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GC/MS法研究淡竹沥的主要化学成分



全 文 :学 报
Journal of China Pharmaceutical University 2013,44(2) :179 - 181
·简 报·
GC /MS法研究淡竹沥的主要化学成分
李 红
*,金晓飞,蒋孟良
(湖南中医药大学药学院,长沙 410208)
摘 要 用 GC /MS法研究淡竹沥的化学成分,初步鉴定了 95 个峰的 34 种成分。
关键词 竹沥; GC /MS;化学成分
中图分类号 R284. 1 文献标志码 A 文章编号 1000 - 5048(2013)02 - 0179 - 03
Analysis on chemical constituents of bamboo juice by GC-MS
LI Hong* ,JIN Xiaofei,JIANG Mengliang
School of Pharmacy,Hunan University of Traditional Chinese Medicine,Changsha 410208,China
Abstract The chemical constituents of bamboo juice were investigated by GC /MS. 34 compounds were primary
identified from 95 peaks.
Key words bamboo juice; GC /MS; chemical constituents
This study was supported by the Program of Science & Technology Department of Hunan Province ( No. 2010SK3017)
竹沥是禾本科植物粉绿竹等刚竹属竹子的新
鲜杆茎经烤炙或干馏制得的汁液,具有清热化痰的
功效[1]。宋《本草衍义》称其为“痰家之圣剂”。主
要用于肺热痰壅,咳逆胸闷,亦可用于痰热蒙蔽清
窍诸证,脑卒中痰迷,惊痫癫狂等[2]。世界上竹子
的种类有 500 余种[3]。梁代陶弘景曰:“凡取竹
沥,惟用淡、苦、堇竹者”。竹沥中主要成分为酚
类,其中愈创木酚是其化痰、抗感染的有效成
分[4]。但对竹沥中主要化学成分分析,还未见报
道。本研究以淡竹沥为研究对象,采用 GC /MS法,
对其成分进行分析。
1 材 料
1. 1 药 物
淡竹经湖南中医药大学药学院周日宝教授鉴
定为禾本科刚竹属植物 Phyllostachys heteroclada
Oliver的新鲜杆茎,产于湖南省长沙市含浦镇。
1. 2 试 剂
甲醇(色谱纯,国药集团化学试剂有限公司,
批号:20120102) ;其他试剂均为市售分析纯。
1. 3 仪 器
AE100S型电子分析天平[梅特勒-托利多仪器
(上海)有限公司];Tw1100 型高速万能粉碎机(天
津市泰斯特仪器有限公司) ;GCMS-QP2010 型气质
联用仪(EI源,检测电压 1 kV,柱压 57. 5 kPa,日本
岛津公司) ;DB-23 毛细管色谱柱(30 m × 0. 25
mm,涂膜厚 0. 25 μm,美国安捷伦公司)。
2 方 法
2. 1 竹沥的炮制
取淡竹,锯成约 10 cm 长的段,再用刀劈开成
宽约 0. 5 cm的片,洗净,晾干,称取 495. 52 g,将其
置于坛中,挤紧,倒扣于具孔的盆中卡紧,周围放点
燃的木炭加热,坛口下端放一搪瓷碗,接收流出的
竹沥,加热 10 min,停止加热,收集竹沥,得黄色澄
明且具轻微的烟熏焦香气的液汁 32 mL,即竹沥。
2. 2 供试品溶液的制备
精密量取竹沥 20 mL,用乙醚萃取 3 次
(20 mL,20 mL,10 mL) ,将乙醚层中的乙醚自然挥
干,用甲醇少量多次溶解,转移至 5 mL 量瓶中;同
971
* 收稿日期 2012-10-26 * 通信作者 Tel:13973193967 E-mail:hgy_li@ 163. com
基金项目 湖南省科技厅科技计划资助项目( No. 2010SK3017)
学 报 Journal of China Pharmaceutical University 第 44 卷
时,将水层减压浓缩(水浴温度 60 ℃) ,自然挥干,
用甲醇少量多次溶解,转移至同一个 5 mL量瓶中。
用甲醇定容至刻度,摇匀,置 4 ℃冰箱中,次日取
出,过 0. 45 μm微孔滤膜,得供试品溶液,备测。
2. 3 色谱条件
使用气质联用仪和 DB-23 毛细管色谱柱,起
始柱温为 60 ℃,保持 2 min,然后以每分钟 3 ℃的
升温速率升至 180 ℃,保持10 min;再以 6 ℃升至
230 ℃;进样口温度 250 ℃,载气为氦气,流速:
1 mL /min;分流进样,分流比 5∶ 1;进样量:1 μL。
2. 4 质谱条件
质谱检测器离子源温度 200 ℃;接口温度
250 ℃;质量范围 35 ~ 800,扫描间隔 0. 2 s,溶剂切
除时间 2. 5 min。
3 结 果
3. 1 竹沥供试品溶液总离子流图
对竹沥供试品溶液进行 GC /MS 定性分析,得
到其总离子流图(图 1)。
Figure 1 Total ion stream of methanol solution of bamboo juice
3. 2 竹沥供试品溶液成分分析
经过 GC-MS分析,所得质谱利用数据处理系
统对其内存谱库进行自动搜索,并结合人工谱图解
析,按各色谱峰的质谱裂片图或与相关文献核对,
分别对各色谱峰加以确定。各成分的相对面积用
面积归一化法来计算。在竹沥供试品溶液中,初步
鉴定出 34 种成分(表 1) ,其中包括酚类、酸类、醇
类、酯类、醛类、酮类等。
Table 1 Main ingredients of bamboo juice analyzed by GC-MS
No. Compd. Formula CAS tR /min Match degree /% Relative content /%
1 Acetic acid C2H4O2 64-19-7 4. 560 95 2. 65
2 2-Propanone,1-hydroxy- C3H6O2 116-09-6 5. 072 90 0. 45
3 Propionic acid C3H6O2 1979-9-4 6. 641 86 0. 31
4 Ethylene glycol ethyl ether C4H10O2 110-80-5 8. 646 75 0. 07
5 Pyruvic acid methyl ester C4H6O3 600-22-6 10. 098 84 0. 15
6 2-Furylmethanol C5H6O2 98-00-0 12. 474 84 0. 16
7 2-Furanmethanol,tetrahydro- C5H11NO 4795-29-3 12. 955 82 0. 48
8 2-Cyclopenten-1-one,2-hydroxy-3-methyl- C6H8O2 80-71-7 18. 33 90 0. 68
9 Butanoic acid,4-hydroxy- C4H8O3 591-81-1 18. 561 83 0. 23
10 Phenol,2-methoxy- C7H8O2 90-05-1 19. 728 78 0. 15
11 2-Cyclopenten-1-one,3-ethyl-2-hydroxy- C7H10O2 21835-01-8 20. 896 86 0. 27
12 Maltol C6H6O3 118-71-8 21. 930 78 0. 13
13 Phenol C6H6O 108-95-2 22. 611 86 0. 21
14 delta-Valerolactone C5H8O2 542-28-9 25. 356 81 0. 17
15 Phenol,4-ethyl-2-methoxy- C9H12O2 2785-89-9 25. 616 81 0. 15
16 + / - . -trans-Nerolidol C15H26O 40716-66-3 26. 953 92 0. 40
17 2-Pyrrolidinone C4H7NO 616-45-5 27. 844 77 0. 27
18 Phenol,3-ethyl- C8H10O 620-17-7 28. 126 90 0. 56
19 Phenol,4-ethenyl-2-methoxy- C9H10O2 7786-61-0 30. 123 79 0. 95
20 Cyclopropyl carbinol C4H8O 2516-33-8 30. 573 87 8. 1
21 2-hydroxy-gamma-butyrolactone C4H6O3 19444-84-9 31. 242 82 0. 53
22 alpha-Eudesmol C15H26O 473-16-5 32. 643 81 0. 71
23 beta-Eudesmol C15H26O 473-15-4 33. 059 79 0. 78
24 Phenol,2,6-dimethoxy- C8H10O3 91-1O-1 33. 642 95 13. 83
25 Benzofuran,2,3-dihydro- C8H8O 496-16-2 33. 731 89 3. 57
26 Phenol,2-methoxy-4-(1-propenyl)-,(E)- C10H12O2 5932-68-3 34. 298 82 1. 04
27 1,2,4-Trimethoxybenzene C9H12O3 135-77-3 36. 078 83 5. 55
081
第 2 期 李 红等:GC/MS法研究淡竹沥的主要化学成分
(Continued)
No. Compd. Formula CAS tR /min Match degree /% Relative content /%
28 5-tert-Butylpyrogallol C10H14O3 20481-17-8 37. 863 80 6. 13
29 2-Pentanone C5H10O 107-87-9 40. 657 74 0. 41
30 Acetovanillone C9H10O3 498-02-2 42. 160 80 0. 85
31 Benzoic acid,4-hydroxy-3,5-dimethoxy-,hydrazide C9H12N2O4 1443-76-1 54. 046 90 1. 93
32 Syringic aldehyde C9H10O4 134-96-3 55. 145 75 0. 58
33 Acetosyringone C10H12O4 2478-38-8 57. 141 90 2. 44
34 Desaspidinol C11H14O4 437-72-9 58. 861 77 6. 81
4 讨 论
有报道称,氨基酸亦是竹沥的主要成分之
一[5],氨基酸及愈创木酚都被认为是清热化痰作
用的有效成分[6- 7]。但在本项研究中未发现氨基
酸,可能是由于氨基酸难以气化,在 GC /MS中难以
检测到。
在供试品溶液的制备过程中发现,温度高于
70 ℃时有些成分被破坏,因此制备过程的温度应
控制在 60 ℃以下。
参 考 文 献
[1] Chinese Pharmacopoeia Commission. Chinese Pharmacopoeia:part
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Publishing House,1977:635.
[2] Gong QF. Science of Chinese Drug Processing ( 中药炮制学)
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Fujian[J]. J Fuzhou Univ(Nat Sci)( 福州大学学报:自然科学
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