全 文 ：水蒸气蒸馏法提取臭柏细枝叶精油的研究
包丽华 ,王林和＊ ,张国盛 ,郭秀艳　(内蒙古农业大学生态环境学院,内蒙古呼和浩特 010018)
摘要　[目的]采用水蒸气蒸馏法对臭柏细枝叶精油的提取工艺进行研究。[方法]研究原料破碎程度、蒸馏时间、加水量 、NaCl质量分数
和浸泡时间对臭柏细枝叶精油出油率的影响。并采用正交试验优化臭柏细枝叶精油的提取工艺。[结果] 正交试验优选的提取工艺为:
每次加 700 ml 水 , 2%NaCl ,水蒸气蒸馏 3 h ,在该提取工艺条件下 ,提取效果较好。蒸馏时间为最主要影响因素 ,其次是加水量 , 最后是
NaCl质量分数;粉碎并浸泡一定时间臭柏细枝叶可显著缩短提取时间 , 2 h的浸泡时间为宜。[结论]为臭柏的生物活性及药用价值的开
发利用提供了科学基础 ,对于开发和充分利用这一植物资源具有重要的现实意义。
关键词　臭柏细枝叶;精油;水蒸气蒸馏
中图分类号　S 567.1+9　　文献标识码　A　　文章编号　0517-6611(2009)09-04121-03
Study on the Extraction of Essential Oil from Sabina vulgaris Ant.Leaves and Thin Tress by Steam Distillation
BAO Li-hua et al　(College of Ecology and Environmental Science, InnerMongoliaAgricultural University , Hohhot , InnerMongolia 010018)
Abstract 　[Objective] The research aimed to study the extraction of essential oil from Sabina vulgaris Ant.leaves and thin tress by steam distillation.
[Method] The effects of raw material stave degree , distilling time , adding water , NaCl and soaking time on the extraction rate of Sabina vulgaris Ant.
leaves and thin tress were studied.And the extraction technological conditions of essential oil from Sabina vulgaris Ant.leaves and thin tress were opti-
mized by the orthogonal test.[ Result] The optimum extraction technological conditions of essential oil from Sabina vulgaris Ant.leaves and thin tress
were as follows:Adding water 700 ml every time , 2%NaCl , steam distilling time 3 h.Under this condition , the extraction effect was better.The order
of the influencing significance of the parameters tested was:Distilling time>adding water> brine concentration.Comminuting and soaking Sabina vul-
garis Ant.leaves and thin tress for a certain period could reduce the extraction time, and 2h was suitable.[ Conclusion] The study can provide the scien-
tific basis for developing and utilizing the biological activity and the medicinal value of Sabina vulgaris Ant., and had important practical significance to
develop and utilize the Sabina vulgaris Ant.resource.
Key words　 Sabina vulgaris Ant.leaves and thin tress;Essential oil;Steam distillation
作者简介　包丽华(1982-),女 ,内蒙古通辽人 , 硕士研究生 ,研究方
向:水土保持与荒漠化防治。 ＊通讯作者 , 教授 , E-mail:
wlinhe@hotmai l.com。
收稿日期　2009-01-04
　　臭柏(Sabina vulgaris Ant.)属柏科(Cupressceae)圆柏属
(Sabina)植物 ,亦称沙地柏 、叉子圆柏及爬地柏等 ,主要分布
于温带大陆性干旱 、半干旱山区和沙地 ,是我国西北干旱沙
地的重要植物和北方绿化的重要树种 ,也是一味常用中草
药。其种子及细枝叶可入药 ,性味苦 ,用于引产 、祛风湿 、镇
痛 、安神 、健胃 、消肿 、活血与止痛等[ 1-2] 。其枝叶 、果实 、种
子和根中富含精油。国外对臭柏精油的化学成分已经进行
了大量的研究 。1887年 ,Wallach 首先从臭柏精油中分离得
到柏科植物中常有的杜松萜烯 ,同时研究了其分子结构 ,随
后Fromm 和 Semmler 又从中分离出 2种主要成分 d-Sab inene
和 d-Sab inyl acetate ,Rudloff 也分离出 37 种成分[ 3 ] 。国内李
广泽等从臭柏中分离得到多种具有抗肿瘤活性的木脂素类
和萜烯类化合物[ 4] 。张兴等在对西北地区杀虫植物的广泛
筛选中发现臭柏是一种优秀的杀虫植物[ 5] 。随之 ,开展了臭
柏杀虫化学成分研究 ,从其非精油部分中分离出鬼臼毒素 、
脱氧鬼臼毒素 、4-表-松香醛和 7 , 13-松香二烯-3-酮等多种具
较高杀虫活性的化合物[ 6-9] 。大量研究表明 ,臭柏精油对菜
青虫 、小菜蛾 、玉米象 、赤拟谷盗 、棉铃虫以及家蝇等多种害
虫都有较好的毒杀活性[ 4-8] ,并分离得到其主要杀虫活性成
分松油烯 242醇[ 7] 。目前 ,水蒸气蒸馏法提取臭柏精油的时
间为 6～ 12 h[ 10] ,工作时间较长 ,因此 ,有必要对如何缩短臭
柏精油的提取时间进行研究。为此 ,笔者采用正交设计探讨
了臭柏细枝叶精油提取的最佳方案 ,旨在为臭柏的生物活性
和药用价值的开发利用及充分提取臭柏精油并提高工作效
率 ,提供科学基础 ,这对开发和充分利用这一植物资源具有
重要的现实意义。
1　材料与方法
1.1　材料　臭柏 ,采于内蒙古农业大学苗圃 。水蒸气蒸馏
装置(挥发油测定器);可调式电热套。所用试剂均为分
析纯 。
1.2　工艺流程　臭柏※浸泡※水蒸气蒸馏提取※馏出液
静置※读数※分滤※保存 。
1.3　臭柏细枝叶精油最佳提取工艺的确定　
1.3.1　原料预处理对出油率的影响。称取 9份 8月份臭柏
鲜细枝叶各 100 g ,分别作如下处理:鲜细枝叶切段处理(1)、
干细枝叶切段处理(2)和干细枝叶电动磨粉碎(3),每处理设
3个重复。分别加入 700 ml水和 2%NaCl ,浸泡 2 h ,蒸馏 ,冷
凝液收集从第 1滴开始 ,连续收集直到无精油馏出为止。
1.3.2　蒸馏时间对出油率的影响。准确称取 12份 8月份粉
碎臭柏细枝叶各100g ,加入 700ml水和 2%NaCl ,浸泡2 h ,分
别蒸馏 1、2、3、4 h , 3次重复 ,比较它们之间出油率的差异 ,筛
选出臭柏细枝叶精油提取的最佳蒸馏时间。
1.3.3　加水量对出油率的影响。准确称取 15份 8月份粉碎
臭柏细枝叶各 100 g ,分别在加水量为 600 、700 、800 、900 、1 000
ml 时 ,加入2%NaCl ,浸泡 2 h ,蒸馏 3h ,比较它们之间出油率
的差异 ,筛选出臭柏细枝叶精油提取的最佳加水量。
1.3.4　NaCl对出油率的影响 。准确称取 18份 8月份粉碎臭
柏细枝叶各 100 g ,加入 700 ml水 ,分别加入质量分数为 0 、
1%、2%、6%、10%和 15%的NaCl ,浸泡 2 h ,蒸馏 3 h ,比较它
们之间出油率的差异 ,筛选出臭柏细枝叶精油提取的最佳
NaCl质量分数 。
1.3.5　浸泡时间对出油率的影响。准确称取 15份 8月份粉
碎臭柏细枝叶各 100g ,加入 700ml水和 2%NaCl ,分别浸泡0 、
1、2、3和 4 h ,蒸馏 3 h比较它们之间出油率的差异 ,筛选出臭
柏细枝叶精油提取的最佳浸泡时间 。
1.4　臭柏细枝叶精油提取工艺的正交试验结果　由单因素
安徽农业科学 , Journal of Anhui Agri.Sci.2009, 37(9):4121-4123　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　责任编辑　姜丽　责任校对　傅真治
试验确定了水蒸气蒸馏法提取臭柏精油的因素和水平。根
据前期试验的初步考察得知 ,影响精油得率及其质量的主要
因素有:加水量 、NaCl质量分数 、蒸馏时间 ,为了确定最佳提
取工艺条件 ,设计 3因素 3水平正交试验 ,见表 1。
表 1　正交试验因素与水平设计
Table 1　The design of factors and levels in the orthogonal test
水平
Level
加水量 A∥ml
Water addition
NaCl质量分数 B∥%
NaCl mass fraction
蒸馏时间 C∥h
Distilling time
1 7 1 1
2 8 2 2
3 9 6 3
2　结果与分析
2.1　臭柏细枝叶精油最佳提取工艺的确定
2.1.1　原料预处理对出油率的影响 。从表 2可以看出 ,粉碎
的原料 ,蒸馏时间较短 ,且出油率较高 ,可能是因为有一部分
精油暴露在表面 ,很容易随水蒸气一起蒸发出来;部分未暴
露出来的精油 ,由于离表面较近 ,水蒸气易涌入 ,使精油也变
得容易蒸出 。只作切段处理的臭柏细枝叶精油就很难蒸馏
出来。鲜细枝叶切段处理与干细枝叶切段处理的原料 ,出油
率相同 ,说明臭柏细枝叶内的精油在短时间内不会随水分蒸
发掉。
表 2　原料破碎程度对臭柏细枝叶精油出油率的影响
Table 2　The effects of material fragmentation degree on the extraction rate
S.vulgris of essential oil fromand fine tres
处理号
Treatment
No.
原料破碎程度
Material f ragmen-
tation degree
出油率∥ml/ 100 g
Oil extrac-
tion rate
蒸馏时间∥h
Distilling
time
1 鲜细枝叶切段处理 1.0 8
2 干细枝叶切段处理 1.0 5
3 干细枝叶电动磨粉碎 1.1 4
2.1.2　蒸馏时间对出油率的影响。从图 1可以看出 ,随着蒸
馏时间的延长 ,出油率不断提高 ,在蒸馏 3 h以内出油率速度
增加快 ,3 h以后增加缓慢 ,4 h后精油量不再增加 。理论上
的蒸馏终点是指所得总精油不再随时间的延长而增加的这
一刻时间。以蒸馏 4 h的出油率作为理论出油率 ,可以发现:
66.7%的精油是在蒸馏 1 h时获得的 ,2 h时的精油相当于理
论得率的 87.5%,3 h 时为 95.8%,蒸馏过程中 ,出油率的增
加并不是均匀进行的 ,存在着先大后小的趋势。在工业生产
中 ,以理论得率的 90.0%～ 95.0%作为蒸馏结束时间 。因
此 ,建议臭柏细枝叶水蒸气蒸馏的时间为 3 h ,如果原料量
大 ,时间紧张 ,蒸馏 2 h也可 。因为蒸馏 2 h时出油率虽未达
到理论得率的 90.0%以上 ,但多重比较表明 ,蒸馏 2 h与蒸馏
3 ～ 4 h相比 ,出油率无显著差异。
2.1.3　加水量对出油率的影响 。从图 2可以看出 ,除 600、
1 000ml下的出油率较低外 ,其他不同加水量处理的出油率
差异不显著 ,但加水量为 700 ml 时出油率较高 ,且用水量较
小。加水量是精油提取过程中一个比较重要的影响因素。
加水量过小 ,水散作用进行不彻底 ,必将影响出油率;比例
过大 ,精油在水中的溶解量也随之增大 ,势必降低出油率 ,同
时能耗也随之增加 ,造成能源的浪费 。从节约和原料的观点
出发 ,700ml加水量为最佳。
图 1　蒸馏时间对臭柏细枝叶精油出油率的影响
Fig.1　Effects of distilling time on the extraction rate of essential oil
from Sabina vulgaris Ant.leaves and thin tress
图 2　加水量对臭柏细枝叶精油出油率的影响
Fig.2　Effects of water addition on the extraction rate of essential oil
from Sabina vulgaris Ant.leaves and thin tress
2.1.4　NaCl对精油出油率的影响。从图 3可以看出 ,开始
时随着NaCl水溶液浓度的增大 ,出油率不断提高 ,当NaCl质
量分数为 1%、2%、6%、10%和 15%时 ,比未作任何处理的臭
柏细枝叶分别提高 42.9%、57.1%、64.3%、71.4%和 71.4%。
这表明 ,2%NaCl溶液蒸馏臭柏细枝叶可使出油率大幅度提
高 ,此后 ,随着 NaCl浓度增大 ,出油率虽增加 ,但增幅减小 。
从经济角度考虑 ,2%NaCl最合适。NaCl水溶液蒸馏臭柏细
枝叶使出油率提高 ,其原因可能是 NaCl能使精油在水中的
溶解度降低 ,原来会溶解在水中的那部分精油被蒸出 ,故出
油率明显提高[ 11] 。
图 3　NaCl对臭柏细枝叶精油出油率的影响
Fig.3　Effects of NaCl on extraction rate of essential oil from Sabina
vulgaris Ant.leaves and thin tress
2.1.5　浸泡时间对出油率的影响。从图 4可以看出 ,开始随
着浸泡时间延长出油率不断提高 ,到达一定程度后 ,继续增
加浸泡时间则出油率明显下降。因为浸泡时间过长 ,原料中
4122 　　　　　　　　　　　　　安徽农业科学　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　2009年
图4　浸泡时间对臭柏细枝叶精油出油率的影响
Fig.4　Effects of soaking time on the extraction rate of essential oil
from Sabina vulgaris Ant.leaves and thin tress
的果胶等成分大量溶出 ,会产生乳化作用 ,抑制挥发性成分
的溜出 ,导致出油率下降[ 12] 。所以浸泡时间以 2 h为宜。
2.2　臭柏细枝叶精油提取工艺的正交试验结果　从表 3直
观分析可以看出 ,极差:R C>RA >R B ,这表明蒸馏时间是影
响精油出油率的主要因素 ,其次是加水量 ,影响最小的是
NaCl 。臭柏细枝叶精油的最佳提取工艺条件为:A1 B2 C3 或
A1 B3 C3 ,即加水量为 700ml ,NaCl质量分数为 2%或 6%,蒸
馏时间为 3 h ,在该条件下出油率较高。
表3　正交试验结果与分析
Table 3　The results and K analysis of orthogonal test
试验号
Treatment
No.
加水量
A∥ml
Water
addition
NaCl的质量分数 B∥%
NaCl mass
fraction
蒸馏时间C∥h
Distilling
time
出油率
ml/ 100g
Oil extraction
rate
1 7 1 1 1.7
2 7 2 2 2.0
3 7 6 3 2.3
4 8 1 2 1.9
5 8 2 3 2.1
6 8 6 1 1.5
7 9 1 2 2.0
8 9 2 1 1.8
9 9 6 3 2.1
R 0.17 0.10 0.46
较优组合 A1 B2和 B3 C3
Optimum com-
bination
2.3　臭柏细枝叶精油最佳提取工艺条件的验证　为了验证
A1 B2C3与A1B3C3那个组合更好 ,进行对比与验证 , 3次重
复 ,结果见表 4。从表 4可以看出 ,最佳组合为A1 B2 C3 ,即加
水量为 700ml ,NaCl质量分数为 2%,蒸馏时间为 3 h。
表4　臭柏细枝叶精油最佳提取工艺条件的验证结果
Table 4　The verification results of the optimumextraction conditions of es-
sential oil from Sabina vulgaris Ant.leaves and thin tress
方案
Scheme
出油率∥ml/ 100 g
Oil extraction rate
平均值∥ml/100 g
Mean
A1 B2C3 2.4 2.37
2.3
2.4
A1 B3C3 2.3 2.27
2.3
2.2
3　结论与讨论
(1)将正交试验和单因素试验相结合 ,对影响水蒸气蒸
馏臭柏细枝叶精油出油率的主要因素进行分析 ,结果表明 ,
臭柏细枝叶精油的最佳提取工艺为:用 700ml水 ,NaCl质量
分数 2%,水蒸气蒸馏 3 h 。
(2)蒸馏时间对臭柏细枝叶出油率的影响最大 ,其次为
加水量 ,最后是NaCl质量分数;粉碎并浸泡一定时间处理可
显著缩短臭柏细枝叶提取时间 ,且以 2 h的浸泡时间为宜。
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