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黄花瓦松中脂肪酸组成的GC/MS分析



全 文 :·药品鉴定·
中国医药导报 CHINA MEDICAL HERALD
2010 年 10月第 7卷第 29期
计算其含量,结果见表 3。
表 3 样品含量测定结果(n=3)
Tab.3 Content determination results of samples (n=3)
3 讨论
《中国药典》2005 年版对本品中大黄的鉴别是采用薄层
色谱法,利用大黄对照药材、大黄素和大黄酚对照品进行定
性鉴别,未规定蒽醌类成分含量的测定方法及含量范围。 测
定该方中大黄蒽醌类成分的含量将更有利于制剂的质量控
制,本试验采用乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱,分析时间短,5 种
成分分离完全。
[参考文献]
[1] 国家药典委员会 .中华人民共和国药典 [S].一部 .北京 :化学工业出版
社,2005:301.
[2] 徐翔,郦柏平,徐慧芬.大黄的研究进展[J].上海中医药杂志,2003,37(4):56-60.
[3] 张村,李丽,肖永庆 ,等.大黄 5 种饮片中游离蒽醌类成分比较研究 [J].
中国中药杂志,2009,34(15):1914-1916.
[4] 王勤,邸多隆,蒋生祥.大黄类药物分析方法研究概况[J].中成药,2007,29
(8): 1199-1121.
[5] Kuo Ching-Hua, Sun Shao-Wen. Analysis of nine rhubarb anthraquinones
and bianthrones by micellar electrokinetic chromatography using
experimental design [J]. Anal Chim Acta,2003,482:47-50.
[6] Koyama Junko, Morita Izumi, Kobayashi Norihiro. Simultaneous
determination of anthraquinones in rhubarb by high-performance liquid
chromatography and capillary electrophoresis [J]. J Chromatogr A,2007,1145:
183-184.
[7] 刘建豪, 雷鹏.HPLC 法测定十滴水中大黄酚的含量 [J]. 中医药导报 ,
2008,14(2):104-107.
[8] 龚旭东,吴陈军,葛建华,等.高效液相色谱法测定十滴水中大黄酚的含
量[J].南通大学学报:医学版,2005,25(4):268-269.
[9] 周国儿.高效液相色谱法测定十滴水中大黄素和大黄酚的含量[J].医
药导报,2005,24(10):942-943.
(收稿日期:2010-08-05)
08030 2
09050 2
09060 2
批号
0.079 6
0.109 3
0.076 2
0.187 5
0.191 2
0.123 2
0.168 2
0.166 3
0.123 5
0.177 3
0.159 2
0.191 6
0.081 0
0.054 5
0.084 5
平均含量(mg/ml)
1 2 3 4 5
黄花瓦松 [Orostachys spinosa (L.) C. A. Mey.]为景天科
瓦松属(Orostachys)二年生肉质草本植物,又名昨叶荷草、向
天草,为我国传统用药[1]。 其性味酸、苦、凉(《唐本草》等),归
肝、肺、脾经(《本草再新》),具有清热解毒、凉血止血、利湿消
肿、 抗菌消炎等功效,《中国药典》2005 年版对其进行了收
录。 瓦松属植物全世界约有 13 种,主要分布于温带地区,我
国约有 10 种,在新疆也有着广泛的分布(《新疆药用植物志》
第 3 册)。 本文以新疆产黄花瓦松 [Orostachys spinosa(L.)C.
A. Mey.]为研究对象,利用 GC-MS 对其脂肪酸组成及含量进
黄花瓦松中脂肪酸组成的 GC/MS分析
王翔飞,赵文斌,成玉怀,谭 勇
(石河子大学药学院,新疆特种植物药资源重点实验室,新疆石河子 832002)
[摘要] 目的:研究黄花瓦松中脂肪酸的成分。方法:用索氏提取法,提取瓦松中脂肪酸成分,甲酯化处理后,采用 GC/MS
技术,首次对该植物中脂肪酸成分进行分析和鉴定。结果:发现瓦松中主要的 6种脂肪酸,分别是肉豆蔻酸,棕榈酸,
亚油酸,油酸,硬脂酸,十七烷酸。 结论:本法简单、快速,适合于黄花瓦松成分的测定。
[关键词] 瓦松;脂肪酸;GC/MS
[中图分类号] R927.2 [文献标识码] A [文章编号] 1673-7210(2010)10(b)-042-02
Analysis of fatty acids composition of Orostachys spinosa (L.) C.A. Mey. by
GC-MS
WANG Xiangfei, ZHAO Wenbin,CHENG Yuhua,TAN Yong
(Key Laboratory of Xinjiang Endemic Phytomedicine Resources, Ministry of Education, Pharmacy College, Shihezi Univer-
sity, Shihezi 832002, China)
[Abstract] Objective: To investigate the fatty acids compositions of Orostachys spinosa (L.) C. A. Mey. Methods: The fat-
ty acid in Orostachys spinosa (L.) C. A. Mey. was extracted by soxhlet extraction, after methyl esterifying treatment, the compo
sition of fatty acid was analyzed by GC-MS. Results: There were six kinds of fatty acids in Orostachys spinosa (L.) C. A.
Mey.. Conclusion: The method is simple, rapid, and used for the determination of Orostachys spinosa (L.).C. A. Mey..
[Key words] Orostachys spinosa (L.) C. A. Mey.; Fatty acids; GC-MS
[基金项目] 石河子大学高层次人才启动项目:“新疆药用植物瓦松的抗
菌活性成分研究”(RCZX200666)。
[作者简介] 王翔飞(1979-),女,汉族,讲师,主要从事天然产物化学和药
用植物资源工作。
[通讯作者] 谭勇(1976-),男,汉族,副教授,主要从事植物资源研究工
作。
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2010 年 10月第 7卷第 29期 ·药品鉴定·
CHINA MEDICAL HERALD 中国医药导报
表 1 黄花瓦松中脂肪酸成分分析
Tab.1 Determination of fatty acid in Orostachys spinosa (L.) C. A. Mey.
by GC-MS
1
2
3
4
5
6
峰号
保留
时间
脂肪酸
分子式
8.725
12.279
15.329
15.415
15.855
19.263
C14H28O2
C16H32O2
C18H32O2
C18H34O2
C18H36O2
C17H34O2
化合物名称
Tetradecanoic acid 十四酸(肉豆蔻酸)
Hexadecanoic acid 十六酸(棕榈酸)
Linoleate 亚油酸
Oleate 油酸
Octadecanoic acid 十八酸(硬脂酸)
Heptadecanoic acid 十七烷酸
百分含
量(%)
3.140
22.166
13.480
20.250
16.100
24.610
匹配
度(%)
93
93
92
95
94
87
行分析。
1 仪器与试药
所用试剂均为国产分析纯, 黄花瓦松采自新疆农九师
165 团。 气相色谱-质谱联用仪(GC/MS-QP2010,日本岛津公
司)、十万分之一电子分析天平(BP211D,德国 Sartorius)、水
浴锅(SB-1000,上海爱明仪器有限公司)、医用超声清洗仪,
索氏提取器,粉碎机,60 目分样筛,水浴锅等。
2 方法与结果
2.1 脂肪酸的提取[2-6]
黄花瓦松全草阴干,粉碎机粉碎后过 60 目分样筛,称取
150 g 放入预先叠好的滤纸筒中, 再将装有瓦松粉末的滤纸
筒小心放入索氏提取器中, 量取 100 ml 正己烷加入 500 ml
圆底烧瓶中,装好索氏提取装置,加热回流 10 h,得棕黄色提
取液。
2.2 提取液的浓缩
正己烷:用蒸馏装置 80℃水浴下浓缩,回收正己烷,得到
深棕色的油状液体,称重为 0.878 0 g,产率为 5.80%。
2.3 脂肪酸的甲酯化[2,5-6]
甲酯化方法 (碱催化法): 取上述提取浓缩后的油状物
0.2 g,加入正己烷 2 ml,再加入 2 ml 0.5 mol/L 的 KOH 甲醇
溶液,混匀后在 70℃水浴下加热 20 min,加水 2 ml后,加入 2 ml
正己烷振荡、超声提取,取上层有机相供 GC-MS 分析用。
2.4 测试条件
2.4.1气相色谱条件 RTX-5MS石英毛细管色谱柱(30m×0. 32 mm×
1.0 μm);升温程序:160℃保持 2 min,以 5℃/min 升至 260℃,
保持 5 min;载气为高纯氦气(99.999%He),流速 1.0 ml/min,
压力:96.1 kPa,进样量:1 μl,分流比:30∶1;进样口温度:260℃,
初始柱温 160℃。
2.4.2 质谱条件 电子轰击(EI)离子源,离子源温度为 200℃;质
量扫描范围 15~500 m/z;电离电压 70 eV;溶剂延迟 2.50 min。
见图 1。
2.5 结果
经 GC-MS 检测后, 各色谱峰相应的质谱图经人工解析
及计算机检索,按各色谱峰的质谱碎片图与文献核对,查对
有关质谱资料,对基峰、质荷比和相对丰度等方面进行直观
比较,部分脂肪酸甲酯化产物的质谱图与谱库中化合物的质
谱图对比,鉴定出 6 种脂肪酸,并按色谱峰面积归一化法计
算它们在总脂肪酸中的相对百分含量,结果见表 1。
3 讨论
从黄花瓦松全草中共检出 6 种脂肪酸,其中含量较高的
是十七烷酸(24.61%),其次是十六酸(棕榈酸)和油酸,含量
分别为 22.166%和 20.25%。
黄花瓦松中含有人体所必需的脂肪酸中的亚油酸 、油
酸,并且它们的含量相对较高,达 33.73 %。亚油酸、油酸是不
饱和脂肪酸。亚油酸是人体必需的脂肪酸,是人体组织、细胞
的组成成分。 亚油酸与脂类代谢和胆固醇代谢密切相关,同
时具有明显的生物活性,具有降低血脂和胆固醇、减少动脉
粥样硬化、抑制癌细胞生长[7]和促进大脑发育等作用[8]。
油酸替代膳食中饱和脂肪酸, 具有降低低密度脂蛋白
(LDL)胆固醇作用。 油酸具有比多价不饱和脂肪酸更高的氧
化稳定性,能提高机体抗氧化能力,保护心血管系统,具有更
优的生理活性,被认为是一类有利于健康的脂肪酸。
综上所述,以正己烷为溶剂,采用索氏提取法提取瓦松
全草中的脂肪酸, 并用 GC/MS 进行分离鉴定, 此法具有简
单、方便、快捷的优点,用本法对黄花瓦松中脂肪酸的研究报
道较少,因此本实验结果将对瓦松的医用、药用等方面的进
一步开发利用提供科学依据。
[参考文献]
[1] 傅书遐,傅坤俊.中国植物志[M].北京:科学出版社,1984.
[2] 国家质量技术监督局 GB/T17376-1998.动植物油脂脂肪酸甲酯制备
[S].北京:中国标准出版社,1998:5-10.
[3] 孙丽阳.茄子籽中脂肪酸的 GC-MS 分析[J].鞍山师范学院学报,2010,12
(2):20-22.
[4] 赵婷,岳琳,李勇.巴旦木仁油中脂肪酸成分分析[J].中国油脂 ,2009,34
(2):78-79.
[5] 李金玉.GC- MS 测定无花果中脂肪酸组成[J].食品研究与开发,2009,30
(3):119-121.
[6] 杨洁等 .莱菔子脂肪酸成分的气相色谱-质谱联用分析[J].中国药业 ,
2009,18(4):26-27.
[7] Barzanti, Vanni, Maranesi. Effects of oil, having diffent m6 and n3 fatty
acid content on cholesterolemia and serum acids liver fatty acid compo-
sition in rats [J]. Riv soe Ita sci Aliment,1986,15(1-2):49.
[8] Cesano A, visonneau S, Scimeca JA, et al. Opposit eefects of linoleic
acids and conjugated lino1eic acid on human prostatic cancer in SClD
mice [J]. Antcancer Res,1998,18(2):1429-1434.
(收稿日期:2010-07-28)
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