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炒白术中混有莨菪根的鉴别



全 文 :炒白术中混有莨菪根的鉴别
王 姝
(丹东市药品检验所,辽宁 丹东 118002)
关键词: 炒白术;莨菪根; 鉴别
中图分类号: R282. 5 文献标识码: B 文章编号: 1000 - 1719( 2008) 03 -0433 - 01
丹东某个体诊所发生多起吃中药引起阿托品样中
毒事件,笔者到现场后对所有处方和所用药材进行逐一排查,发现所有中毒患者处方中都有炒白术,仔细查
看发现炒白术中混有莨菪根,笔者从性状、显微、理化
3个方面进行检定, 现将鉴别方法总结如下。
1 仪器与试药
1. 1 仪器 日本 OLYMPUS公司 BH - 2电子显微镜;日本 Shimadzu公司 LC - 10AVP高效液相色谱仪;
C lass - vp工作站; 检测器: SPD -M 10ATVP, CSF - 1A
超声波发生器 (上海超声波仪器厂 )。
1. 2 试药 硫酸阿托品对照品与氢溴酸东莨菪碱对
照品 (批号分别为 100040 - 200310、100049 - 200308)由中国药品生物制品检定所提供;乙腈为色谱纯;水为
二次蒸馏水;其它试剂均为分析纯。
2 方法与结果
从炒白术样品中挑出混有的伪品进行以下鉴别试
验。
2. 1 性状鉴别 本品为麸炒饮片,呈圆柱状块或纵切
成不等长的的块片, 直径 1~ 2cm,外表面棕褐色或黑
褐色, 有纵皱纹及细根痕, 质硬,切面角质,淡黄白色或
灰棕色,有放射状细小裂隙及 5~ 8环或更多同心环。
无臭, 味苦。
2. 2 显微鉴别 本品横切面:木栓层由多列木栓细胞
组成, 栓内层细胞较大,韧皮射线内部较窄, 细胞 7~
10余列,形成层环状。木质部导管 3~ 5或 10余个聚
集排成 5~ 8或更多的同心环,木间韧皮部位于导管内
侧,薄壁细胞中含草酸钙砂晶, 淀粉粒众多,圆形,直径
4~ 10Lm。
2. 3 薄层鉴别 取本品粉末 2g, 置 100mL碘瓶中,
加乙醇 30mL超声提取 30m in,滤过,滤液蒸干, 残渣用
1%盐酸溶液 25mL转移至分液漏斗中, 用浓氨试液调
节 pH至 9~ 10,用氯仿提取 2次,每次 20mL, 合并氯仿提取液,置水浴上蒸干, 残渣加甲醇 1mL溶解,作为
供试品溶液。另取硫酸阿托品与氢溴酸东莨菪碱对照
品各 5mg,分别加甲醇制成每 1mL各含 0. 5mg溶液,
作为对照品溶液。照薄层色谱法 (附录 VI B )试验,吸
取上述 3种溶液各 5LL, 分别点于同一硅胶 G薄层板
上,以乙酸乙酯 -甲醇 -浓氨试液 ( 17B2B1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以改良碘化铋钾试液。供试品色谱
中, 在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
说明样品中含有硫酸阿托品与氢溴酸东莨菪碱。
2. 4 高效液相色谱法 色谱条件:色谱柱为科瑞 Ve-
nus C18 -5Lm, 200mm @ 4. 6mm );乙腈 - 0. 01mol /L庚烷磺酸钠溶液 ( 22B78)为流动相; 检测波长 208nm; 柱
温: 25e ;流速: 1. 0mL /m in。
对照品溶液的制备:精密称取硫酸阿托品对照品
及氢溴酸东莨菪碱对照品各 12. 5mg,分置 25mL量瓶
中,加甲醇溶解并稀释至刻度, 作为对照品溶液。供试品溶液的制备: 取本品 2g,按薄层鉴别的方
法同法制备,最后定容于 10mL量瓶中,摇匀。
测定法:取供试品溶液及对照品溶液各 20LL, 注
入液相色谱仪。
结果:供试品色谱中出现与对照品色谱保留时间相同的色谱峰,而且该峰的紫外吸收光谱图也与对照
品峰的紫外吸收光谱图完全一致。说明样品中含有硫
酸阿托品与氢溴酸东莨菪碱。
3 讨 论
麸炒白术中混有莨菪根不仔细看不容易鉴别, 笔者首先把混在白术中的伪品挑出,根据阿托品样中毒,
做薄层鉴别,检出硫酸阿托品及氢溴酸东莨菪碱,然后
又用高效液相色谱法进行进一步的验证,供试品色谱
中,出现与对照品色谱保留时间相同的色谱峰,利用二
级管阵列检测器扫出对照品和与对照品保留时间相同的色谱峰的紫外光谱图,他们的紫外吸收光谱图完全
一致,这进一步证明了伪品中含有硫酸阿托品及氢溴酸
东莨菪碱。根据它含有化学成分,结合它的性状鉴别和
显微鉴别,确定伪品是莨菪根,防止中毒事件的发生。
参考文献
[ 1 ] 国家药品监督管理局国家药品标准 [S ]. WS - 10001 - (HD -
0572) -2002.
[2 ] 中华人民共和国国家药典委员会.中国药典 (一部 ) [S ].北京:化
学工业出版社, 2005: 6.
从中药伪品和毒副作用中寻求新药的探讨
杨立军 1,杨 光 2
( 1.沈阳市药品快速检验所,辽宁 沈阳 110013; 2.辽宁中医药大学, 辽宁 沈阳 110032)
关键词: 中药;伪品; 毒副作用;新药
收稿日期: 2007 - 10 - 11作者简介:王姝 ( 1967 - ) ,女,辽宁丹东人,副主任药师, 学士,从事药品
检验工作和中药质量标准研究。
中药是在中医理论指导下使用的传统天然药物。
其历史悠久,发展迅速,为中华民族的瑰宝。中药的起
源可追溯到原始时代,人类为了生存觅食充饥,往往会误食一些有毒的动物或植物等导致呕吐、腹泻等甚至
引起死亡,但也有时偶然发现食入一些动物或食物等
可以减轻或消除呕吐,腹泻等不适。通过这些现象,我
国劳动人民同疾病的斗争中通过实践与理论结合, 不
断积累和发展起来的一门科学。其中多数药品的发展是临床经验,药剂实践和试验研究的总结,但也有相当
一部分成果确是在教训中得到启示而逐渐加以完善
的。从中药伪品和毒副作用的药理及临床研究中寻求
新药前景广阔。
中国医药学是一个伟大宝库。现代医药学不仅可
以从正面给予借鉴, 而且还可以从中药伪品和毒副作
用中找到可以利用的东西。因为, 谬误和过失不仅可以给人们带来危害,而且也可以给头脑清醒者以启迪。
药品的毒副作用在通常情况下会给患者增添痛苦, 但
对某一疾病的患者, 在一定条件下则有可能呈现防治
疾病的药理作用。因此,全面的科学的看待中药副作
用的弊与利,加强其药理和临床研究,就有可能在药学
/禁区0内获得有利的药物。
1 研究伪品和误用品 寻找新药
从 60年代开始的莨菪碱的研究,就是以伪品药材
中寻找新药的一个光辉范例。青海省互助等县误将茄
科植物山莨菪 (唐古特莨菪 ) Anisodus. tanguticaM ax jm的根当作商陆收购。由于当时全国浮肿病很多, 改品
还被外铺江苏,河南等地。导致在临床上多次发生类
似阿托品中毒现象,经进一步验证,发现该药并不是商
#433# 辽宁中医杂志 2008年第 35卷第 3期
DOI:10.13192/j.ljtcm.2008.03.117.wangsh.059