全 文 ：·Technique技术
2012.07·
具有巨大的商机潜力。
随着人们对紫苏经济效益以及紫苏籽油保健作用及
认识的不断深化以及技术的进步， 紫苏籽的开发前景将
会越来越广阔。
参 考 文 献
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收稿日期： 2012-03-19
作者简介： 徐冰冰 （1985—）， 女， 河南濮阳人， 在读硕士研究生， 主
要从事生化技术应用于粮油加工方面的研究。
通讯作者： 栾霞 （1963—）， 女， 山东人， 高级工程师， 主要从事油脂
科研和设计工作。
通信地址： （100037） 北京市西城区百万庄大街 11 号
落葵为落葵科落葵属植物 （Basella rubra L.）， 原产
于亚热带地区， 在我国盛产于海南和广东， 是一年生蔓
性速生蔬菜， 既可种子繁殖， 也可扦插繁殖， 不择土壤，
易于栽培， 四季可采。 落葵籽为卵圆形， 直径 4～6mm，
富含油酸、 亚油酸等不饱和脂肪酸。 不饱和脂肪酸特别
是多不饱和脂肪酸具有预防心血管疾病， 辅助改善记忆，
辅助儿童智力发育和防治老年性痴呆等作用。 目前， 国
内外尚无有关系统研究落葵籽油的报道。 所以研究落葵
籽油的提取方法及分析其脂肪酸的组分对开发新油脂资
源和油脂新产品有着重要意义。 植物油脂的提取方法有
多种， 传统的有压榨法和浸提法， 现代的有索氏提取法、
超声法、 微波法、 酶解法和超临界流体萃取法等。 传统
方法工艺简单、 可批量生产， 但是出油率较低。 现代法
以出油率高、 省时和高效而显优势。 提取植物油脂常用
不同提取方法对落葵籽油提取率及脂肪酸组分的影响
赵建芬 李 妍 佘银荣
（肇庆学院化学化工学院）
【摘要】 采用不同方法提取落葵籽油并进行 GC-MS 分析 。 结果表明 ： 微波辅助旋转回流提取
（ME） 和超临界 CO2 萃取 （SCE） 的提取率分别为 20.14%和 20.93%， 明显高于索氏法 （SE） 的提取率
15.37%； GC-MS 分离鉴定， 三种方法提取的落葵籽油均检测出多种化学成分， 其中脂肪酸共有成分为
13 种， 主要是油酸、 亚油酸和棕榈酸和硬脂酸； 多不饱和脂肪酸的相对含量 SCE 法 （32.49%） 明显高于
SE 法 （24.73%） 和 ME （24.34%） 法， 而单不饱和脂肪酸的相对含量 SCE 法 （34.16%） 却明显低于 SE 法
（43.38%） 和 ME 法 （38.48%）， 饱和脂肪酸的相对含量 SCE 法 （29.67%） 略高于 SE 法 （27.62%） 和 ME
法 （26.92%）。
【关键词】 落葵籽油； 提取率； 脂肪酸； GC-MS 分析； 影响
中图分类号： TS 224 文献标识码： A 文章编号： 1000-9868(2012)07-0047-04
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DOI:10.16167/j.cnki.1000-9868.2012.21.007
技术 Technique·
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的溶剂有乙醚、 石油醚、 氯仿-甲醇混合溶剂等， 现代又
发展了许多其他的溶剂萃取系统， 例如用更安全可靠的
二氯甲烷代替毒性较大的氯仿。
本研究分别采用索氏提取、 微波辅助旋转回流提取
和超临界 CO2提取 3 种方法对落葵籽油进行提取， 并对
落葵籽油脂肪酸组成进行 GC-MS 分析， 考察不同提取
方法对油脂提取率和脂肪酸组分的影响， 为落葵籽的深
加工和综合利用打下基础。
1 试验材料与方法
1.1 仪器与试剂
Agilent 7980A GC， 5975CMSD 气相色谱—质谱联用
仪， 安捷伦公司； HA121-50-01 超临界萃取装置， 江苏
南通市华安超临界流体装置有限公司； AE240 电子分析
天平， 梅特勒-托利多仪器有限公司； RE-85Z 旋转蒸发
仪， 上海青浦沪西仪器厂； 索氏提取器， 肇庆顺达有限
公司； 微波辅助旋转回流装置， 试验室组装。 落葵籽，
肇庆莲塘镇农家菜园； 二氯甲烷， 氢氧化钾， 盐酸， 甲
醇等均为分析纯， 天津市广成化学试剂有限公司。
1.2 试验方法
1.2.1 落葵籽油的提取
落葵籽除杂、 洗净、 烘干、 粉碎， 避光保存。 备用。
（1） SCE 法制备落葵籽油。 称取适量的落葵籽粉末
装入萃取器， 通入 CO2， 通过高压泵对系统加压， 设置
萃取条件为： 萃取压力 25MPa， CO2流量 15L/h， 分离压
力 8MPa， 温度 35℃， 达到预设条件后循环萃取 100min。
收集分离器中的萃取物， 加入适量无水硫酸钠， 干燥除
去水分， 过滤， 收集滤液， 即得落葵籽油。
（2） SE法和 ME 法制备落葵籽油。 称取适量的落葵
籽粉末 2 份， 一份放于索氏提取装置中， 按料液比 1∶9
（m∶V） 加入二氯甲烷， 加热回流提取至提取管下口滴下
的二氯甲烷挥发后不留下油迹， 约 4h。
另一份按料液比 1∶5 （m∶V） 加入二氯甲烷， 置微波
辅助旋转回流装置中 ， 设置提取功率为 800W， 提取
10min。
提取完成后用慢速滤纸抽滤， 滤液转至旋转蒸发器
中减压回收溶剂， 再继续减压干燥除去油中残存的溶剂，
直至前后 2 次质量差不超过 10mg 为止， 即得落葵籽油。
称重， 计算提取率。
落葵籽油提取率 ω＝ 落葵籽油质量
落葵籽粉末质量
×100%
1.2.2 落葵籽油脂肪酸组分的 GC-MS分析
（1） 落葵籽油的甲酯化与酸化。 分别取不同方法提
取的落葵籽油 0.5g， 加入 0.5mol/L KOH-CH3OH 溶液
4mL 于 60℃水浴中加热 30min， 然后滴加 2mol/L HCL 至
溶液 pH值 2。 加入乙醚进行萃取， 分层后取油层， 再加
入 2mL 乙醚重复萃取 1 次， 吸取上层油层， 挥干乙醚，
供 GC-MS分析。
（2） 脂肪酸组分测定。 GC 条件： 色谱柱， HP-5MS
30m ×0.25mm ×0.50μm； 进 样 口 温 度 250℃ ； 进 样 量
0.2μL； 分流进样， 分流比为 20∶1； 升温程序 80℃， 保持
1min， 以 5℃/min 的速度升到 200℃， 保持 3min， 以 8℃/
min的速度升到 280℃， 保持 10min。
MS 条件 ： Scan 模式采集 ， 扫描分子量范围 50～
550amu； 溶剂延迟 2min。
2 结果与讨论
2.1 落葵籽油的提取
由表 1 可知： ME 法提取率与 SCE 法提取率很接近，
均明显高于 SE 法提取率； 而 ME 法提取时间短于 SCE
法， 远短于 SE法。 在所考察的 3 种方法中 SE 法虽然是
测定脂肪的经典方法， 也是国标的方法之一， 但是费时
间， 溶剂用量大， 而且提取率比较低。 ME 法的仪器装
置是在一般的微波辅助萃取设备上进行了改良， 采用了
旋转回流技术提高了落葵籽出油速度和深度， 所以该法
具有省时、 高效的优点。 SCE 法是利用 CO2处在临界状
态时， 既有接近液体的高密度， 也有接近气体的低黏度
和高扩散系数， 因而具有良好的溶解性和传递特性， 故
SCE 法对落葵籽油的提取率最高。 同时 SCE 法以 CO2为
萃取剂， 萃取物无有机物残留， 天然， 安全性好； CO2
价格便宜， 在生产过程中循环使用， 从而降低成本； 在
接近室温下进行提取， 萃取物中保持着食用植物的全部
成分； 通过控制压力和温度， 实现萃取和分离合二为一，
没有了油脂提取后分离提取剂的繁杂工序， 因此工艺简
单易掌握， 是一种值得推广的提取方法。
在运用不同方法提取落葵籽油时， 也考察了不同提
表 1 不同方法提取落葵籽油的提取率
提取方法 提取剂
落葵籽质量
（g）
落葵籽油质量
（g）
提取率
（%）
提取时间
（min）
索氏提取 二氯甲烷 14.944 5 2.296 7 15.37 240
微波提取 二氯甲烷 50.560 5 10.182 6 20.14 1
超临界提取 二氧化碳 118.964 0 24.897 1 20.93 100
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取剂对提取率的影响。 以石油醚为提取剂时 SE 法的提
取率为 12.25%， 以乙醚为提取剂时 ME 法的提取率为
15.06% （另发文章）， 均低于以二氯甲烷为提取剂的提取
率， 这表明二氯甲烷对落葵籽油的溶解能力比石油醚和
乙醚强， 是一种较好的提取剂。
2.2 GC-MS测定落葵籽油脂肪酸的组成
落葵籽油经甲酯化后进行 GC-MS 分析， 3 种方法提
取的落葵籽油总离子流色谱图如图 1、 图 2 和图 3 所示，
经计算机 NIST 05 图谱库检索， 从中鉴定出多种化学成
分， 用峰面积归一法计算各化学成分的相对含量， 所得
结果见表 2。
由图 1、 图 2、 图 3 和表 2 可知： 3 种方法提取的落
葵籽油均检测出多种化合物， 有烷烃、 烯烃和脂肪酸等，
其中有 13 种共有脂肪酸组分， 7 种是饱和脂肪酸， 主要
为棕榈酸 （18%左右） 和硬脂酸 （5.6%以上）； 6 种是不
饱和脂肪酸， 主要为油酸 （30%左右）、 亚油酸 （24%以
上） 和其他十八碳烯酸 （5%左右）。 这表明 3 种不同方
法提取的落葵籽油脂肪酸主要组分很相近。
图 1 索氏法提取的落葵籽油脂肪酸组分总离子流色谱图
图 2 微波法提取的落葵籽油脂肪酸组分总离子流色谱图
表 2 三种不同方法提取的落葵籽油脂肪酸组分 GC-MS 分析结果
序号 保留时间（min） 化合物名称
1 20.284 十四烷酸，肉豆蔻酸 C14H28O2 0.09 - -
2 23.982 9-十六碳烯酸，棕榈油酸 C16H30O2 0.66 0.58 0.81
3 24.489 十六烷酸，棕榈酸 C16H32O2 18.16 17.46 19.58
4 25.228 n-十六烷酸，软脂酸 C16H32O2 1.17 0.19 0.24
5 26.462 十七烷酸 C17H34O2 0.10 0.09 0.12
6 28.332 9，12-十八碳二烯酸，亚油酸 C18H32O2 24.73 24.34 32.49
7 28.555 9-十八碳烯酸，油酸 C18H34O2 32.21 32.17 27.80
8 28.613 11-十八碳烯酸 C18H34O2 4.43 4.60 4.29
9 29.047 十八烷酸，硬脂酸 C18H36O2 5.65 6.06 6.72
10 29.144 16-甲基-十七酸 C18H36O2 - 0.29 -
11 29.445 6-十八碳烯酸 C18H34O2 5.73 0.71 0.87
12 32.267 11-二十碳烯酸 C20H38O2 0.35 0.42 0.39
13 32.678 二十烷酸，花生酸 C20H40O2 1.49 1.68 1.78
14 34.599 6-十四碳烯 C14H26 0.10 - -
15 34.926 二十五烷 C25H52 - 0.33 -
16 34.935 二十一烷 C21H44 0.24 0.21 0.08
17 35.306 二十二烷酸，山嵛酸 C22H44O2 0.74 0.88 0.92
18 36.075 二十六烷 C26H54 0.20 0.48 0.14
19 37.125 二十七烷 C27H56 0.26 0.51 -
20 37.454 二十四碳酸，木腊酸 C24H48O2 0.22 0.27 0.31
21 38.104 二十四烷 C24H50 0.23 0.44 0.14
22 38.440 （全 E）-2，6，10，15，19，23-六甲基-2，6，10，14，
18，22-二十四碳己烯
C30H50 1.75 7.32 2.24
23 其 他 1.49 0.97 1.08
分子式
相对含量（%）
SE ME SFE
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对提取的落葵籽油不同类型脂肪酸的含量进行了对
比， 由表 3 可知： 发现 SE 法和 SCE 法提取落葵籽油的
脂肪酸、 饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸的百分含量很接近，
均高于 ME 法提取的对应类型脂肪酸的百分含量； 多不
饱和脂肪酸的相对含量 SCE 法明显高于 SE 法和 ME 法，
而且 SCE 法制备的落葵籽油中饱和脂肪酸： 单不饱和脂
肪酸： 多不饱和脂肪酸的比例接近于 1∶1∶1， 这是中国营
养学会推存成年人摄入膳食脂肪中各种脂肪酸的合理比
例。
3 结论
（1） 采用 SE法、 ME法和 SCE 法提取落葵籽油， 提
取率分别为 15.37%、 20.14%和 20.93%， ME 法和 SCE 法
提取率接近， 明显高于 SE法的提取率； ME 法提取时间
仅为 10min， 具有快速、 高效的优点。 SE 法和 ME 法均
以二氯甲烷为提取剂， 提取率比相同条件下的以石油醚
和乙醚为提取剂的提取率高； SCE 法以 CO2 为萃取剂，
天然安全、 成本低， 后处理操作简单， 提取率最高， 是
制备落葵籽油的良好方法。
（2） SE法、 ME 法和 SCE 法提取的落葵籽油经 GC-
MS分离鉴定， 分别检测出多种化合物， 有烷烃、 烯烃和
脂肪酸等 ； 脂肪酸相对含量 SE 法和 SCE 法分别为
95.73%和 96.32%， 很接近， 明显高于 ME 法的 89.47%；
脂肪酸共有组分为 13种， 主要为油酸、 亚油酸、 棕榈酸
和硬脂酸 ， 其平均相对百分含量分别为 30.72% 、
27.19%、 18.40%和 6.14%； 多不饱和脂肪酸的相对含量
SCE法明显高于 SE法和 ME法， 而单不饱和脂肪酸的相
对含量 SCE 法却明显低于 SE 法和 ME 法， 饱和脂肪酸
的相对含量 SCE法略高于 SE法和 ME法。
（3） 人体不能自行合成亚油酸， 必须从膳食中摄取，
所以亚油酸是必需脂肪酸， 是人体内转化为花生四烯酸
的前体物质， 是合成前列腺素的必需前体， 具有重要的
生物活性。 同时亚油酸能降低血脂和血压， 促进血液微
循环， 具有防治动脉粥样硬化及心血管疾病的保健效果。
SCE 法制备的落葵籽油亚油酸相对含量高达 32.49%， 而
且饱和脂肪酸： 单不饱和脂肪酸： 多不饱和脂肪酸的比
例合理， 是一种良好的膳食油脂， 可作为营养强化剂用
于各种食品中， 如鲜奶和饮料等， 也可以开发为具有健
脑降血脂功效的保健产品。
参 考 文 献
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基金项目： 肇庆市科学技术创新计划项目 （2011G210）
收稿日期： 2012-04-12
作者简介： 赵建芬 （1974—）， 女， 广东肇庆人， 高级试验师， 研究方
向为食品分析。
通信地址： （526061） 广东省肇庆市端州区迎宾大道
表 3 不同方法制备的落葵籽油各类型脂肪酸的相对含量
提取方法
脂肪酸相
对含量
（%）
饱和脂肪
酸相对含
量（%）
不饱和脂肪
酸相对含量
（%）
单不饱和
脂肪酸相
对含量（%）
多不饱和
脂肪酸相
对含量（%）
索氏提取 95.73 27.62 68.11 43.38 24.73
微波提取 89.74 26.92 62.82 38.48 24.34
超临界提取 96.32 29.67 66.65 34.16 32.49
图 3 超临界二氧化碳萃取法提取的
落葵籽油脂肪酸组分总离子流色谱图
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