全 文 ：第 25卷 ,第 3期 光　谱　实　验　室 Vol . 2 5 , No . 3
2 0 0 8年 5月 Chinese Journal of Spectroscopy Laboratory May , 2 0 0 8
微波消解火焰原子吸收光谱法测定
金丝桃根中的 5种金属元素
① 联系人 ,手机: ( 0) 13970781673; E-mail: zcs708@ sina. com. cn
作者简介:朱贤森 ( 1973— ) ,男 ,江西省兴国县人 ,讲师 ,主要从事临床病理相关研究。
收稿日期: 2007-12-12;接受日期: 2008-01-02
朱贤森①　杨庆春　黄志勤　范小娜a
(赣南医学院病理教研室　江西省赣州市医学院路 1号　 341000)
a(赣南医学院药学系　江西省赣州市　 341000)
摘　要　中草药金丝桃根经微波消解 ,用火焰原子吸收法测定 Fe、 Cu、 Zn、 Mn、 Ca的含量。 该方法快
速、简便、准确 , 5种金属的回收率为 99. 80%— 103. 10% , RSD为 0. 7297%— 1. 2735%。 结果表明 ,金丝桃
根中钙、铁元素含量较高。
关键词　微波消解 ,金丝桃根 ,火焰原子吸收光谱法 ,金属元素。
中图分类号: O657. 31　　　文献标识码: B　　　文章编号: 1004-8138( 2008) 03-0310-03
1　前言
金丝桃根 ( Chinese St. John swort Root )叫土连翘 ,为金丝桃科的半常绿小灌木 ,小枝纤细且多
分枝 ,叶纸质、无柄、对生、长椭圆形 ,花期 6— 7月 ,常见 3— 7朵集合成聚伞花序着生在枝顶。金丝
桃 ( Chinese St. Johnw ort herb)常野生于湿润溪边或半阴的山坡下 ,爱温暖湿润气候 ,较耐寒 ,原产
我国中部及南部地区 ,味苦性凉。功能主治:清热解毒 ,祛风消肿 ,用于急性咽喉炎 ,眼结膜炎 ,肝炎 ,
蛇咬伤。现代医学已证明 ,微量元素对人体健康、生长发育和防治疾病有密切关系。生物无机化学
在分子水平上已经或正在揭示微量元素在人体内的作用机制 ,而微量元素含量的测定为阐明中药
的作用机理提供了一定信息和基础 [ 1]。因此中药中微量元素含量的准确测定 ,具有一定的理论和实
际应用价值。 近年来 ,微量元素以其生物学作用、生理功能和临床治疗的实用价值引起了人们对中
草药中无机成分尤其是微量元素的研究兴趣 [ 2]。本文采用火焰原子吸收光谱法对江西省赣南地区
金丝桃根中的 5种金属元素 Fe、 Cu、 Zn、 Mn、 Ca的含量进行了测定 ,为分析金丝桃根的药效与微量
元素的关系、阐明其药理作用并提供一定的信息和基础。
2　实验部分
2. 1　仪器与试剂
T AS-990型原子吸收分光光度计 (北京普析通用仪器有限公司 ) ; Fe、 Cu、 Zn、 Mn、 Ca空心阴极
灯 (威格拉斯仪器有限公司 ) ; New Human Up 900超纯水器 (韩国 Human Co rporation) , WX-4000
型微波快速消解系统 (上海屹尧分析仪器有限公司 )。
浓硝酸、氯化锶均为优级纯 ; Fe、 Cu、 Zn、 Mn、 Ca标准溶液 , 1000μg· mL- 1 (国家标准物质研究
中心 ) ;金丝桃根购自江西省赣州市华尔康大药房。 实验用水为超纯水。
2. 2　样品制备
取金丝桃根部用超纯水淋洗 ,晾干 ,剪成小段 ,置于烘箱中 80℃烘干至恒重 ,研磨成细粉 ,装入
称量瓶 ,置干燥器中备用。准确称取样品 0. 2000g,加浓硝酸 5mL,放入微波消解罐中进行消解。消
解结束后 ,冷却 ,缓缓放气 ,取出内罐 ,置加热板上 , 120℃加热约 30min,使消化样品浓缩至 2—
3mL,放冷。 用 1% HNO3溶液清洗 ,并定容至 50mL待测。
2. 3　样品测定
2. 3. 1　仪器工作条件
Fe、 Cu、 Zn、 Mn、 Ca均采用空气 -乙炔火焰原子吸收光谱法 ,各元素测定条件见表 1。
表 1　仪器工作条件
元素 波长
(nm)
灯电流
( m A)
燃烧器高度
( mm)
燃烧器位置
( mm )
负高压
( V)
光谱带宽
( nm )
乙炔流量
( L· min- 1 )
空气流量
( L· min- 1)
Fe 248. 3 4. 0 8 0 396. 50 0. 2 1. 7 6
Cu 324. 7 3. 0 6 0 270. 25 0. 4 2. 0 6
Zn 213. 9 3. 0 6 0 316. 75 0. 4 1. 5 6
M n 279. 5 2. 0 6 0 382. 25 0. 2 1. 7 6
Ca 422. 7 3. 0 6 0 286. 25 0. 4 1. 7 6
2. 3. 2　校准曲线
取 1000μg· mL- 1的 Fe、 Cu、 Zn、 Mn标准储备液分别用 1% HNO3稀释并配制成相应标准溶
液 ;取 1000μg· mL- 1的 Ca标准储备液用 0. 1% SrCl2和 1% HNO3混合溶液稀释并配制成相应标
准溶液。
各元素相应标准浓度见表 2。
表 2　标准溶液浓度、线性方程及相关系数
元素 标准溶液浓度 (μg· mL- 1) 线性方程 相关系数
Fe 0. 00 0. 50 1. 00 2. 00 3. 00 C= 12. 6556A - 0. 1527 0. 9989
Cu 0. 00 0. 20 0. 40 0. 80 1. 00 C= 7. 3973A - 0. 0029 0. 9993
Zn 0. 00 0. 10 0. 20 0. 30 0. 40 C= 1. 6976A - 0. 0012 0. 9940
Mn 0. 00 0. 40 0. 80 1. 20 1. 60 C= 1. 8853A+ 0. 0279 0. 9929
Ca 0. 00 2. 00 4. 00 6. 00 8. 00 C= 24. 6832A+ 0. 0406 0. 9986
3　结果与讨论
3. 1　测量结果
按表 1选定的仪器工作条件进行测定 ,各样品重复测定 5次 ,除钙加入 SrCl2以消除干扰外 ,其
他元素均根据预测浓度范围确定稀释至一定浓度后进行测定。其结果列于表 3。
表 3　金丝桃根中元素的含量、回收率及精密度 (μg· g- 1 ,n= 5)
元素 样品含量 加标量 总量测定 回收率 (% ) RSD(% )
Fe 175. 91 150. 00 325. 68 99. 93 0. 9950
Cu 14. 49 10. 00 25. 25 103. 10 1. 2735
Zn 42. 98 30. 00 72. 62 99. 80 0. 8093
Mn 17. 24 10. 00 27. 99 102. 75 1. 1627
Ca 3903. 05 3000. 00 6958. 27 100. 80 0. 7297
3. 2　回收率与精密度实验
在已知含量的样品中加入一定量的 Fe、 Cu、 Zn、 Mn、 Ca的标准溶液测定其回收率。取样在不同
311第 3期 朱贤森等:微波消解火焰原子吸收光谱法测定金丝桃根中的 5种金属元素
时间重复测定 5次 ,测定其相对标准偏差 ,结果表明 ,本法精密度好 ,回收率高 ,见表 3。
3. 3　讨论
由实验结果可知: 金丝桃根中钙含量较高 ,达到 3909. 05μg /g,铁的含量也比较高。钙离子是维
持机体细胞正常功能的非常重要的离子 ,它对于维持细胞膜两侧的生物电位 ,维持正常的神经传导
功能。 维持正常的肌肉伸缩与舒张功能以及神经- 肌肉传导功能 ,能增加毛细血管壁致密度 ,降低
其通透性 ,减少渗出 [ 3] ,具有消肿、抗炎作用。钙离子对神经、肌肉的兴奋和神经冲动的传导也有重
要作用 ,这与金丝桃根能治疗毒蛇咬伤相符合。 铁是组织代谢不可缺少的物质 ,主要存在于血红蛋
白、肌红蛋白和多种酶内 ,铁的主要作用是转运和贮存氧 ,是很多酶的活性部位 ,参与体内多种反应
的催化。缺铁可引起多种组织改变和功能失调 ,如影响淋巴组织的发育和对感染的抵抗力。金丝桃
根能用于急性咽喉炎 ,眼结膜炎 ,肝炎 ,可能跟含铁量较高有一定联系。微量元素的有机态较无机态
吸收代谢好 ,并且中药微量元素的活性决定于它的存在状态。有机结合态的微量元素较无机结合态
的微量元素具有更大的活性 [4 ]。 金丝桃根中钙、铁含量较高 ,对金丝桃根药效具体产生了怎样的影
响 ,其内在作用机理是什么 ,有待于进一步的研究、探索。
参考文献
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[4 ]庞志功 ,汪宝琪 ,曹治权 .中药中微量元素元素存在状态与活性关系的探讨 [ J] .西北药学杂志 , 1994, 9( 5): 233— 235.
Flame Atomic Absorption Spectrometric Determination of Five Metal
Elements in Chinese St. John swort Root with Microwave Digestion
ZHU Xian-Sen　 YANG Qing-Chun　 HUANG Zhi-Qin　 FAN Xiao-Nana
(Department o f Pathology ,Gannan Med ical Col lege, Ganzhou, Jian gxi 341000,P . R.Ch ina )
a( Department of Phmarmacy ,Gannan Medical College, Ganzhou , Jiang xi 341000, P. R.China)
Abstract　 The content of fiv e trace metal( Fe, Cu, Zn, M n, Ca) in Chinese St. John sw ort Root.
w as dig ested wi th microw ave digestion system and determined by flame atomic absorption
spectrometry ( FAAS) . The method is simple, rapid and accura te. The recovery is 99. 80%—
103. 10% , RSD is 0. 7297%— 1. 2735% . The content of Ca, Fe in the Chinese St. John sw ort Roo t is
abundant.
Key words　 Microw ave Digestion, Chinese St. John sw ort Root , Flame Atomic Absorption
Spect rometry , Metal Elements.
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　　由于本刊在 2001— 2009年被《中国核心期刊
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312 光谱实验室 第 25卷