂的相互吸引能力。本试验确定酸石
榴汁花青素吸附的最佳ｐＨ为２．５。
２．３．４　解吸液乙醇体积分数对树脂解吸率的影响
　由图７可以看出，随着乙醇体积分数的增大，ＡＢ－
８树脂对酸石榴汁花青素的解吸率也逐渐增大，当
乙醇体积分数达到７０％后，解吸率开始下降。乙醇
体积分数过高或过低时解吸率均相对较低，这是由
于低体积分数的乙醇极性较大，难以渗入树脂的空
隙结构之中，表现出较差的解吸率；过高体积分数的
乙醇对花青素的溶解性差，解吸效果也不佳。所以
选择体积分数７０％乙醇作为解吸液。
２．３．５　解吸液ｐＨ对树脂解吸率的影响　由图８可
以看出，以体积分数７０％乙醇作解吸液，当ｐＨ 为
２０２ 西北农林科技大学学报（自然科学版） 第４２卷
１．０～２．０时，ＡＢ－８树脂对酸石榴汁花青素的解吸率
随着洗脱剂ｐＨ值的升高而升高，于ｐＨ＝２．０时达到
最高；当ｐＨ＞２．０时，解吸率开始下降。因此，解吸
液选用体积分数７０％酸化乙醇，ｐＨ＝２．０最为理想。
图６　酸石榴汁ｐＨ对ＡＢ－８树脂吸附率的影响
Ｆｉｇ．６　Ｅｆｆｅｃｔ　ｏｆ　ｐＨ　ｏｎ　ｔｈｅ　ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ
ｒａｔｅ　ｏｆ　ＡＢ－８ｒｅｓｉｎ
图７　解吸液乙醇体积分数对ＡＢ－８树脂解吸率的影响
Ｆｉｇ．７　Ｅｆｆｅｃｔ　ｏｆ　ｅｔｈａｎｏｌ　ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ　ｏｎ　ｔｈｅ
ｄｅｓｏｒｐｔｉｏｎ　ｒａｔｅ　ｏｆ　ＡＢ－８ｒｅｓｉｎ
图８　解吸液ｐＨ对ＡＢ－８树脂解吸率的影响
Ｆｉｇ．８　Ｅｆｆｅｃｔ　ｏｆ　ｄｅｓｏｒｐｔｉｏｎ　ａｇｅｎｔ　ｐＨ　ｏｎ　ｔｈｅ
ｄｅｓｏｒｐｔｉｏｎ　ｒａｔｅ　ｏｆ　ＡＢ－８ｒｅｓｉｎ
２．４　动态吸附的影响因素分析
２．４．１　吸附流速对吸附率的影响　由图９可知，吸
附流速在０．５～１．５ｍＬ／ｍｉｎ时，较慢的吸附流速
有利于ＡＢ－８树脂对花青素的吸附；而吸附流速大于
１．５ｍＬ／ｍｉｎ时，由于树脂尚未及时吸附，花青素已
随吸附液流出，因此吸附率反而下降。由此可见，以
１．５ｍＬ／ｍｉｎ流速通过树脂柱，吸附效果最好。
２．４．２　解吸液流速对解吸率的影响　从图１０可以
看出，随着解吸液流速的增加，ＡＢ－８树脂对酸石榴
汁花青素的解吸率逐渐升高，当流速为２．０ｍＬ／ｍｉｎ
时，解吸率达到最高；继续增加流速，解吸率开始下
降。说明流速过快不利于花青素类物质的解吸，原
因是流速过快时解吸液不能与被吸附的花青素充分
作用而将其从树脂上解吸出来。因此解吸流速２．０
ｍＬ／ｍｉｎ是最适于纯化和富集的流速。
图９　吸附流速对ＡＢ－８树脂动态吸附率的影响
Ｆｉｇ．９　Ｅｆｆｅｃｔ　ｏｆ　ａｄｓｏｒｐｔｉｏｎ　ｖｅｌｏｃｉｔｙ　ｏｎ　ｄｙｎａｍｉｃ
ａｄｓｏｒｐｔｉｏｎ　ｒａｔｅ　ｏｆ　ＡＢ－８ｒｅｓｉｎ
图１０　解吸液流速对ＡＢ－８树脂动态解吸率的影响
Ｆｉｇ．１０　Ｅｆｆｅｃｔ　ｏｆ　ｄｅｓｏｒｐｔｉｏｎ　ｖｅｌｏｃｉｔｙ　ｏｎ　ｄｙｎａｍｉｃ
ｄｅｓｏｒｐｔｉｏｎ　ｒａｔｅ　ｏｆ　ＡＢ－８ｒｅｓｉｎ
３０２第１０期 赵贝塔，等：大孔树脂纯化酸石榴汁中花青素的研究
３　讨论与结论
１）树脂类型对花青素吸附－解吸的影响较大，在
ＡＢ－８、Ｘ－５、Ｄ１０１、Ｄ１０１Ａ、ＮＫＡ－９等５种大孔树脂
中，弱极性的 ＡＢ－８树脂对酸石榴汁花青素表现出
最优的吸附－解吸性能，这可能是由于ＡＢ－８树脂结
构符合酸石榴汁中花青素的结构特性。
　　２）ｐＨ 值对酸石榴汁的吸附－解吸特性影响较
大，这是由于不同ｐＨ 值会使花青素化学结构发生
变化，从而影响其与大孔树脂相互吸附－解吸的能
力，ｐＨ为２．０～２．５时，ＡＢ－８树脂对酸石榴汁花青
素的静态吸附－解吸效果最佳，故石榴汁花青素的加
工或使用应在酸性介质中进行。
３）花青素质量浓度、温度、流速等因素对酸石榴
汁花青素的吸附－解吸都有一定程度的影响，但影响
相对较树脂类型和ｐＨ小。在具体工业化操作过程
中，需要综合考虑各种因素，力求使酸石榴汁花青素
的提纯效率最高。
４）ＡＢ－８树脂纯化酸石榴汁花青素的静态吸附－
解吸的最优工艺条件为：室温２５℃、ｐＨ　２．５、花青
素质量浓度０．１３１　２ｍｇ／ｍＬ，解吸液采用体积分数
７０％酸化乙醇（ｐＨ　２．０）；动态吸附－解吸的最适工艺
条件为：吸附流速 １．５ ｍＬ／ｍｉｎ，解吸流速 ２．０
ｍＬ／ｍｉｎ。
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４０２ 西北农林科技大学学报（自然科学版） 第４２卷