全 文 ：0 21 2年 8月第 2卷第 1 5期 · 药物研究 ·
胆木总生物碱提取工艺研究
杨卫丽 赖伟勇 高靖淋 刘 侠 `
海南医学院药学院 海南省热带药用植物研究 斤发重点实验室 ,海南海口 5 7 1 101
【摘要 」目的探讨胆木总生物碱的提取分离方法 。 方法 采用单因素考察法 ,对提取溶剂 、提取时间 、 提取方法 、 提取溶液
浓度及物料比进行考察 。 结果 最终确定提取工艺为 : 70 % 乙醇回流 40 m in ,料液比为 10 : 1 ,提取率 4 . 17 % 。 结论
该方法分离总生物碱是一种经济简便 、 效率较高的方法。
〔关键词 ]胆木 ; 总 生物碱 ; 提取工艺
[ 中图分类号 ] R 9 1 7 [文献标识码 ] A [文章编号 ] 2 0 9 5一 0 6 1 6 ( 2 0 12 ) 15 一 3 5 一0 2
S t u d y o n t h e e x t r a e t i o n o f t o t a l a l k a l o i d s fr o m n a u e l e a o if
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胆木 ( N a u e l e a o if e in a li s P ie r r e e x P i t a r d ) 又名乌檀 、 药乌
檀 、 黄羊木 ,性味苦 、 寒 ,具有清热解毒 、 消肿止痛之功效 1[] 。 用
于感冒发热 、 急性扁桃体炎 、 咽喉炎 、 支气管炎 、 肺炎 、 泌尿系感
染 、 肠炎 、 痢疾 、 胆囊炎 ; 外用治乳腺炎 、痈疖脓肿 。 胆木的主要
成份为叫噪类生物碱 2[ 一3] 。 本研究采用单因素考察法对其所含
的总生物碱提取工艺进行考察 ,确定了其最佳提取工艺。
1 仪器与试药
1
.
1 仪器
H H 一W42 0 三用恒温水浴箱 ; 赛多利斯 B s 1Z 0 电子天平 。
1
.
2 试药
胆木采于海南省五指山地区 , 由兴隆植物所李荣涛鉴定 。
甲醇 、 无水乙醇 、三氯甲烷 、 乙酸乙酷均为分析纯 ,蒸馏水自制。
2 提取工艺考察
2
.
1 提取溶剂的考察
精密称取 5 9 干燥至恒重的胆木样 品粉末 6 份 , 分别加
7 0 % 乙醇 、 氯仿 、 甲醇溶液 10 0 m L ,密封 ,称量 ,超声提取 l h ,
放凉 , 用各自的溶剂补足失重 ,将提取的溶液过滤 ,收集滤液 。
回收 ,称重 ,计算浸膏量 。 见表 1 。
2 2 提取方法的考察
精密称定 5 9 样 品粉末 6 份 , 分别加人 70 % 乙醇溶液
5 0 0 m L
,称重 ,超声 , 回流和冷浸提取 40 m in 。 放凉 ,补足失重 ,
摇匀 ,静置。 吸取上清液于 2 2 n m 波长下测定其吸光度值 ,计
算胆木总生物碱含量 。 见表 2 。
【基金项 目 ]海南省海 口市重点科技计划项 目( 2 0 0 8一 0 0 0 0 16 8 )o
` 通讯作者
表 1 不同溶剂提取胆木浸膏量表
样 品 浸膏量 ( g )
7 0% 乙醇 1 1 . 2
7 0% 乙醇 2 1 . 3
氯仿 1 0 . 1
氯仿 2 位 2
乙酸乙酉旨1 位 9
乙酸乙酉旨2 位 7
表 2 不同提取方法提取结果表
样 品 吸光度 生物碱含量 ( m g ) 提取率 (% )
回流 1 0 2 8 0 9 4 4 19 4石 5 3 . 89
回流 2 0 2 9 7 04 2 2 0 7 4 6 4 . 15
超声 1 0 2 4 8 9 3 6 16 9 . 19 3 . 3 8
超声 2 0 2 3 9 83 5 16 1 . 94 3 . 24
浸提 1 0 2 0 5 87 1 13 4刀 2 2 7 0
浸提 2 0 . 19 5 6 2 0 12 6 7 6 2 石4
2
.
3 提取溶剂浓度的确定
精密称样品粉末 8 份 ,每份 5 9 ,分为 4 组 ,每组 2 份 ,每组
分别加人 30 % 、 50 % 、 70 % 、 90 % 的乙醇溶液各 5 0 m L ,称重 , 回
流提取菊 而n ,放凉 ,补足失重 ,摇匀 ,静置 。 吸取上清液于 222 n m
波长下测定其吸光度值 ,计算胆木总生物碱含量。 见表 3 。
2 4 提取时间的确定
精密称定样 品粉末 10 份 ,每份 5 9 ,分为 5 组 ,每组 2 份 ,
分别加人 7 0 % 的乙醇溶液各 5 0 m L ,称重 ,分别回流提取 40 、
e 日一闪A M任。一e 一闪任 A闪。 尸日A R M A e 丫 中国医弄科李 3 5
· 药物研究 · 2 0 1 2年 8月 第 2卷第 1 5期
表 3 不同提取溶剂浓度提取结果 2 . 6 样品含量测定
样品
3 0%乙醇 1
3 0%乙醇 2
5 0%乙醇 1
5 0%乙醇 2
7 0%乙醇 1
7 0%乙醇 2
9 0%乙醇 1
9 0%乙醇 2
吸光度 生物碱含量 ( m g ) 提取率 ( % ) 精密称取干燥至恒重的胆木样品粉末 5 份 ,每份 .0 5 9 ,根
0 2 60 3 17 17 8 2 4 据以上提取工艺进行提取 ,并测定其含量 。 见表 4 。
0 2 56 6 16 17 5
.
30 表 4 样品中总生物碱的含量
0 2 6 1 0 75 17 8 名4 样 品 吸光度 总生物碱含量 ( m g ) 含量 ( % ) R S D (% )
0 2 62 4 16 17 9 月 1
0 2 90 3 17 2 0 2 1 1 4
一
04 2
0 2 89 134 20 1
.
17
2 0 3 06 6 16 2 1
.
50 8 4 3 0 2
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0 2 97 64 7 20 7
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3 0 3 10 1 34 2 1
.
7 88 4 3 5 8
0 2 10 15 8 13 8 3 3
4 0 2 89 64 7 2 0
.
15 8 4 刀 3 2
0 2 3 1 8 13 15 5
.
56
60
、
80
、
1 0
、
1 2 0 m in
, 放凉 , 补 足失重 , 摇匀 , 静置 。 测 定
各样 品提取液在 2 2 2 n m 波长下 的吸光度值 , 经 比较发现
7 0 % 乙 醇 回流提取 4 0 m in , 提取胆木总生物碱含量较高 。
见 图 1 。
2
.
5 料液比的确 定
精密称定 5 9样品粉末 14 份 ,分为 7 组 ,每组 2 份 ,分别加
人 7 0% 乙醇溶液 25 0 、 5 00 、 7 5 0 、 1 00 0 、 1 25 0 、 1 5 00 、 1 7 50 m L ,
称重 ,分别回流提 40 m in ,放凉 ,补足失重 ,摇匀 ,静置 。 分别测
定各样品提取液在 2 2 n m 波长下的吸光度值 。 见图 2 。
5 0 2 93 7 5 1 2 0 4 84 4 刀 9 7
3 结论
根据以上实验结果 ,最终确定的胆木总生物碱最佳提取工
艺为 : 7 0 % 乙醇溶液 , 以 10 倍的料液比 ( .0 5 9 样品 50 m L 乙
醇 ) ,于 10 0℃水浴回流提取 40 m in 。 并测得胆木总生物碱含量
为 4 . 17 % 。 该提取工艺得到的生物碱提取率高 、 稳定性好 , 可
为以后的此类研究奠定基础 、 提供依据 。
本实验同时也对样品提取采方法进行了考察 ,考察了 70 %
乙醇回流提取以及酸提碱沉法 ,但由于胆木内所含的总生物碱
叫噪类生物碱 ,分子结构中存在苯胺型和酚胺型共扼效应 ,异
长春花昔内酚胺不但没有碱性 , 还呈现一定的酸性 , 因此应用
常规的酸提碱沉法无法提取得到胆木内总生物碱 ,故采用 了
7 0% 乙醇回流提取胆木能总生物碱 。
目前有 “ 胆木注射液 ” 和 “ 胆木浸膏片 ” 两种制剂 ,临床用
于急性扁桃腺炎 、 急性咽喉炎 、 急性结膜炎及上呼吸道感染 ,疗
效确切 4[ 一5] 。 本实验的研究有助于对胆木有效部位的进一步研
究 ,为以后的研究提供依据 。
〔参考文献 ]
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2[ ]宣伟东 ,卞俊 ,陈海生 . 中药胆木的化学成分 团 . 中国天然药物 , 2哪 , 5 ( 3 ) : 3 .
3[] 宣伟东 ,卞俊 , 陈海生 . 大孔树脂法分离纯化胆木中短小蛇根草昔 [J] . 中
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4[] 李备 ,朱毅 ,郑霞 ,等 . 胆木注射液的部分毒理观察 [J] . 中国新药与临床杂
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5[ ]韩振新 . 胆木注射液治疗小儿急性上呼吸道感染观察 [J] . 实用 中医药杂
志 , 2 00 4 , 12 ( 2 0 ) : 7 0 1 .
( 收稿 日期 : 20 12一 0 5一2 4 )
(上接第 30 页 )
全性高 、 无毒 、 副作用小 、 给药方便等优点 ,有开发成新药的潜
力 ,有必要进行深人广泛的研究 。
〔参考文献 ]
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[5〕J e f r e y M p h i l l i p s , C h e r y l C l a r k , L i l a n t h a H e
a l龙 u r e u m i n i n h ib i t s s k i n s q u a m o u s e e l l C a r C l n O ll l a
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O t o l a 巧 n 即1 0舒 H e a d a n d N e e k S u r g e 巧 , 2 0 1 1 , 14 5 ( 1 ) : 5 8一6 3
[6〕P r a s h a n t h i J a v v a d i , L a u r e n H e r t a n , R a e h e l l e K o s o f , e t a lT h i o r e d o x i n
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e a r e i n o m a e e l l s [J 〕龙 a n e e r R e s , 20 10 , 7 0 ( 5 ) : 194 1-
( 收稿 日期 : 20 12一 04 一 18 )
3 6 中目医铸科学 e 日一闪A M 任。 一e 一闪任 A闪。 尸日A R M A e 丫