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丁香花精油提取工艺及不同花期香气成分分析



全 文 :丁香花精油提取工艺及不同花期香气成分分析
张婷婷,杨玉红,王世强,康宗利
(沈阳农业大学生物科学技术学院,辽宁 沈阳 110161)
摘 要:采用超声波辅助技术,对丁香花精油的提取工艺进行了研究。通过单因素实验优选出技术参数,丁香花不同花期的出油
率以全开期最高;丁香花精油的最佳提取工艺条件:超声时间为 40 min、料液比为 1∶20(mL/g)、浸泡时间 24 h时提取效果最佳。用
气相色谱-质谱联用仪对丁香花精油的化学成分进行分离,鉴定出丁香醇 A-D、芳樟醇、苯乙醛、苯甲醇、青叶醇等 36种成分。其
中 4个丁香醇异构体是丁香鲜花的特征性香气成分,并考察了丁香在不同开花期挥发性香气成分的变化。
关键词:丁香花;精油提取工艺;不同花期;香气成分
中图分类号:TQ65 文献标识码:A 文章编号:1006-060X(2011)01-0097-04
Extraction Technologies for Essential Oil of Syringa oblata Lindl and Aroma
Constituents Analysis of Syringa oblata Lindl at Different Flowering Periods
ZHANG Ting-ting, YANG Yu-hong, WANG Shi-qiang, KANG Zong-li
(College of Biotechnology, Shenyang Agricultural University, Shenyang 110161, PRC)
Abstract: The extraction technologies for essential oil of Syringa oblata Lindl were studied by using the ultrasonic
assistant extraction technique. The optimum extraction conditions for extracting essential oil of Syringa oblata Lindl were
selected by using single factor analysis, which were as follows: ultrasonic time was 40 min, solid-liquid ratio was 1:20
(mL/g), and soaking time was 24 h. By using gas chromatography-mass spectrometry (GC/MS) to separate and identified
chemical constituents of essential oil of Syringa oblata Lindl, 36 constituents were obtained, which including lilac alcohol
A -D, linalool, benzene-acetaldehyde, benzyl alcohol, 3-Hexen-1-ol, etc.. Among all of the chemical constituents of
essential oil of Syringa oblata Lindl, four isomers of lilac alcohol were the characteristic aroma constituent for fresh
flowers of Syringa oblata Lindl. The variation of the main volatility aroma constituents in fresh flowers of Syringa oblata
Lindl during different flowering periods was also studied.
Key words: Syringa oblata Lindl; extraction technologies for essential oil; different flowering periods; aroma
constituents
丁香(Syringa)为木犀科丁香属落叶灌木植物[1],
在世界上已有上千年的栽培历史,主要分布在中
国、朝鲜、日本以及欧洲东南部。我国是丁香属植物
的分布中心,主要生长在西南、西北、华北、东北等
地区。丁香精油是食品、化妆品、医药工业的良好香
料,发展潜力巨大。目前,丁香精油主要采用传统压
榨法、浸出法、蒸馏法[2]提取精油,采用 GC-MS分析
精油成分[3]。超声波在生物活性物质提取方面已广
泛应用,但在油脂提取方面尚处探索阶段,关于用
超声波提取丁香花精油工艺方面研究报道则甚少,
也未见丁香鲜花在不同花期香气成分变化的研究
报道。
本试验以降低能耗、提高出油率为考察指标,
采用超声波辅助提取法,通过单因素实验对丁香花
精油的提取工艺进行了研究,然后用 GC-MS成分
对比分析,考察丁香在不同开花期挥发性香气成分
的变化,为全面了解丁香在不同花期挥发性香气成
分变化规律,为丁香的进一步研究及更好地开发利
用这一资源提供依据。
1 材料与方法
1.1 试验材料
1.1.1 试验对象 丁香鲜花采自沈阳农业大学校
园内。将鲜花按花蕾(花径约为 0.2 cm)、半开期(花
径约为 0.4~0.5 cm)、全花(花径约 0.7~0.8 cm)与衰
花(花瓣萎焉)进行分类,分别阴干,备用。
1.1.2 试验仪器 数显恒温水浴锅 HH-6(国华电
器有限公司)、旋转蒸发仪 N-1001 型(ELEY 德国
制造);SK5200LHC型超声波清洗器(上海科导超
声仪器有限公司);循环水真空泵 SHZD型(河南省
收稿日期:2010-10-26
作者简介:张婷婷(1985-),女,辽宁葫芦岛市人,硕士研究
生,主要从事植物发育生物学方面研究。
通讯作者:康宗利
湖南农业科学 2011,(1):97~100 Hunan Agricultural Sciences
DOI:10.16498/j.cnki.hnnykx.2011.01.002




%)
0.30
0.25
0.20
0.15
0.10
0.05
0
花蕾期 半开期 全开期 衰败期
花 期
图 1 丁香花不同花期的出油率




%)
0.040
0.035
0.030
0.025
0.020
0.015
0.010
0.005
0
10 20 30 40 50 60
超声波时间(min)
图 2 超声时间对丁香花精油出油率的影响
图 3 液料比对丁香花精油出油率的影响
1∶10 1∶15 1∶20 1∶25 1∶30 1∶35




%)
0.040
0.035
0.030
0.025
0.020
0.015
0.010
0.005
0
液料比(mL/g)
巩义市英峪仪器厂);气相色谱-质谱联用仪 HP-
5988A型(美国惠普公司)。
1.2 试验方法
1.2.1 工艺流程 超声波提取丁香花精油的工艺
流程为:丁香花阴干→粉碎→加入提取溶剂→浸
泡→超声波法提取→抽滤→真空浓缩滤液→烘干
至恒重→丁香花精油。
提取率(%)=100×提取物质量(g)/样品质量(g)
1.2.2 单因素实验 超声时间对丁香花精油得率
的影响:设超声时间依次为 10、20、30、40、50、60
min 时间段,在相同的条件下提取精油,比较它们
之间出油率的差别,选出最佳超声时间。
溶剂用量对丁香花精油出油率的影响:设溶剂
用量(料液比 mL/g)依次为 1∶10、1∶15、1∶20、1∶25、1∶
30、1∶35。在相同的条件下提取精油,比较它们之间
出油率的差别,选出最佳溶剂用量比。
浸泡时间对丁香花精油出油率的影响:设浸泡
时间依次为 16、18、20、22、24、26 h时间段,在相同
的条件下提取精油,比较它们之间出油率的差别,
选出最佳浸泡时间。
1.2.3 丁香花精油的 GC/MS 分析 色谱条件:
OV-101 弹性石英毛细管柱 25 m×0.25 mm×0.33
μm;柱温:40℃保持 5 min,然后以 5℃/min 的速度
升至 200℃,保持 10 min;汽化室温度:230℃;载气:
He;载气流量:1 mL/min;进样量:0.5 μL;分流比:
80∶1;传输线温度:200℃;离子源:EI 源,离子源温
度:230℃;电子能量:70 eV;发射电流:300 μA;质
量范围:33~500 amμ/s。
2 结果与分析
2.1 丁香花不同花期的出油率变化
将丁香花花期划分为花蕾、半开、全开和衰败
期 4个时期,以出油率为指标,确定丁香花采摘的
最佳时期。
图 1可知,不同花期的丁香花的出油率不同,
以全开期达到最大值。这是因为精油成分是植物体
次生代谢的中间产物,主要存在于植物细胞的油组
织中[4]。在全开期,植物精油成分合成的前体或者与
精油合成相关的酶转移到花中[5],进行相应的生化
反应,使花中精油香气成分的积累量增多。
2.2 超声时间对丁香花精油出油率的影响
图 2可看出,随着超声时间的延长丁香花精油
的出油率先呈现增加的趋势,但处理时间过长(超
过 40 min),溶质分子碰撞以致温度升高,使精油挥
发严重,出油率反而迅速下降。
2.3 溶剂用量对丁香花精油出油率的影响
图 3可看出,在试验所设溶剂用量范围内,料
液比在 1∶10~1∶20内,丁香花精油出油率升高,但小
于 1∶20后出油率呈下降的趋势。这是因为溶剂用
量越大,渗透压也就越高,油脂也就越易渗透出来,
当用量达到一定值后,因丁香油脂含量逐渐减小,
就越难溶出,得率也趋于下降。所以,溶剂用量以
1∶20(mL/g)较合理。
2.4 浸泡时间对丁香花精油出油率的影响
图 4可看出,浸泡时间≤24 h时,浸泡时间越
长,出油率越高;浸泡时间>24 h时,出油率基本不
变。这是因为浸泡只能起到水散的作用,所以浸泡
时间不宜过长,以≤24 h为宜。
2.5 气相色谱分析结果
第 1期湖南农业科学98
表 1 不同花期的丁香鲜花主要香气成分的分析结果
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
序号
保留时间
(min)
9.517
11.283
14.433
14.650
15.825
16.475
16.708
16.938
19.975
20.017
20.028
21.241
21.642
22.356
22.883
25.443
27.075
28.692
36.083
39.292
42.658
42.700
化合物名称
1.8-按叶表
丁酸甲酯
β-蒎烯
苯甲醇
青叶醇
香茅醇
3-甲基丁醛
B-檀香烯
芳香醇
丁香醇 A
丁香醇 B
苯乙醛
丁香醇 C
丁香醇 D
2-羟基-2-乙酰基-4-甲基苯
异龙脑
丁香醛 B
a-石竹烯
2-十三酮
香叶芳樟醇
a-杜松醇
3-已烯-1-醇-3-甲基丁酸酯
C10H18O
C5H10O2
C10H16
C7H8O
C6H12O
C10H20O
C5H10O
C15H24
C10H18O
C10H16O2
C10H16O2
C8H8O
C10H16O2
C10H16O2
C9H10O2
C9H10O2
C10H16O2
C15H24O
C13H26O2
C13H26O2
C13H30O2
C10H20O2
分子式
不同花期的相对含量(%)
A
-
痕量
-
-
-
-
-
痕量
-
-
-
-
-
-
-
-
-
痕量
-
-
-
-
B
0.70
1.37
0.56
0.45
0.35
1.04
1.08
0.48
1.40
1.56
1.08
2.78
3.27
2.97
10.63
0.98
4.88
0.24
2.47
5.52
0.12
1.26
C
1.15
0.68
0.97
0.52
0.43
1.22
0.12
0.83
2.91
2.23
2.21
4.64
4.39
3.54
11.44
1.44
5.40
0.66
1.21
7.89
0.69
2.35
D
-
-
-
0.64
-
-
0.06
痕量
-
1.31
0.85
1.56
1.43
1.08
2.23
-
1.08
-
1.22
3.49
-
-
注:表中花期的 A为花蕾期,B为半开期,C为全开期,D为衰败期。
图 4 浸泡时间对丁香花精油出油率的影响
浸泡时间(h)
16 18 20 22 24 26




%)
0.040
0.035
0.030
0.025
0.020
0.015
0.010
0.005
0
5 10 15 20 25 30 35 40 45 50
时间(min)
图 5 丁香花花蕾精油色谱
5 10 15 20 25 30 35 40 45 50
时间(min)
图 6 丁香花半开期精油色谱
图 5、6、7、8分别为丁香花花蕾期、半开期、全
开期与衰败期精油的气相色谱,表 1为其相应的
GC/MS分析结果。
由图 5、6和表 1可知:花蕾期丁香花共鉴定出
10种化合物,且各化合物的浓度均很小。半开期的
白丁香花共鉴定出 35种化合物,其主要成分为丁
5 10 15 20 25 30 35 40 45 50
时间(min)
图 7 丁香花全开期精油色谱
第 1期 张婷婷等:丁香花精油提取工艺及不同花期香气成分分析 99
5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55
时间(min)
图 8 丁香花衰败期精油色谱
香醇 A-D、芳樟醇、2-羟基-2-乙酰基-4-甲基苯、
丁香醛 B、3-甲基丁醛等。
由图 7、8和表 1可知:全开期的丁香花共鉴定
出 36种化合物,其主要成分为苯乙醛、丁香醛 B、
2-羟基-2-乙酰基-4-甲基苯、丁香醇 A、异龙脑、香
叶芳樟醇等;衰败期的丁香花共鉴定出 22种化合
物,其主要成分为:2-羟基-2-乙酰基-4-甲基苯、
丁香醇 A、C和 D、苯甲醇等。
2.6 不同花期基本成分及特征成分比较
表 1可知,丁香花基本成分是不同花期精油共
同具有的成分,但在不同花期其含量具有差异,其
基本成分有:丁香醇 A~D、芳樟醇、2-羟基-2-乙酰
基-4-甲基苯、丁香醛 B等。苯乙醛在花蕾中为修
饰成分,在盛花和衰花中均为主体成分,且从花蕾
到衰花其含量呈递增趋势。丁香醇 A~D以及芳樟
醇的含量则在盛花最大。花蕾精油中醇类化合物含
量最低,全开花与衰花精油中醇类化合物的含量是
花蕾精油的 2倍多。由此可见,丁香花在开花过程
中的各种挥发性成分的释放规律是不同的。
3 结论与讨论
采用超声波辅助萃取丁香花精油的提取工艺
的研究发现:(1)丁香花在花蕾期和衰败期的含油
量最低,半开期含油量次低;丁香花采摘的最佳发
育时期为花朵完全盛开时。(2)丁香花精油的最佳
提取工艺条件:超声时间为 40 min、料液比为 1∶20、
浸泡时间 24 h时。(3)提取丁香精油最常用的是水
蒸气蒸馏法和有机溶剂萃取法,但存在提取时间较
长,溶剂挥发损失较多,成本较高,且提油率较低等
问题。而超声波辅助提取可提高有效成分的提取
率,缩短提取时间,提高提取效率,节省溶剂用量,
简化操作步骤。
丁香花 GC/MS分析结果表明:(1)丁香花在开
花过程中的各种挥发性成分的释放规律是不一致
的。通过鉴定基本成分有丁香醇 A~D、芳樟醇、2-羟
基-2-乙酰基-4-甲基苯、丁香醛 B等。(2)丁香花 4
个花期的划分虽然并不绝对,但试验研究表明香精
油化学成分和含量在不同花期存在差异,可见丁香
花器官的生长发育与香精油含量和化学成分有关。
(3)感官上全开期的丁香花最香。检测结果表明,全
开期的香精油化学成分的含量最大,且化学成分较
多,有 36种。苯乙醛为重要的醛类香料成分,具有
风信子香气[6]。苯甲醇具有甜的果香和花香,丁香醛
A是香料的组成成分,丁香醛 A的香味极限为 0.2
ng[7]。丁香醛又是典型的花香夜蛾科类蛾最主要的
引诱素[8]。其中所含有的 4个丁香醇异构体和丁香
醛是丁香鲜花的特征香气成分。
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(责任编辑:卢红玲)
第 1期湖南农业科学100