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毛梾籽油的溶剂提取工艺研究



全 文 :第 29卷 第 3期
2015年 9月
齐 鲁 工 业 大 学 学 报
JOURNAL OF QILU UNIVERSITY OF TECHNOLOGY
Vol.29 No.3
Sep. 2015
收稿日期:2015-06-19 网络出版时间:2015-09-30
基金项目:山东省高校科技计划项目(J13LE01)
作者简介:吴秋(1991—),女,山西运城人,硕士生,研究方向:食品资源开发.
* 通讯作者:王成忠(1964—),男,河南郸城人,教授,硕士,硕士生导师,wcz@ qlu.edu.cn.
文章编号:1004-4280(2015)03-0058-03 DOI:10.16442 / j.cnki.qlgydxxb.2015.03.012
毛梾籽油的溶剂提取工艺研究
吴 秋,王成忠* ,徐 琳
(齐鲁工业大学 食品科学与工程学院,山东 济南 250353)
摘 要:毛梾是一种新型木本油料,耐盐碱、耐干旱,含油量高达 36% ~ 38%,其油脂可供食用或作高级润滑
油,油渣可作饲料和肥料。本实验用有机溶剂正己烷提取毛梾籽油,通过料液比、时间、温度的单因素试验,然后进
行正交试验,优化提取工艺参数为料液比 1 ∶ 7 m /V,时间 115 min,温度 65 ℃,此时提取率高达 37.1%。
关键词:毛梾籽油;脂肪酸;提取率
中图分类号:TS224 文献标识码:A
The Study on the Extract of Comus Walteri Oil with n-hexane
WU Qiu,WANG Cheng-zhong * ,XU Lin
(School of Food Science and Engineering,Qilu University of Technology,Jinan 250353,China)
Abstract:Cornus walteri has a broad development and utilization prospect as an excellent oil tree
and landscape tree.The seeds contain 36% ~ 38% oil.This research mainly used Cornus wateri as main
material,through exploring the extracting process of oil from the Cornus water,the best way to extract it
was found.Through orthogonal experiment design,the best condition of extraction was as follows:the ratio
of solid and liquid was 1 ∶ 7 m /V and reaction 115 min at 65 ℃ .Under these conditions,extraction rate
increased to 37.1%.
Key words:Cornus walteri oil;fatty acid;extraction rate
毛梾,又名车梁木,是一种乔木,多年生木本能
源植物,具有耐瘠薄、耐旱、适应山地种植等优点,种
子含油率在 36%~38%。毛梾果子可做酒,根、果均
可入药[1],是继油茶树、橄榄树、棕榈树之后的新型
木本油料品种[2]。
毛梾苗不易繁殖,目前主要靠种子进行繁
殖[3]。国内外研究主要限于毛梾活性提取物,其中
甘遂烷型三萜具有抗肿瘤、抗炎、抗 HIV-1、抗结核
等多种活性[4]。毛梾活性提取物对叔丁基氢过氧
化物(t-BHP)诱导的氧化损伤细胞有保护作用[5]。
袁立明等人[6]分离了毛梾油的芳香物质。梁栋[7]
利用气相色谱法和质谱法分析了毛梾籽油的成分,
发现毛梾籽油中含棕榈酸、硬脂酸、棕榈烯酸、油酸、
异油酸、亚油酸、亚麻酸等。二十碳链以下的直链脂
肪酸为主要成分,占 95.6%。
毛梾籽油脂肪酸组成简单而且高度集中,有利
于后续加工[8]。
1 材料及方法
1.1 材料、试剂与设备
GZX-QF101-3S 型电热鼓风干燥箱;LXJ-HQ
型低速离心机;JP -300A 型粉碎;SHZ-D(Ⅲ)型循
环水真空泵;DF-101C型磁力搅拌器;量筒(10 mL、
50 mL、100 mL各一个);分析天平(精确到 0.000 1 g);
水浴锅;烧杯;索氏提取器若干。
1.2 毛梾籽油的提取
选择干净、饱满的毛梾籽洗净烘干,将其放入粉
第 3期 吴 秋,等:毛梾籽油的溶剂提取工艺研究
碎机中粉碎,粉碎时应采取间歇式粉碎,这可防止温
度过高对毛梾籽油的成分、酶系的不利影响[9]。取
10 g毛梾籽粉末(40目)置于球形烧瓶中,加相应量
的正己烷,于恒温加热器上固定安装,进行索氏浸
提。浸提结束后,采用抽滤方式分离残渣和溶液混
合物[10]。减压浓缩时,减压 0. 08 MPa,温度为 36
℃,直至冷凝管处无液体滴下;将温度升高至 65 ℃,
继续浓缩 15 min,确保所得浓缩毛梾籽油中无溶剂
残留。
1.3 单因素试验
毛梾籽油的提取以正己烷为溶剂,在适当的温
度下进行索氏提取[11]。以提取率为指标,分别进行
提取时间、提取温度、料液比的单因素试验,选出最
适宜的提取条件。
1.4 正交试验
在单因素试验结果的基础上进行正交试验优化
工艺参数。
2 结果及分析
2.1 单因素试验结果
2.1.1 提取时间的单因素实验
毛梾籽油的提取时间单因素实验以提取率为指
标,在料液比为 1 ∶ 10,温度为 70 ℃的条件下分别
进行了 60 min、80 min、100 min、120 min、140 min的
提取过程。结果如图 1所示:
图 1 提取时间对毛梾籽油得率影响
由图 1 可以看出,提取率随着时间延长先上升
后下降,在 120 min 左右达到最高值。初步确定提
取时间为 120 min。
2.1.2 提取温度的单因素实验
毛梾籽油的提取温度单因素实验以提取率为指
标,料液比为 1 ∶ 10,分别在 40 ℃、50 ℃、60 ℃、70
℃、80 ℃的温度下提取 120 min。结果如图 2所示:
图 2 提取温度对毛梾籽油得率影响
由图 2 可以看出,提取率随着温度升高先上升
后下降,在 70 ℃时达到最大值,初步确定提取温度
为 70 ℃。
2.1.3 提取料液比的单因素试验
毛梾籽油的提取料液比单因素实验以提取率为
指标,分别以 1 ∶ 3、1 ∶ 6、1 ∶ 9、1 ∶ 12、1 ∶ 15 为料液
比,在温度为 70 ℃的条件下提取 120 min。结果如
图 3所示:
图 3 提取料液比对毛梾籽油得率影响
由图 3 可以看出,提取率随着料液比的变化先
增大后减小,在 1 ∶ 6 (m/V)时达到最大值,初步确
定料液比为 1 ∶ 6 (m/V)。
2.2 正交试验优化工艺
由上述单因素试验初步确定,温度 60 ℃,时间
120 min,料液比 1 ∶ 6(m/V),以此确定正交试验的
三因素四水平。各因素水平如表 1所示:
表 1 正交试验的三因素三水平
序号 时间 /min 温度 / ℃ 料液比 /(m·V-1)
1 115 65 1 ∶ 5
2 120 70 1 ∶ 6
3 125 75 1 ∶ 7
表 2 正交试验结果及分析
序号 A 时间 B温度 C料液比 提取率 /%
1 1 1 1 34.6
2 1 2 2 35.4
3 1 3 3 36.8
4 2 1 2 35.9
5 2 2 3 32.8
6 2 3 1 35.4
7 3 1 3 36.8
95
齐 鲁 工 业 大 学 学 报 第 29卷
续表
8 3 2 1 35.4
9 3 3 2 33.8
K1 35.6 35.8 35.1
K2 34.7 34.5 35.0
K3 35.3 35.3 35.5
R 0.9 1.3 0.5
由表 2可以看出,根据 R 值大小确定各因素对
提取率影响顺序为温度>时间>料液比;根据 K值大
小确定最佳的提取方案为 B1A1C3,即温度为 65 ℃,
时间为 115 min,料液比 1 ∶ 7(m/V)。由于正交试
验中未涉及到此方案,故需进行验证试验,经验证,
在此工艺参数下油脂的提取率为 37.1%,高于正交
试验中的最大提取率 36.8%,因此选定 B1A1C3为最
佳组合。
3 总结与展望
用有机溶剂正己烷提取毛梾籽油,首先进行料
液比、时间、温度的单因素试验,然后进行正交试验
优化提取工艺参数并进行验证试验。研究发现各因
素对提取率影响顺序为温度>时间>料液比,最优组
合为 B1A1C3,即毛梾籽油的溶剂提取工艺为:料液
比 1 ∶ 7 (m/V),时间 115 min,温度 65 ℃。在此工
艺条件下,毛梾籽油的提取率高达 37.1%,油脂味道
香浓,品质较好。
目前我国食用油以大豆油、菜籽油、花生油为
主,其中大豆油占主导地位。毛梾籽油以其得天独
厚的优势,将为中国的油脂市场注入新的活力。
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(责任编辑:张云瑞,校对:刘 青)
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