全 文 ：分光光度法测定蒙药材接骨木中
盐酸小檗碱的含量
康大伟 ,张　力 ,包玉敏 ,李艳波
(内蒙古民族大学化学学院 ,内蒙古 通辽　028043)
摘　要:采用回流和超声波两种方法对蒙药材接骨木中盐酸小檗碱进行提取 ,并用分光光度法测定盐酸小檗
碱的含量 ,检测波长 426 nm.回归方程为:Y=0.00393+1.28929X(mg/ 10 ml)r=0.99992;盐酸小檗碱浓度在
0.099～ 0.796 mg/ 10 ml范围内与吸光度呈线性关系, 平均回收率分别为:回流法 96.19%;超声波法 102.69%.
实验结果表明 ,超声波提取法较回流提取法提取率高.分光光度法简便快速 , 适用于接骨木中盐酸小檗碱的含
量测定.
关键词:盐酸小檗碱;接骨木;分光光度法
中图分类号:O657.5　　文献标识码:A　　文章编号:1671-0185(2007)03-0274-03
Quantitative Determination of Berberine Hydrochloride of Mongolian
Medicine Sambucus Williamsii Hance by Spectrophotometry
KANG Da-wei ,ZHANG Li , BAO Yu-min ,LI Yan-bo
(College of Chemistry , Inner Mongolia University for Na tionalities , Tongliao 028043 , China)
Abstract:Tw o methods ,backward flow and ultrasonic w ave were used in ex tracting Berberine Hy-
drochloride in Sambucus Williamsii Hance.Spect rophotometric method w as adopted to determine
the contents of Berberine Hydrochlo ride , the w aveleng th is 426nm.The regression equation is Y
=0.00393+1.28929X(mg/10m l)r=0.99992;With the ex tension of 0.099 ～ 0.796mg/10ml ,
the thickness of Berberine Hydrochloride has a linaer relationship w ith the absorbency.The aver-
age rate of recovery :Backward flow is 96.19%;Ultrasonic w ave is 102.69 %.It is concluded
that ult rasonic w ave is better in ext racting.Spect rophotometric is simple and rapid and is suitable
for the determination of the contents of Berberine Hydrochloride.
Key words:Berberine hydrochloride;Sambucus Williamsii Hance;Spect rophotometer
接骨木(Sambucus Williamsii Hance)又名公道老 、扦扦活 、马尿骚.蒙药名:包格-音-包勒岱 ,忍冬科
接骨木属.接骨木为常用蒙药 ,具有接骨续筋 ,活血止痛 ,祛风利湿.用于骨折 ,跌打损伤 ,风湿性关节炎 ,痛
风 ,大骨节病 ,急 、慢性肾炎;外用治创伤出血〔1〕.
盐酸小檗碱(Berberine hydrochloride)为黄色结晶性粉末 ,无臭 ,味极苦 ,具有抗菌 、消炎之作用 ,是制
剂生产中的原料药〔2〕.
对接骨木化学成分的研究 ,尤其是生物碱方面的研究尚未见文献报道 ,本文用两种方法对接骨木中盐
酸小檗碱进行提取 ,采用分光光度法进行含量测定 ,进一步丰富了我地区蒙药资源的开发和利用.
收稿日期:2006-10-18
项目基金:内蒙古自治区自然科学基金项目(200607010209)
作者简介:康大伟(1982-),男 ,内蒙古通辽市人 ,在读硕士研究生 ,主要从事天然产物研究.
第 22 卷　第 3 期 内蒙古民族大学学报(自然科学版) Vol.22　No.3
2007年 6 月 Journal of Inner Mongolia University for Nationalities Jun.2007
DOI :10.14045/j.cnki.15-1220.2007.03.010
1　实验部分
1.1　仪器 、试剂与实验材料
仪器:721型分光光度计(上海第三分析仪器厂);DZKW -S-4型恒温水浴(北京永光明医疗仪器
厂);索氏提取器 (天津玻璃仪器厂);QW3200V 型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司).
试剂:层析氧化铝(中性 ,天津化学试剂三厂);其他试剂均为分析纯.
供试材料:盐酸小檗碱对照品(中国药品生物制品检定所 ,批号 110713-200208);接骨木(内蒙古蒙
王医药公司试剂厂 ,批号 050331 ,产地东北).
1.2　实验方法
1.2.1　盐酸小檗碱的提取
回流法:精密称量经 80°C烘干粉碎后的接骨木 1 g ,置于索氏提取器中 ,加盐酸-甲醇(1∶100)100
ml ,加热回流 4 h.提取液浓缩至 5 ml左右 ,移至 25 ml容量瓶中 ,加无水乙醇稀释至刻度 ,摇匀.精密量取
10.00 ml ,置于氧化铝柱(内径约 0.9 cm ,中性氧化铝 10 g ,湿法装柱 ,用乙醇 30 ml预洗),用无水乙醇 35
ml洗脱 ,收集洗脱液 ,置于 50 m l容量瓶 ,加无水乙醇定容至刻度 ,作为供试品液.
超声波法:精密称量经 80°C 烘干粉碎后的接骨木粉末1 g置于 100 m l瓶中 ,加入盐酸-甲醇(1∶100)
约95 ml ,60°C水浴加热15 min ,取出后置于超声波清洗器中 ,超声 30 min ,室温放置过夜 ,甲醇定容至100
ml ,取过滤液作为供试品液.
1.2.2　测定方法
准确量取适量供试品液于 10 ml刻度比色管中 ,用无水乙醇稀释至 5.00 ml刻度 ,混匀.以无水乙醇
为空白对照 ,在 426 nm 处测定吸光度.
1.2.3 　测定标准曲线
对照品液的制备.精密量取盐酸小檗碱对照品 10.0 mg ,置于 100 ml容量瓶中 ,用无水乙醇溶解至刻
度 ,摇匀 ,浓度为 0.1 mg/ml作为对照品溶液.
线性回归方程的建立.精密量取对照品液 0.50 ,1.00 ,2.00 , 3.00 ,4.00 ml ,分别置于 10 ml比色管中 ,
加无水乙醇至刻度 ,摇匀;以无水乙醇为空白对照 ,在 426 nm波长测定吸光度 ,求出回归方程 Y=0.00393+
1.28929X(mg/10 ml)r=0.99992 ,测定浓度在 0.099 ～ 0.796 mg/10 ml范围内与吸光度呈线性.
2　结果与讨论
2.1　样品中盐酸小檗碱的测定　
按 1.2.2测定方法进行测定 ,结果见表 1.
表 1　含量测定
Table 1　The determination of sample content
编号 含量(mg/ g) 平均含量(mg/g)
1.285
1.260
回流法 1.300 1.261
1.225
1.235
1.656
1.707
超声波法 1.694 1.725
1.772
1.798
275第 3期 康大伟等:分光光度法测定蒙药材接骨木中盐酸小檗碱的含量
2.2　回收率的测定　
准确量取适量供试品液放于 10 ml刻度比色管中 ,加入对照品液 0.5 ml ,用无水乙醇稀释至 5.00 ml
刻度 ,混匀.以无水乙醇为空白对照 ,在 426 nm 处测定吸光度.
测定回收率见表 2.
表 2　试验回收率
Table 2　The experimentation of recovery rate
样品含量(mg) 加标量(mg) 测得量(mg) 回收率(%) 平均回收率(%)
0.041 0.05 0.098 96.18
0.040 0.05 0.099 96.96
回流法 0.042 0.05 0.098 96.18 96.19
0.039 0.05 0.099 96.95
0.040 0.05 0.097 94.67
0.050 0.05 0.101 103.16
0.051 0.05 0.099 96.95
超声波法 0.051 0.05 0.102 104.71 102.69
0.053 0.05 0.103 106.26
0.054 0.05 0.101 102.38
2.3　讨论
2.3.1　采用分光光度法测定盐酸小檗碱的方法简便 ,快速 ,仪器普及 ,易于操作.
2.3.2　两种提取方法相比较 ,超声波法的提取率和回收率更好 ,为今后其他蒙药材中盐酸小檗碱的提取
提供了可靠的方法.
参　考　文　献
〔1〕《全国中草药汇编》编写组.全国中草药汇编 〔M〕.北京:人民卫生出版社 , 2000.
〔2〕国家药典委员会编译组.中华人民共和国药典 ,二部〔M〕.北京:化学工业出版 , 2000.
〔3〕薛慧清.分光光度计法测定康尔乐洗剂中小檗碱类的含量〔M〕.中国中药杂志 , 2003 , 28(6):571-572.
〔责任编辑　郑　瑛〕
276 内　蒙　古　民　族　大　学　学　报 2007年