全 文 ：2011 年 第 5 期 广 东 化 工
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微波消解-原子吸收光谱法测定葛粉中的微量元素

唐赤 1，段敏 2，雷存喜 1*
(1．湖南城市学院 化学与环境工程系，湖南 益阳 413000；2．湖南箴言中学，湖南 益阳 413046)

[摘 要]建立了用微波消解法处理样品、火焰原子吸收光谱法测定葛粉中 Fe、Ca、Cu、Mn 元素含量的方法，优化了微波消解、原子吸收测
定的工作条件。建议的方法测得葛粉中 Fe、Ca、Cu、Mn 的含量分别为：27.83 µg·g-1、272.46 µg·g-1、6.98 µg·g-1、9.45 µg·g-1，加标回收率在 96.9
%~103.1 %之间。建议的方法可用于实际葛粉样品中相应金属元素含量测定。
[关键词]微波消解；原子吸收光谱法；葛粉；铁；钙；铜；锰
[中图分类号]O657.3 [文献标识码]A [文章编号]1007-1865(2011)05-0207-02

Determination of Trace Element in the Power of Radix Puerariae by
Microwave Digestion-Atomic Absorption Spectroscopy

Tang Chi1, Duan Ming2, Lei Cunxi1*
（1. Department of Chemical and Environmental Engineering, Hunan City University, Yiyang 413000；
2. Hunan Zhenyan Middle School, Yiyang 413046, China)

Abstract: The four trace elements of iron, calcium, copper, manganese in the power of radix puerariae were determined by microwave digestion and flame
atomic absorption spectrometry. The working conditions of microwave digestion and atomic absorption determination were optimized. The content of the iron,
calcium, copper, manganese in the power of radix puerariae are 27.83 µg·g-1, 272.46 µg·g-1, 6.98 µg·g-1, 9.45 µg·g-1 respectively. The recoveries of standard addition
were among 96.9 %~103.1 %. The suggested method can be used to detect the metal content in the power of radix puerariae.
Keywords: microwave digestion；flame atomic absorption spectrometry；power of radix puerariae；iron；calcium；copper；manganese

葛粉是从藤本植物葛根中提取出来的一种纯天然营养佳
品，它具有清热解毒、生津止渴、补肾健脾、益胃安神等功能。
葛粉富含氨基酸和 Fe、Cu、Mn、Mg、Ca、Zn 等人体必需的
元素。微量元素是维持人体新陈代谢的重要元素，但人体对微
量元素摄入量过低或过高都不利于健康，故测定微量元素含量
具有重要意义。微波消解是近年来发展起来的一种样品处理方
法，能广泛应用于生物、地质、冶金、煤炭、医药、食品等领
域[1]。目前，测定微量元素的常用方法有原子吸收光谱法、分
光光度法等。原子吸收光谱法具有灵敏度高、选择性好、分析
速度快等优点。本研究利用微波消解法快速处理葛粉样品，采
用火焰原子吸收光谱法测定葛粉中的 Fe、Cu、Mn、Ca 元素
含量，结果理想，可用于葛粉样品中微量元素含量测定。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
1.1.1 仪器
AA-6300 原子吸收分光光度仪，日本岛津仪器公司。
WX-4000 型微波消解系统，上海屹尧仪器科技发展有限
公司。
1.1.2 试剂
1 g/L 铜、铁、钙、锰标准储备液，使用时根据需要稀释成
所需浓度。
其他所用试剂均为分析纯，实验用水为亚沸水。
测试样品为本地产散装葛粉。
1.2 样品处理方法
准确称取 0.2 g 左右葛粉样品于消解罐中，加入少量蒸馏
水将样品润湿，再加入适量浓硝酸，盖好消解罐，然后在微波
消解仪上进行消解。待消解完成后，稍冷却，转入小烧杯中，
等冷却至室温后，转入 50 mL 容量瓶中，再用 1∶100 稀硝酸洗
涤烧杯多次，洗涤液一并转入 50 mL 的容量瓶中，加入 5 mL20
g/L 的 SrCl2 溶液，然后用 1∶100 的稀硝酸定容至刻度，混匀。 用 1∶100 的稀硝酸溶液做为空白溶液。
1.3 仪器工作条件与测量方法[2-3]
使用 AA-6300 原子吸收分光光度仪，采用 C2H2-Air 正常焰，各元素具体测定条件见表 1。
开启原子吸收分光光度仪，启动操作软件，将空心阴极灯
预热10～20 min，在原子吸收分光光度仪的最佳工作条件，以
空白溶液为参比，利用标准曲线法测定样品中铁、铜、钙、锰
元素的含量。

表 1 优化的火焰原子吸收测定条件
Tab.1 Optimal determinging conditions for AAS
元素 波长/nm 灯电流/mA 狭缝宽度
/nm
燃烧器高度
/mm
Fe 248.3 12 0.2 9
Ca 422.7 10 0.7 10
Cu 324.8 6 0.7 7
Mn 279.5 10 0.2 7

2 结果与讨论
2.1 微波消解样品条件的优化
由于微波消解需要考虑温度、消解时间、消解功率和酸用
量等四个基本因素，加之它们之间存在相互作用，因此，通过
一般的试验来确定最优方案难以达到预期的效果。本研究工作
采用正交试验设计对微波消解参数进行优化，首先根据消解仪的
工作温度和压力范围粗略地确定了微波消解葛粉的各参数以及
范围，然后在此基础上采用正交试验设计方法对微波消解参数进
一步优化，最终确定的微波消解葛粉样品最佳条件如表 2 所示。

表 2 微波消解的优化处理条件
Tab.2 Optimal conditions for microwave digestion
因素
步骤 A
温度/℃
B
时间/min
C
功率/W
D
酸体积/mL
1 150 5
2 170 8 400
HNO3
5

2.2 各元素标准曲线
用 1∶100 的稀硝酸稀释铁、钙、铜、锰标准储备液(1 g/L)，
配成各元素的标准浓度系列，各元素具体浓度范围如下：
Fe、Ca 浓度范围为 0.00、2.00、4.00、8.00、16.00 mg/L。
Cu、Mn 浓度范围为 0.00、0.50、1.00、2.00、4.00 mg/L。
在确定的仪器最佳工作条件下，各元素的标准工作曲线如
图 1~4。
[收稿日期] 2011-03-22
[作者简介] 唐赤(1987-)，男，湖南湘潭人，本科，主要研究方向为分析化学新技术与应用。*为通讯作者。
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0 5 10 15
0.0
0.1
0.2
0.3
A
bs
Fe Conc/(mg·L-1)
Abs=0.017856C-0.0045
r=0.9999

图 1 原子吸收光谱法测定铁的工作曲线
Fig.1 Standard curve for detecting iron by AAS

0 5 10 15
0.025
0.050
0.075
0.100
Abs=0.0060883C+0.0114
r=0.9993
A
bs
Ca Conc/(mg·L-1) 图 2 原子吸收光谱法测定钙的工作曲线
Fig.2 Standard curve for detecting calcium by AAS

0 1 2 3 4
0.0
0.1
0.2 Abs=0.060730C-0.0050
r=0.9990
A
bs
Cu Conc/(mg·L-1)
图 3 原子吸收光谱法测定铜的工作曲线
Fig.3 Standard curve for detecting copper by AAS

0 1 2 3 4
0.00
0.05
0.10
0.15 Abs=0.044803C-0.0062
r=0.9983
A
bs
Mn Conc/(mg·L-1) 图 4 原子吸收光谱法测定锰的工作曲线
Fig.4 Standard curve for detecting manganese by AAS

表 3 原子吸收测定精密度试验结果(n=8)
Tab.3 The results of precision for detecting four trace element by AAS
元素 测定值
/(mg·L-1)
平均值
/(mg·L-1)
RSD/%
Fe 1.110 1.129 1.067 1.062 1.129 1.153 1.105 1.048 1.100 3.06
Ca 11.138 10.865 10.994 10.965 10.6923 10.721 10.519 10.289 10.778 2.05
Mn 0.387 0.398 0.360 0.392 0.367 0.372 0.365 0.343 0.374 7.82
Cu 0.284 0.277 0.279 0.274 0.277 0.277 0.267 0.271 0.276 2.62

2.3 方法精密度试验
取样品溶液，进行重复测量 8 次，测定结果见表 3，由表
3 结果可以看出，各元素测定具体良好的精密度。
2.4 方法准确度试验
为验证样品处理和测量方法的准确性，进行了加标回收实
验，取等体积的样品溶液和标准溶液的混合溶液三份进行测
定，求出平均值，结果见表 4。

表 4 样品的加标回收率测定结果(n=3)
Tab.4 The results of accuracy for detecting four trace element
by AAS mg·L-1
元素 样品液含量 加标量
加标后测
定值 回收率/%
Fe 2.783 2.000 2.319 96.9
Ca 5.449 4.000 4.668 98.8
Cu 0.698 0.500 0.617 103.1
Mn 0.945 0.500 0.7106 98.35

2.5 干扰及消除
研究表明，葛粉样品中及标准溶液中铁、钙、铜、锰等离
子的质量浓度远未达到彼此影响的界限值，相互干扰可以忽
略。
据文献[4]报道 Al、Ti、PO43-、SiO32-在空气—乙炔火焰中对 Ca、Mg、Fe、Mn 有干扰，主要是对钙的测定有干扰，加
入释放剂 Sr2+或 La3+可以消除。葛粉中含有一定量的 P、Al[5]，
通过向样品及标准溶液中加入 5 mL 20 g/L 的 SrCl2 溶液可消除干扰。
2.6 葛粉样品中微量元素含量的测定结果
在优化测定条件下，用微波消解法处理葛粉样品，用火焰
原子吸收光谱法测定各元素含量结果如表 5。

表 5 葛粉样品测定结果
Tab.5 The results for detecting the power of radix puerariae by AAS
µg·g-1
元素 Fe Ca Cu Mn
样品中含量 27.83 272.46 6.98 9.45

3 结论
本研究利用微波消解法处理葛粉样品、用火焰原子吸收光
谱测定了葛粉中的微量元素 Fe、Ca、Cu、Mn 含量，优化了
微波消解条件，样品消解快速、完全，火焰原子吸收测量方法
的精密度较好，结果准确可靠，建议的方法可用于实际葛粉样
品中微量金属元素的测定。

参考文献
[1]周勇义，谷学新，范国强，等．微波消解技术及其在分析化学中的应用
[J]．冶金分析，2004，24(2)：30-36．
(下转第 204 页)
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表 1 表明，本实验采用的样品预处理与样品测定方法，硝
酸盐和亚硝酸盐的回收率可达到 98 %以上，能满足准确分析
测定的需要。
2.1.2 精密度的测定
采用同一个样品多次测量的方式进行精密度实验，取任意
一个浓度的硝酸盐和亚硝酸盐溶液，然后同一个浓度做多个样
品，利用离子色谱法进行检测，测得的结果见表 1。如表 1 结
果所示，采用的样品预处理方法回收率在 98 %以上，证明是
高效快速的方法；分析方法的相对标准偏差(RSD)均在 1 %以
下，能满足样品中痕量硝酸盐和亚硝酸盐的精确测定。
2.2 实际样品的测定
按上述的样品处理和测定方法，本文对市售常见的蔬菜水
果类样品进行了分析测定，包括青瓜、大白菜、生菜、梨、青
桔、香蕉、圣女果等七种。新鲜样品(储存时间两天内的样品)
中，硝酸盐与亚硝酸盐的测定结果见表 2 所示。由表中结果可
知，新鲜蔬菜水果中硝酸盐的含量在 16～21 mg/kg 浓度范围
内；而亚硝酸盐的含量水平则低 2 个数量级左右，在 0.080～
0.10 mg/kg 范围内。实验结果表明，新鲜蔬菜水果样品中硝酸
盐与亚硝酸盐的含量均在食品卫生安全标准范围内[3-5]。

表 2 蔬菜水果样品中硝酸盐与亚硝酸盐的测定结果
Tab.2 Determination Results of Nitrate and nitrite in Vegetable and Fruits samples mg·kg-1
测定离子 青瓜 大白菜 生菜 梨 青桔 香蕉 圣女果
NO3- 17.3～18.7 17.4～17.7 18.0～18.4 16.8～16.9 17.2～17.5 20.8～20.9 16.8～17.3
NO2- 0.0887 0.0986 0.0920 0.0887 0.0887 0.0953 0.0854

1 2 3 4 5
17
18
19
20
21
22
c(
N
O
3-
)/(
m
g·
kg
-1
)
储藏天数/d
青瓜
生菜
梨
圣女果
a

1 2 3 4 5
0.085
0.090
0.095
0.100
0.105
0.110
0.115
c(
N
O
2-
)/(
m
g.
kg
-1
)
储藏天数/d
青瓜
生菜
梨
圣女果
b
图 1 蔬菜水果样品中硝酸盐(a)与亚硝酸盐(b)含量随储藏日数的变化
Fig.1 Contens of Nitrate(a) and Nitrite(b) in Vegetable and Fruit Samples Vs Storage Days

2.3 蔬菜水果储藏过程中的含量变化
选取青瓜、生菜、梨和圣女果等四种样品，保鲜袋包装并
储藏在冰箱内（温度 8～10 °C）；然后对同批样品不同储藏日
数的样品，进行样品处理以及硝酸盐与亚硝酸盐含量的分析测
定，实验结果见图 1(a)，(b)所示。
由图 1(a)可见，4 种蔬菜水果样品中硝酸盐的含量，随着
储藏日数的增加，增长比较明显，尤其以青瓜样品中硝酸盐含
量增长最快，储藏 5 d 后，比新鲜样品中的含量增长超过 25 %。
生菜样品次之，水果样品中硝酸盐含量的增加则相对较为平
缓，储藏 5 d 后，比新鲜样品中的含量增长不超过 10 %。
由图 1(b)可见，4 种蔬菜水果样品中亚硝酸盐的含量，随
着储藏日数的增加，同样增长明显。生菜样品中亚硝酸盐含量
增长最快，青瓜则次之。与硝酸盐的情况相似，蔬菜样品的亚
硝酸盐增长速度要比水果样品快，但较之硝酸盐的增长都比较
慢，含量变化不大；储藏 5 天后，含量增加幅度都小于 20 %。
亚硝酸盐含量较硝酸盐低 2～3 个数量级，以往的其他研究表
明亚硝酸盐是蔬菜水果自然发酵过程中产生的，其含量增长与
硝酸还原酶、杂菌及储藏的化学环境等因素有关[6]。
3 结论
文章选取并优化样品前处理方法，获得无色透明的溶液，
再用 0.45 μm 过滤器过滤，最后自动进样，离子色谱法进行
样品测定，以 10 mmol/L KOH 溶液为淋洗液，相对标准偏差：
NO2-为 0.54 %，NO3-为 0.38 %；回收率：NO2-为 98.6 %～99.9
%，NO3- 为 98.8 %～99.7 %。本方法操作简便快速，且具有
仪器稳定性好、测定结果准确可靠的特点。
在被测定蔬菜水果中，硝酸盐和亚硝酸盐含量都不高，
NO3-：16.8～21.9 mg/kg，NO2-：0.0887～0.164 mg·kg-1。随着储藏天数的增加，样品中硝酸盐和亚硝酸盐的含量都有较为明
显的增加，蔬菜样品比水果样品增长更显著。

参考文献
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