全 文 :(总 )广西中医药 2012年 4月第 35卷第 2期
2异源二聚体形成,从而抑制细胞
凋亡,减轻脑缺血再灌注所致的脑
损伤。
注明:本文源自董梦久博士论
文及周小莉硕士论文的部分内容。
参考文献
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及IL-8的影响[J].中国药师,2004,7
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(2011-12-16 收稿/编辑 陈明伟)
基金项目:广西自然科学基金创新研究团队项目(编号:2011GXNSFF018006);广西科
学研究与技术开发计划项目(桂科能10100027-1);广西卫生厅中医药科技专项课题
(编号:GZKZ10-034);2010年广西研究生教育创新计划资助项目立项课题(编号:
2010106001008M12)
*通讯作者
假蒟为胡椒科植物假蒟Piper
sarmentosum Roxb.的干燥全草,为
一种极具民族特色的植物药[1],又
称假蒌、哈蒟、假荖等。其资源丰
富、易种易收,过去一直当作常见
的祛风湿类中草药使用[2],是中华
壮药假蒟的质量标准研究
马雯芳 余 娇 蔡 毅* 邓慧连 覃庆敏 吴嘉玲
广西中医学院 530001 南宁市明秀东路179号
摘 要 目的:对假蒟药材质量标准进行初步研究。方法:对假蒟的
化学成分进行预试验和薄层色谱鉴别,并按2010年版《中国药典》附录方
法对假蒟的水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物进行测定。结果:确定假
蒟药材水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物限量,初步明确假蒟化学成分
类型并建立薄层色谱鉴别方法,初步拟定假蒟药材水分不得超过13.0%,总
灰分不得超过17.0%,酸不溶性灰分不得超过4.0%,水溶性浸出物不得少于
17.0%。结论:建立的方法可为假蒟药材质量标准的制定提供实验基础。
关键词 假蒟;化学成分预试验;薄层鉴别;质量标准
中图分类号:R284.1 文献标识码:A
文章编号:1003-0719(2012)02-0059-03
Preliminary Study on Quality Standards of
Zhuang Herb Piper Sarmentosum Roxb.
Ma Wenfang Yu Jiao Cai Yi, et al
Guangxi TCM University,530001, 179 Mingxiudong Road, Nanning,China
Abstract Objective: To study quality standards for Piper sarmentosum
Roxb. Methods: Determination of moisture,total ash,acid insoluble ash,and
extractives in Piper sarmentosum Roxb. was studied based on appendix of
Chinese Pharmacopoeia,published in 2010,besides,preliminary tests and
TLC identification were performed. Results: Limit of moisture,total ash,acid
insoluble ash,and extractives in Piper sarmentosum Roxb. was determined,
as well as chemical constituents. What’s more,TLC identification for it was
established. Conclusion: Methods established provide Piper sarmentosum
Roxb. with experimental evidence for setting of quality standards.
Key words Piper sarmentosum Roxb.;preliminary test;TLC identification;
test;quality standards
·中药方剂·
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跌打丸的重要原料之一,并收载于
《中华人民共和国药典》2010版附
录中[3]。近年来由于受到人们重
视,已有其生药学及挥发油的研究
报道[4-5]。为完善其质量标准制定,
本文进行了相关研究,结果如下。
1 材料与仪器
1.1 药材与试剂 假蒟采自广西
各地,经广西中医学院蔡毅教授鉴
别为Piper sarmentosum Roxb.的干
燥全草。乙醇、石油醚(60~90 ℃)为
分析纯;去离子水;其余试剂自配。
1.2 仪器 上皿电子天平(FA1104
型,上海精科天平);台式电热恒温
干燥箱(GZX-DH-26X30-TBS,上
海跃进医疗器械厂);箱式电阻炉
(SXZ-4-10,上海实验仪器厂有限
公司);数显恒温水浴锅(HH-S4,金
坛市医疗仪器厂);三用紫外分析
仪(ZF-I,上海顾村电光仪器厂)。
2 实验方法与结果
2.1 化学成分系统预试验 取一
定量的假蒟全草自然阴干并粉碎
成粗粉,备用。将上述样品制备成
供试液后采用试管预试法进行试
验。根据供试液可能含有的化学成
分,选择各类成分特有的化学反应
如颜色反应、沉淀反应等进行化学
成分定性预试验。
2.1.1 水供试液的制备 称取假
蒟粗粉2 g,置具塞锥形瓶中,加入
蒸馏水20 ml,不时振摇,浸渍24 h,
滤过,取滤液即得冷水供试液。剩
余药渣在60 ℃水浴上加热30 min,
滤过,即得热水供试液。冷水供试
液作氨基酸、多肽、蛋白质检查,热
水供试液作糖、多糖、鞣质、皂苷、
有机酸等预试验。
2.1.2 乙醇供试液、酸水供试液的
制备 称取假蒟粗粉5 g,置圆底
烧瓶中,加入95%乙醇50 ml,于水
浴上加热回流1 h,放冷,滤过,即
得。取1/2为乙醇供试液,剩余的1/2
醇液倾入蒸发皿中,置水浴上继续
加热挥至无醇味,放冷,加入5% 盐
酸溶液,摇匀,滤过,取滤液即得酸
水供试液。乙醇供试液作酚类、黄
酮、蒽醌、香豆素、内酯、强心苷、植
物甾醇、三萜等预试,酸水供试液
作生物碱预试验。
2.1.3 石油醚供试液的制备 称
取假蒟粗粉1 g,置锥形瓶中,加入
石油醚(60~90 ℃)5 ml,密闭,室温
放置2 h后滤过,滤液置蒸发皿中
浓缩后即得。石油醚供试液作挥发
油、油脂预试验。
预试验结果表明,假蒟中可能
含有糖、多糖、苷类、有机酸、酚类、生
物碱、黄酮、香豆素、内酯、植物甾醇、
三萜类、挥发油和油脂等化学成分。
2.2 薄层色谱鉴别 取本品粉末1 g,
加甲醇20 ml,加热回流1 h,滤过,
滤液蒸干,残渣加甲醇5 ml使溶
解,作为供试品溶液。另取假蒟对
照药材1 g,同法制成对照药材溶液。
依照薄层色谱法(《中华人民共和国
药典》2010年版一部附录Ⅵ B)[3]试
验,展开条件如下。(固定相:硅胶
G;黏合剂:0.7%羧甲基纤维素钠;
点样量:10 μl;展开剂:环己烷-丙
酮(10∶4);展距:12 cm;薄层板预饱
和时间:30 min;温度:30 ℃;湿度:
65%,在此条件下展开,取出,晾
干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液,在
105 ℃加热至斑点显色清晰。色谱
图见图1、图2。
1 南宁栽培(对照药材) 2北流 3 钦州
4 贵港 5 南宁吴圩I 6 梧州 7 武鸣
腾翔 8 天等
图1 假蒟薄层色谱图
1 南宁栽培(对照药材) 2 来宾 3百色
田阳 4南宁吴圩Ⅱ 5 南宁野生I 6 武
鸣伊岭岩 7 南宁野生Ⅱ 8 防城港
图2 假蒟薄层色谱图
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表1 假蒟水分、总灰分、酸不溶性灰分和浸出物测定结果 (n=3)
批号 产地 采集时间
水分
(%)
总灰分
(%)
酸不溶性灰分
(%)
水溶性浸出物
(%)
1 南宁野生I 2010年8月 10.2 12.3 1.4 22.0
2 南宁栽培 2010年11月 9.8 11.9 1.7 25.3
3 防城港 2011年2月 9.6 12.7 3.1 28.2
4 南宁吴圩I 2010年10月 9.9 15.1 1.5 20.2
5 南宁吴圩Ⅱ 2011年3月 11.8 11.5 0.5 22.3
6 南宁野生Ⅱ 2010年7月 10.3 14.6 1.2 22.0
7 武鸣伊岭岩 2010年10月 10.5 16.0 1.9 22.7
8 武鸣腾翔 2011年5月 10.3 13.3 0.6 22.3
9 北流 2010年11月 11.7 12.1 1.7 26.5
13 天等 2011年2月 11.7 15.9 2.6 18.6
14 来宾 2011年4月 8.1 12.2 0.8 24.3
15 钦州 2011年2月 10.4 13.8 0.9 20.2
10 梧州 2011年2月 11.5 12.2 0.8 23.2
11 百色田阳 2011年2月 12.0 14.6 1.7 23.0
12 贵港 2011年4月 11.7 11.0 0.4 23.5
2.3.2 总灰分测定 依照《中华人
民共和国药典》2010年版一部附录
灰分测定法(附录IX K)[3]测定,
15批假蒟总灰分测定结果在
11.0%~16.0%之间,结果见表1。
2.3.3 酸不溶性灰分测定 依照
《中华人民共和国药典》2010年版
一部附录灰分测定法(附录IX K)[3]
测定,15批假蒟酸不溶性灰分测定
结果在 0.4%~3.1%之间,结果见表1。
2.4 水溶性浸出物测定 依照水
溶性浸出物测定法项下的冷浸法
(《中华人民共和国药典》2010年版
一部附录X A)[3]测定,15批假蒟
水溶性浸出物测定结果在 18.6%~
28.2%之间,结果见表1。
3 讨 论
3.1 实验中曾比较了假蒟水溶性
浸出物和醇溶性浸出物的含量,结
果水溶性浸出物含量高于醇溶性
浸出物含量,加上临床用药多采用
水煎煮,故选择水为提取溶剂。此
外,因水溶性浸出物冷浸法与热浸
法含量相比,二者差别不大,热浸
法操作较为繁琐,故选用冷浸法进
行测定。
3.2 通过对正己烷-乙酸乙酯-苯
(5∶3∶2),石油醚-乙酸乙酯(13∶3),
环己烷-丙酮(10∶4)等展开系统的
摸索,发现后者所得的斑点信息量
较多,且斑点清晰,分离度较好,故
选用环己烷-丙酮(10∶4)为展开
剂。根据15批药材的测定结果,初
步拟定假蒟药材水分不得超过
13.0%,总灰分不得超过 17.0%,酸
不溶性灰分不得超过 4.0%,水溶
性浸出物不得少于17.0%。
3.3 上述检查项目及薄层色谱鉴
别为假蒟质量标准的制定提供了
参考依据,目前已收入《广西壮药
质量标准》2011年版(第二册)[6]。
然而,目前对假蒟的研究仍处于初
级阶段,更完善的质量控制方法尚
有待进一步研究。
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(2012-01-03 收稿/编辑 陈明伟)
2.3 水分、灰分及水溶性浸出物
的测定
2.3.1 水分测定 依照《中华人民
共和国药典》2010年版一部附录水
分测定(附录IX H第二法)[3]测定,
15批假蒟水分测定结果为 8.1%~
12.0%之间,结果见表1。
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