全 文 ：第 28卷 ,第 4期 光　谱　实　验　室 Vol . 2 8 , No . 4
2 0 1 1年 7月 Chinese Journal of Spectroscopy Laboratory July , 2 0 1 1
火焰原子吸收光谱法测定臭牡丹中 6种金属元素
① 联系人 ,手机: ( 0) 13979766973; E-mail: h uzp25@ 163. com; huangc6a@ 163. com
作者简介:胡志苹 ( 1975— ) ,女 ,江西省赣州市人 ,讲师 ,在读硕士 ,主要从事中草药活性成分及其作用机制研究工作。
收稿日期: 2011-03-14;接受日期: 2011-03-27
胡志苹a ,b　薛进华a　李青松a　黄 诚① a
a(赣南医学院基础医学院　江西省赣州市医学院路 1号　 341000)
b(江西中医学院研究生院　南昌市湾里区云湾路 18号　 330004)
摘　要　采用火焰原子吸收光谱法直接对臭牡丹中的 Fe、 Cu、 Ca、 Mn、 Zn、 Mg 6种金属元素进行了测
定。样品采用浓硝酸双氧水消解 ,应用校准曲线法测定。结果表明其富含上述 6种金属元素 ,其中以钙、镁
含量为高 ,方法回收率在 95. 00%— 103. 67%之间。
关键词　火焰原子吸收光谱法 ;臭牡丹 ;金属元素
中图分类号: O657. 31　　　文献标识码: B　　　文章编号: 1004-8138( 2011) 04-1989-03
1　引言
臭牡丹 (Clerodendrom bungei Steud. )是马鞭草科大青属的植物。 分布于我国的安徽、江西、湖
南、华北、西南、西北等地 ,以根及叶入药。夏季采叶、秋季采根 ,鲜用或晒干备用。具有祛风解毒、消
肿止痛、镇静催眠等功效 [ 1]。本药材中主要有机成分为琥珀酸 ,茴香酸 ,香草鞋酸等 [2 ] ,现代研究表
明 ,植物中所含无机元素对其有机成分作用的发挥具有重要的意义 ,本文采用火焰原子吸收光谱法
对臭牡丹根中的 6种金属元素进行测定 ,该法简便、准确。
2　实验部分
2. 1　仪器与试剂
2. 1. 1　仪器
T AS-990型原子吸收分光光度计 (北京普析通用仪器有限责任公司 ) ; Fe、 Cu、 Ca、 Mn、 Zn、 Mg
空心阴极灯 [威格拉斯 (北京 )有限公司 ]; New Human U P 900超纯水器 (上海圣科仪器设备有限公
司 ) ; WX-4000温压双控微波消解系统 (上海屹尧分析仪器有限公司 ) ; HR 1707飞利浦二合一搅拌
机 (珠海经济特区飞利浦家庭电器有限公司 )。
2. 1. 2　试剂
浓硝酸 (优级纯 , 前进化学试剂厂 ) ; Fe、 Cu、 Ca、 Mn、 Zn、 Mg 标准溶液 ,含 量均为
1000μg· mL- 1 ,国家标准物质研究中心。实验用水为 18. 3MΨ· cm超纯水 ,用单蒸水经上述超纯
水器制得。
2. 2　实验方法
2. 2. 1　稀释剂及标准溶液的制备
用优级纯的硝酸配制成质量分数为 0. 5%稀硝酸 ,作为 Fe、 Cu、 Zn、 Mn标准溶液的稀释剂。 称
取 1g氯化锶、 1g氯化钾和 0. 5%硝酸配成混合溶液 1000mL,作为 Ca、 Mg标准溶液的稀释剂。
取上述 6种元素标准溶液用相应的稀释剂配制成相应浓度的溶液。 配制的标准溶液浓度见
表 1。
表 1　 6种元素配制的系列标准溶液 (μg /mL)
元素 序号
1 2 3 4 5
Fe 0. 000 1. 000 2. 000 3. 000 4. 000
Cu 0. 000 0. 020 0. 040 0. 100 0. 200
Zn 0. 000 0. 100 0. 200 0. 400 0. 800
Mn 0. 000 0. 010 0. 050 0. 100 0. 015
Ca 0. 000 1. 000 2. 000 3. 000 10. 000
Mg 0. 000 0. 100 0. 200 0. 400 0. 800
2. 2. 2　样品处理
臭牡丹购自赣州市华尔康大药房 ,用 18. 3MΨ· cm超纯水清洗后 ,在烘箱内 85℃放置 2— 3h ,
取出粉碎后于干燥器内保存备用。
用分析天平准确称取 0. 5034g上述粉末于烧杯中 ,加入 10mL浓硝酸放置过夜后于电炉上消
解 ,消解过程中加入 2mL 30%双氧水。同时制作空白对照实验 ,消解完后所得的溶液中含有剩余的
硝酸 ,把消化后的溶液转移至小烧杯中 ,用水浴加热赶酸。 待近干后再转移至 50mL容量瓶中用
0. 5%的硝酸溶液稀释至刻度待用。 测量 Ca、 Mg时从中取 5mL,加入 Ca、 Mg稀释剂至 100mL,使
测试液稀释 20倍后测量。在测试过程中 ,如果某种元素的吸光度比较高 ,高于线性范围时采取加稀
释液稀释的办法。
2. 2. 3　校准曲线的建立
仪器参数及线性方程见表 2。 由表中分析得出 ,在相应的测定条件下 ,线性关系良好。
表 2　测量不同元素时仪器的参数及线性方程
元素 波长
( nm)
灯电流
( m A)
乙炔气流量
( m L· min- 1) 线性方程 相关系数
线性范围
(μg· mL- 1 )
Fe 248. 3 4. 0 1700 C= 24. 6763A+ 0. 0324 0. 9990 0. 9454— 3. 9806
Cu 324. 7 3. 0 2000 C= 5. 7143A- 0. 0074 0. 9994 0. 0041— 0. 0750
Zn 213. 9 3. 0 1700 C= 2. 5470A- 0. 0363 0. 9986 0. 0912— 0. 7889
Mn 279. 5 3. 0 2000 C= 7. 1798A- 0. 0069 0. 9995 0. 0075— 0. 1511
Mg 283. 3 2. 0 1500 C= 2. 9886A- 0. 0531 0. 9997 0. 0724— 0. 7837
Ca 422. 7 3. 0 1700 C= 170. 1878A- 1. 6162 0. 9965 0. 5862— 9. 7860
3　结果与讨论
3. 1　检测结果
根据上述方法 ,把检测到的样品中金属元素的含量总重除以所称量的重量 ,得到每克臭牡丹样
品中 6种金属元素的含量见表 3,其中尤以 Ca、 Mg含量为高。
1990 光谱实验室 第 28卷
表 3　样品中 6种金属元素的检测结果 (n= 5)
元素 Fe Cu Zn Mn Ca Mg
含量 (μg· g- 1 ) 175. 620 9. 297 54. 604 28. 095 2806. 648 1272. 925
RSD(% ) 4. 91 3. 40 2. 67 4. 35 3. 65 5. 08
3. 2　加标回收实验
臭牡丹样品进行加标回收 , 6种金属元素的回收率在 95. 00%— 103. 67%之间 ,其结果见表 4。
表 4　样品的加标回收 (n= 3)
元素 加标前 (μg· mL- 1 ) 加标量 (μg· mL- 1 ) 加标后 (μg· mL- 1) 回收率 (% )
Fe 0. 885 1. 000 1. 869 98. 40
Cu 0. 047 0. 050 0. 098 102. 00
Zn 0. 275 0. 200 0. 482 103. 50
Mn 0. 142 0. 100 0. 237 95. 00
Ca 7. 065 10. 000 16. 954 98. 89
Mg 0. 641 0. 600 1. 263 103. 67
4　结论
金属元素通过与蛋白质及其他有机基团结合 ,形成了酶、激素、维生素等生物大分子 ,在生命活
动中起非常重要的调节作用。臭牡丹含有丰富的人体所必须的金属元素 ,尤以钙和镁的含量高。近
年来的研究发现 ,臭牡丹还具有镇静催眠、抗癌等作用 [ 2] ,其药理作用的发挥 ,是否存在上述 6种金
属元素与其有机成分相结合共同发挥作用 [3, 4 ] ,有待于进一步的实验证明 ,随着中药化学药理等方
面的深入研究 ,必将为其临床用药的科学性、可靠性提供更多的依据。
参考文献
[1 ]中国科学院中国植物志编辑委员会 .中国植物志第 65卷 [M ] .北京:科学出版社 , 1992. 176.
[2 ]刘冬恋 .臭牡丹化学成分与药理作用研究进展 [ J ].中医药导报 , 2006, 12( 8): 114— 115.
[3 ]李培源 ,霍丽妮 ,邓超澄等 .臭牡丹挥发油化学成分的 GC-M S分析 [ J ].广西中医药 , 2010, 33( 4): 56— 57.
[4 ]李银保 ,彭湘君 ,余磊等 .火焰原子吸收光谱法对三尖杉中六种微量元素的测定 [ J] .时珍国医国药 , 2008, 19( 1): 84— 86.
Determination of Six Metal Elements inClerodendrom Bungei Steud.
by Flame Atomic Absorption Spectroscopy
HU Zhi-Pinga,b　XUE Jin-Huaa　 LI Qing-Songa　 HU ANG Chenga
a ( School of Basic Med ical Science, Gannan Med ical University, Ganzhou, Jian gxi 341000,P . R.Ch ina )
b (Graduate School , J iangx i University of Traditional Ch inese Medicine,Nanchang 330004, P. R. China )
Abstract　 The contents of six metal elements including Fe, Cu, Mg, Ca, Mn and Zn in
Clerodendrom bungei Steud. w ere directly determined by flame atomic absorption spectroscopy. The
samples were dig ested by concentrated ni tric acid and perox ide, and that w ere determined by
calibration curve method. The Clerodendrom bungei Steud. has lots of the six metal elements,
especially calcium and magnesium. The recoveries w ere betw een 95. 00% and 103. 67% .
Key words　 FAAS;Clerodendrom Bungei Steud. ; Metal Elements
1991第 4期 胡志苹等:火焰原子吸收光谱法测定臭牡丹中 6种金属元素