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温度对蓝靛果原汁贮藏过程中酚类物质的影响



全 文 :赵 权,高 静. 温度对蓝靛果原汁贮藏过程中酚类物质的影响[J]. 江苏农业科学,2011,39(6) :459 - 461.
温度对蓝靛果原汁贮藏过程中酚类物质的影响
赵 权1,高 静2
(1.吉林农业科技学院中药学院,吉林吉林 132101;2.吉林省集安益盛药业有限公司,吉林集安 134200)
摘要:以蓝靛果为试材,研究 4 ℃和室温条件对蓝靛果原汁贮藏过程中酚类物质的影响。结果表明,80 d后,4 ℃
条件下花青素 - 3 -葡萄糖苷含量高于对照组,有极显著差异;绿原酸的浓度高于对照组,有极显著差异。4 ℃和室温
对蓝靛果原汁中酚类物质的影响差异显著,表明蓝靛果原汁贮藏中选择 4 ℃条件较适宜。
关键词:温度;蓝靛果原汁;花青素 - 3 -葡萄糖苷;绿原酸
中图分类号:TS255. 1 文献标志码:A 文章编号:1002 - 1302(2011)
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06 - 0459 - 03
(上接第 458 页)
量降低,且为所有试验温度中最低的。
3 结论
魔芋片热风对流干燥过程具有明显的预热期、恒速干燥
期和降速干燥期,且恒速期相对较长。魔芋片对流干燥的适
宜温度范围为 80 ~ 100 ℃。升高干燥温度,会使魔芋片温度
升高加快,干燥速率增大,恒速干燥期缩短,降速干燥速率下
降加快,第 1 临界水分含量增大。
魔芋片热风对流干燥曲线方程式为:y = ax2 + bx + c;y 为
魔芋片干基含水量(kg /kg) ,x 为干燥时间(× 5 min) ,c 为魔
芋片初含水量(kg /kg)。
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539.
蓝靛果(Lonicera edulis Turcz)属于忍冬科忍冬属落叶小
灌木,别称蓝靛果忍冬、黑瞎子果、山茄子等[1]。蓝靛果果实
中富含多种维生素、矿质元素、氨基酸、黄酮类成分、碳水化合
物等,具有较高的营养价值及保健功能,现在主要用于开发饮
料、果酒等[2 - 4]。研究表明,蓝靛果的果实含有丰富的酚类物
质。其中花色苷类主要成分为花青素 - 3 -葡萄糖苷、花青素
- 3,5 -双葡萄糖苷、花青素 - 3 -芸香糖苷、芍药素 - 3 -葡
萄糖苷和锦葵素 - 3 -葡萄糖苷[5 - 6];非花色苷酚类主要有绿
原酸、新绿原酸、槲皮素 - 3 -芸香糖苷和槲皮素 - 3 -葡萄糖
苷[7]。蓝靛果果汁中酚类物质的含量和比例都将影响果汁
的感官品质。酚类物质在提取及贮藏过程中很不稳定,除了
与本身结构有关外,影响因素主要有温度、pH 值、金属离子、
氧化剂及光照等[8 - 11]。目前关于蓝靛果的研究大多集中在
饮料、果酒及成分提取工艺上,但是关于贮藏温度对蓝靛果果
汁酚类物质的影响未见报道。本试验将蓝靛果原汁分别贮藏
在 4 ℃和室温的条件下,利用 HPLC 法监测 90 d内蓝靛果原
汁中花青素 - 3 -葡萄糖苷和绿原酸的含量变化,以期为蓝靛
果果酒及饮料最佳贮藏条件提供参考。
1 材料与方法
1. 1 材料与设备
本试验于 2010 年 9—12 月在吉林农业科技学院南校区
收稿日期:2011 - 08 - 01
作者简介:赵 权(1967—) ,男,吉林永吉人,博士,副教授,主要从事
植物资源方面的研究。E - mail:zhaoquanbs@ 163. com。
进行。蓝靛果购于吉林省汪清县,果汁机榨汁,将原汁分别放
在 4 ℃和室温的条件下贮藏,每隔 15 d 取样 1 次进行检测。
花青素 - 3 -葡萄糖苷及绿原酸标准品购自中国药品生物制
品检定所,乙腈(色谱纯)、甲醇(色谱纯)、磷酸(分析纯)、乙
酸乙酯等。高效液相色谱仪(岛津 LC - 20AT)、真空泵、旋转
蒸发仪,布氏漏斗、电子天平、分液漏斗、移液器等。
1. 2 试验方法
1. 2. 1 花色苷的测定 采用 HPLC法。
1. 2. 1. 1 样品溶液的准备 取蓝靛果原汁 20 mL 置于分液
漏斗中,再取 20 mL石油醚置于分液漏斗中,将蓝靛果原汁脱
脂。将脱脂之后的蓝靛果原汁通过孔径为 0. 22 μm 滤膜过
滤,取 20 μL上样。
1. 2. 1. 2 色谱条件 VP - ODS C18柱(4. 6 mm × 150 mm) ;
流动相:乙腈 - 4%磷酸(15 ∶ 85) ;0. 45 μm滤膜抽滤,等梯度
洗脱,流速 1. 0 mL /min;柱温:30 ℃。
1. 2. 1. 3 标准曲线的绘制 将花青素 - 3 -葡萄糖苷标准品
一定量溶于甲醇中,配成 100 μg /mL 的标准储备液。从标准
储备液中自动抽取 2、5、7、9、10 μL进样,0. 22 μm滤膜过滤,
取 5 μL上样。以花青素 - 3 -葡萄糖苷峰面积为纵坐标,浓
度为横坐标进行线性回归分析,得到标准品的标准曲线 A =
1 376 597C + 228 454. 1(r = 0. 998 106 3)。式中:A 为峰面
积;C为花青素 - 3 -葡萄糖苷浓度(μg /mL)。说明花青素 -
3 -葡萄糖苷的峰面积与浓度在 0. 04 ~ 0. 2 μg /μL 的范围内
呈现良好的线性关系(图 1)。
1. 2. 2 绿原酸的测定 采用 HPLC法。
1. 2. 2. 1 绿原酸的萃取 蓝靛果原汁中绿原酸的萃取采用
—954—江苏农业科学 2011 年第 39 卷第 6 期
DOI:10.15889/j.issn.1002-1302.2011.06.031
乙酸乙酯萃取法[12]。取 80 mL蓝靛果原汁样液,加入 40 mL
纯净水,用 80 mL乙酸乙酯连续萃取 3 次,均用分液漏斗萃取
分离,合并酯相部分。酯相部分 35 ℃进行真空旋转浓缩,将
旋干样品溶解定容到 4 mL的色谱纯甲醇中,在 HPLC 法分析
前用 0. 22 μm微孔滤膜过滤,取 20 μL澄清液上样。
1. 2. 2. 2 标准曲线的绘制 取绿原酸标准品 4. 6 mg 溶于
50 mL甲醇中,配成 0. 092 mg /mL 的标准储备液。吸取 3、5、
7、9、11 mL 标准储备液用甲醇稀释至 25 mL 容量瓶中,
0. 22 μm滤膜过滤,取 10 μL上样。以绿原酸浓度为纵坐标,
峰面积为横坐标进行线性回归分析。绘制绿原酸标准品的标
准曲线,C = 1. 971 487 × 10 -8 A + 4. 131 96 × 10 -3 (r =
0. 999 886 9)。式中:A 为峰面积;C 为花青素 - 3 -葡萄糖苷
浓度,μg /mL。说明绿原酸的浓度与峰面积在 0. 011 04 ~
0. 040 48 μg /mL的范围内呈现良好的线性关系(图 2)。
1. 2. 2. 3 色谱条件 VP - ODS C18柱(4. 6 mm × 250 mm) ;
流动相:乙腈 - 0. 1%磷酸(17 ∶ 83) ;0. 45 μm滤膜抽滤,等梯
度洗脱,流速 1. 0 mL /min;柱温:25 ℃;检测波长:327 nm。
2 结果与分析
2. 1 花青素 - 3 -葡萄糖苷含量的变化
由图 3 可以看出,4 ℃贮藏下蓝靛果原汁中花青素 - 3 -
葡萄糖苷保留时间是 3. 833 min,室温条件花青素 - 3 -葡萄
糖苷的保留时间是 3. 850 min,与花青素 - 3 -葡萄糖苷标准
品的保留时间 3. 839 min(图 1)比较吻合,可以断定此峰为花
青素 - 3 -葡萄糖苷。将各样品中花青素 - 3 -葡萄糖苷的峰
面积代入标准曲线方程,计算得出不同温度贮藏条件下蓝靛
果原汁中花青素 - 3 -葡萄糖苷的含量变化(图 4)。
由图 4 可以看出,随着贮藏时间的延长,花青素 - 3 -葡
萄糖苷含量呈下降的变化趋势。榨汁后前 60 d 含量下降速
度较快,4 ℃和室温条件下花青素 - 3 -葡萄糖苷含量无显著
差异,4 ℃仅比室温条件下含量高 3. 09%;60 d之后花青素 -
3 - 葡萄糖苷含量下降速度缓慢,60—90 d,室温条件下
含量由 57. 22 μg /mL下降到 54. 81 μg /mL;4 ℃ 条件下由
—064— 江苏农业科学 2011 年第 39 卷第 6 期
59. 03 μg /mL下降到 57. 43 μg /mL。利用成对样本 t 检验,对
数据进行比较,t = 6. 918 > t0. 01(3)= 5. 841,即 4 ℃贮藏条件下
蓝靛果原汁中花青素 - 3 -葡萄糖苷含量极显著高于室温条
件下,说明 4 ℃贮藏条件延缓了花青素 - 3 - 葡萄糖苷的
降解。
2. 2 绿原酸含量的变化
由图 5 可以看出,4 ℃贮藏下蓝靛果原汁中绿原酸保留
时间是 7. 133 min,室温条件绿原酸的保留时间是 7. 122 min,
与绿原酸标准品的保留时间 7. 195 min(图 2)比较吻合,可以
断定此峰为绿原酸。将各样品中绿原酸的峰面积代入标准曲
线方程,计算得出不同温度贮藏条件下蓝靛果原汁中绿原酸
的含量变化(图 6)。
由图 6 可见,随着贮藏时间延长,绿原酸含量呈下降的变
化趋势。榨汁后前 45 d含量下降速度较快,4 ℃和室温条件
下含量无显著的差异,至 45 d绿原酸含量 4 ℃比室温条件下
含量仅高 2. 11%。45 d之后绿原酸含量下降速度缓慢,45—
90 d室温条件下含量由 0. 169 μg /mL 下降到 0. 121 μg /mL,
4 ℃条件下由 0. 181 μg /mL下降到 0. 143 μg /mL。利用成对
样本 T检验,对数据进行比较 t = 12. 043 > t0. 01(3) = 5. 841,即
90 d后 4 ℃贮藏条件下蓝靛果原汁中绿原酸含量极显著高于
室温条件,说明 4 ℃贮藏条件延缓了绿原酸的降解。
3 结论
蓝靛果原汁中花青素 - 3 -葡萄糖苷和绿原酸的含量在
榨汁后 90 d内不同温度贮藏条件均下降。花青素 - 3 -葡萄
糖苷在 60 d左右开始趋于稳定,4 ℃条件下花青素 - 3 -葡萄
糖苷含量高于室温条件,差异极显著。蓝靛果原汁绿原酸含
量在 45 d后下降速度减缓,4 ℃条件下绿原酸的含量高于室
温条件,有极显著差异。4 ℃条件有利于蓝靛果原汁酚类物
质的贮藏。
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