全 文 ：2011 年 9月第 18卷第 25期药品鉴定
中国当代医药 CHINA MODERN MEDICINE
葛根有着山人参的美称，葛粉有一定的保健作用而受到
人们日益青睐[1]。葛粉在原料及加工过程中容易受到铅污染，
铅是生物毒性较强的重金属元素[2]，对人体危害很大。目前国
家标准中规定的样品处理方法多为干消化法和湿消化法 [3]，
本文采用微波消解的方法来处理样品，采用磷酸二氢铵作为
基体改进剂[4]，提高了分析的准确度和灵敏度，建立了一种快
速、稳定、准确的检测葛粉中铅的方法。
1 材料与方法
1.1 仪器和试剂
AA7003 型原子吸收仪（东西电子分析仪器公司），铅空
心阴极灯（北京有色金属研究总院），普通石墨管（日立公司），
MX-300 型微波消解仪（上海屹尧分析仪器有限公司），铅标
准溶液 1.000 0 g/L，GSB07-1258-2000（国家标准物质中心），
使用时逐级稀释。 磷酸二氢铵基体改进剂（20.0 g/L），称取磷
酸二氢铵 2.0 g 溶于水中，定容到 100 ml。所用试剂均为优级
纯，试验用水为超纯水，所用器皿均经过 20%硝酸浸泡 24 h，
用超纯水冲洗干净。
1.2 微波消解条件
见表 1。
表 1 微波消解程序
1.3 仪器工作条件
原子化温度：2 000℃，波长 283.3 nm，狭缝宽度 0.4 nm，
灯电流 7.0 mA，氘灯背景校正，积分形式为峰高，积分时间：
4 s，进样体积 15 μl，其中含基体改进剂 5 μl。 石墨炉升温程
序：干燥温度 120℃，55 s；灰化温度 400℃，31 s；原子化温度
2 000℃，4 s；清除温度 2 200℃，3 s。
1.4 实验方法
称取 1.00 g 样品于四氟乙烯消解罐中，加入 8 ml HNO3，
2 ml H2O2，沸水浴中加热，当溶液中无明显颗粒状物质，棕黄
色烟雾冒尽，冷却后，置于微波消解仪中，按照微波消解程序
（表 1）进行微波消解。 消解结束后，待冷却至室温，将消解罐
取出，放置在电热板上 150℃加热直至白烟冒尽，溶液澄清，
蒸发至液体剩余 0.5 ml 左右， 用 0.5 mol/L 的 HNO3定容至
10 ml 的容量瓶中，同时作试剂空白。定容后的溶液用石墨炉
原子吸收仪测定铅含量。
1.5 标准曲线
准确吸取 0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00 ml的 1.000 0 mg/L
铅标准溶液于 100.00 ml容量瓶中，加 0.5 mol/L HNO3溶液至刻
度，混匀待测，此标准系列的铅浓度为 0.00、10.00、20.00、40.00、
60.00、80.00 μg/L。 以铅浓度与对应的吸光度绘制标准曲线。
2 结果与讨论
2.1 基体改进剂及浓度的选择
在 0.5 mol/L 的 HNO3介质中，分别加入氯化铵、硝酸镁、
磷酸二氢铵作为基体改进剂[4]，测定葛粉样品中铅，铅含量分
别为 232、224、246 μg/kg，选择磷酸二氢铵作为基体改进剂。
在葛粉样品中分别加入 20.0 g/L 磷酸二氢铵溶液 1.0、2.0、
5.0 μl 进行测定（样品称样量 1.000 0 g，定容至 10 ml），测得
吸光度分别为 0.079、0.084、0.087，选择加入 5.0 μl 磷酸二氢
铵。石墨炉原子吸收法测定铅的主要干扰为化学干扰和背景
吸收干扰 [5-8]，采用标准加入法，加入 20.0 g/L 磷酸二氢铵溶
微波消解石墨炉原子吸收法测定葛粉中的铅
刘光华
湖南省益阳市资阳区疾病预防控制中心，湖南益阳 413001
[摘要] 目的：建立葛粉中铅含量的测定方法。 方法：采用微波消解法处理葛粉样品，加入 20.0 g/L 磷酸二氢铵作为基
体改进剂，用石墨炉原子吸收分光光度法测定铅含量。 结果：加标回收率为 95.23%～101.10%，RSD=4.68（n=6），检出
限为 10 μg/kg。 结论：该法简单、快速、准确，可用于葛粉中铅的测定。
[关键词] 微波消解；石墨炉原子吸光谱法；葛粉；铅
[中图分类号] R927.11 [文献标识码] C [文章编号] 1674-4721（2011）09（a）-044-02
Microwave digestion graphite furnace atomic absorption spectrometry of
lead in arrowroot powder
LIU Guanghua
CDC of Ziyang District, Hunan Province, Yiyang 413001, China
[Abstract] Objective: To establish method for determination of lead in arrowroot powder. Methods: The arrowroot sample
was processed with microwave digestion. 20.0 g/L ammonium dihydrogen phosphate was added to the sample as matrix
modifier and graphite furnace atomic absorption spectrometry was used to determine lead content. Results: The recovery
was 95.23%-101.10%, RSD=4.68 (n=6), and the detection limit was 10 μg/kg. Conclusion: The method is simple, fast and
accurate, and can be used for determination of lead in arrowroot.
[Key words] Microwave digestion; Graphite furnace atomic absorption spectrometry; Arrowroot powder; Lead
1
2
5
5
1 档
2 档
0.5
1.0
步骤 时间（min） 火力 微波压力（MPa）
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CHINA MODERN MEDICINE 中国当代医药
2011 年 9月第 18卷第 25期 药品鉴定
0.26 0.24 0.25 0.27 0.25 0.24 0.25 4.68
平均含量
（mg/kg）
RSD
（%）
铅含量（mg/kg）
1 2 3 4 5 6
液 5.0 μl可有效消除基体干扰。
2.2 微波消化条件的选择
试验确定的消解试剂为 V（HNO3）:V（H2O2）=4∶1，在 1.0 MPa
处理 10 min 后样品可以完全消解，消解后的溶液澄清无色。
在进行微波消解前将样品置沸水浴中进行预消解，可有效避
免消解结束后发生冲罐的现象，造成被测元素的流失，影响
测定的准确性。 消解结束赶酸的过程中，要准确控制剩余溶
液的量约 0.5 ml 左右，不能太多也不能赶至溶液完全没有，
以赶至快干刚好还能看到溶液为宜，剩余溶液多，可能造成
赶酸不彻底，影响结果稳定性，如果赶得太干，待测元素损失
致测定结果偏低。
2.3 线性范围
线性回归方程为 A=0.003 4C-0.001 6，工作曲线的相关
系数为 0.999 4。结果表明，铅浓度在 2.0~80.0 μg/L 范围内吸
光度与浓度具有良好的线性关系。
2.4 检出限
对试剂空白进行 20 次平行测定， 取响应值的 3 倍标准
偏差计算出该方法的检出限为 1.0 μg/L，按称样量为 1.00 g，
定容至 10 ml，对应的检出限为 10 μg/kg。
2.5 方法的精密度
取某一个葛粉样品，平行制备 6 份溶液，按试验方法测
定，结果见表 2。
表2 精密度试验结果
2.6 回收率试验
精密称取已知铅含量的葛粉样品 0.5 g，共 6 份，分别加
入 0.100 0 μg/ml 的铅标准溶液适量，按试验方法进行测定，
结果见表 3。 加标回收率在 95.23%～101.10%，RSD≤4.01%。
3 结论
本研究建立了微波消解程序消解样品，加入基体改进剂
20.0 g/L 磷酸二氢铵 5.0 μl，石墨炉原子吸收光谱法测定葛
粉中铅含量的方法。 该法具有简便、加入试剂少、干扰小、灵
敏度高、准确可靠等特点，适用于葛粉等植物淀粉类样品中
铅的测定。
[参考文献]
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（收稿日期：2011-05-26）
1
2
3
4
5
6
0.132 1
0.124 8
0.145 9
0.132 6
0.124 5
0.113 7
0.100 0
0.100 0
0.200 0
0.200 0
0.400 0
0.400 0
0.229 2
0.225 9
0.340 8
0.324 7
0.509 6
0.494 6
97.10
101.10
97.45
96.05
96.23
95.23
0.10
4.01
0.26
1.18
0.95
2.03
样品号
测定值
（μg）
标准加入
量（μg）
测得总量
（μg）
回收率（%） RSD（%）
表 3 加标回收试验结果
本刊药品鉴定栏目介绍
报道药品鉴定过程中应用的技术和方法，中草药及其他天然植物药材真伪、质量优劣的鉴定，药品成分的含量
测定，药品的质量控制方法及药品质量标准、药品质量检查方法、药品质量稳定性的研究。
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