全 文 ：2010年
第 1期 　　　　　　
青海师范大学学报(自然科学版)
Journal of Qinghai No rmal U niversi ty(Natural Science)　　　　　　
2010
No.1
收稿日期:2009-06-23
作者简介:常思思(1989-),女(汉族),山西人 ,研究方向:食品科学与工程.
蚕豆壳中原花青素的微波提取工艺初探
常思思
(江南大学食品学院 ,江苏 无锡　214122)
摘　要:蚕豆壳中含有原花青素 ,本文主要研究了微波功率 、微波提取时间、溶剂浓度 、料液比 、浸泡时间 、提取次数等因素对
原花青素提取率的影响.
关键词:蚕豆壳;原花青素;微波提取
中图分类号:O65　　　　文献标识码:A　　　　文章编号:1001-7542(2010)01-0047-04
青海蚕豆(Vicia f aba Linn.)是具有地方特色的优势作物 ,以其粒大饱满 、质优色佳 、无病斑和虫蛀
等优势享誉国内外市场.青海蚕豆年出口量达到 3万吨 ,其副产品 —蚕豆壳按加工总量的 15%计 ,约为
4500吨 ,目前蚕豆壳只作为饲料加工原料 ,用途单一 ,附加值低 ,造成资源的浪费.据文献报道[ 1] ,蚕豆
壳中含有原花青素 ,原花青素(Procyanidine , PC)是植物中广泛存在的一大类多酚化合物的总称 ,属于
缩合鞣质或黄烷醇类 ,具有较强的抗氧化 、抗突变 、抗癌细胞[ 2-5] 等多种药理活性 ,还具有扩张血管和保
持血管弹性 、提高毛细管的抗力[ 6 , 7] ,还能增加肝供血 、提高肾排泄能力 、减少骨质疏松症 、抗疲劳 、抗过
敏 、改善视觉和保护皮肤等[ 8-10] .
微波法是一种不同于传统提取天然产物有效成分的新方法 ,具有提取效率高 ,节省时间 、溶剂和能
源等优点 ,它有助于提高生产效率 、降低工厂能耗 ,符合现代人的绿色环保意识 ,非常适合于工业化生
产.本文对蚕豆壳中原花青素的微波提取工艺进行优化 ,可获得最优的工艺参数 ,有效地减少工艺操作
的盲目性 ,从而为进一步的试验研究奠定基础.在提取过程中影响原花青素提取效果的因素很多 ,本实
验主要研究了微波功率 、微波提取时间 、溶剂浓度 、料液比 、浸泡时间 、提取次数等因素对原花青素提取
率的影响.
1　仪器与试剂
1.1　仪器
美的微波炉(美的有限公司);FZ -102微型植物粉碎机(天津市泰斯特仪器有限公司);M ILLI-
PORE纯水仪(美国);724S 型分光光度计(上海光学仪器厂制造);SHZ-D循环水式真空泵(巩义市英
峪予华仪器厂);RE-52A旋转蒸发器(上海亚荣生化仪器厂);HR-120精密电子天平(日本).
1.2　试剂
甲醇 、乙醇 、盐酸 、香草醛(均为分析纯 ,西安化学试剂厂);蚕豆壳(青海源兴工贸公司提供 ,粉碎至
粒度为 40目 ,放入广口甁备用).
2　试验部分
2.1　原花青素含量的测定方法
取提取液 1 mL ,用 50%甲醇定容至 25 mL作为待测样品;取待测样品 0.5 mL ,依次加入 4%香草
醛甲醇溶液 3.0 mL ,浓盐酸 1.5 mL ,混合均匀后在室温下避光显色 15 min.以香草醛甲醇溶液:浓盐
酸:甲醇(3.0∶1.5∶0.5)作为空白对照 ,在 500 nm波长处测吸光度.
DOI :10.16229/j.cnki.issn1001-7542.2010.01.012
青海师范大学学报(自然科学版) 2010年
2.2　微波提取条件的优化
2.2.1　乙醇浓度与原花青素提取率的关系
精密称取蚕豆壳 2.0000 g 6份于 150 mL圆底烧瓶中 ,各加入 30%、40%、50%、60%、70%、80%的
乙醇溶液 20 mL ,浸泡1 h后放入微波炉中于 400 W 提取10 min ,抽滤 ,滤液旋转减压蒸发浓缩 ,提取物
用 50%甲醇定容于 10 mL 容量瓶中.按 2.1方法测定.
2.2.2　料液比与原花青素提取率的关系
精密称取蚕豆壳 2.0000 g 5 份于 150 mL 圆底烧瓶中 ,各加入 50%的乙醇溶液 10 、20 、30 、40 、50
mL ,浸泡 1h 后放入微波炉中于 400 W 提取 10 min ,抽滤 ,滤液旋转减压蒸发浓缩 ,提取物用 50%甲醇
定容于 10 mL 容量瓶中.按 2.1方法测定.
2.2.3　浸泡时间与原花青素提取率的关系
精密称取蚕豆壳 2.0000 g 6份于 150 mL 圆底烧瓶中 ,各加入 50%的乙醇溶液 20 mL ,分别浸泡
0.5 、1 、2 、3 、4 、5 h后放入微波炉中于 400 W提取 10 min ,抽滤 ,滤液旋转减压蒸发浓缩 ,提取物用 50%
甲醇定容于 10 mL 容量瓶中.按 2.1方法测定.
2.2.4　微波功率与原花色素提取率的关系
精密称取蚕豆壳 2.0000 g 5份于 150 mL 圆底烧瓶中 ,各加入50%的乙醇溶液 20 mL ,浸泡 2 h 后
放入微波炉中于 80 、240 、400 、640 、800W 提取 10 min ,抽滤 ,滤液旋转减压蒸发浓缩 ,提取物用 50%甲
醇定容于 10 mL 容量瓶中.按 2.1方法测定.
2.2.5　提取时间与原花青素提取率的关系
精密称取蚕豆壳 2.0000 g 7份于 150 mL 圆底烧瓶中 ,各加入 50%的乙醇溶液 20 mL ,浸泡 2 h 后
放入微波炉中于 400 W 提取 2 、4 、6 、8 、10 、12 、14 min ,抽滤 ,滤液旋转减压蒸发浓缩 ,提取物用50%甲醇
定容于 10 mL 容量瓶中.按 2.1方法测定.
2.2.6　提取次数与原花青素提取率的关系
精密称取蚕豆壳 2.0000 g 1份于 150 mL 圆底烧瓶中 ,加入 50%的乙醇溶液 20 mL ,浸泡 2 h 后放
入微波炉中于 400 W 提取 10 min ,抽滤(滤渣重复提取五次),滤液旋转减压蒸发浓缩 ,提取物用 50%甲
醇定容于 10 mL 容量瓶中.按 2.1方法测定.
3　结果与分析
3.1　乙醇浓度对原花青素提取率的影响
提取溶剂的影响是通过溶剂的溶解度 、亲和力 、粘度 、分子大小等因素综合起作用的 ,其对浸提率和
浸提速率影响较大.
由图 1可知 ,当溶剂含乙醇较低时 ,提取率随溶剂含乙醇浓度的增加而迅速增大;当乙醇的浓度大
于 50%以后 ,提取率增加趋于缓慢 ,而当溶剂含乙醇量大于 60%时 ,提取率反而慢慢降低 ,这可能是因
为水起着穿透植物组织细胞的作用 ,水量的减少导致了原花色素从蚕豆壳中的渗出量降低.从实验结果
中可知选择乙醇浓度为 50%.
3.2　料液比对原花青素提取率的影响
提取剂的体积是影响微波提取效率和提取产率的因素之一.在提取过程中 ,提取剂的体积至少需要
保证所有样品始终浸泡在提取剂中 ,并且除了受微波提取装置和提取容器的特定体积限制外 ,还要考虑
到在满足较高提取产率的前提下选择尽可能小的提取剂体积 ,从而获得更大的提取效率.一般说来 ,溶
剂用量越大 ,提取量越大.但是过大的料液比会造成溶剂和能源的浪费 ,并给后面的浓缩带来困难.由图
2可知 ,当料液比达到 1∶10后 ,再增大料液比 ,提取率趋于稳定 ,即一定比例的溶剂已将有效成份基本
溶出完全 ,所以用乙醇-水溶液浸泡时的最佳料液比为 l∶10.
48
第 1期 常思思:蚕豆壳中原花青素的微波提取工艺初探
图 1　乙醇浓度与提取率的关系 图 2　料液比与提取率的关系
3.3　浸泡时间对原花青素提取率的影响
浸提时间越长 ,浸提出的溶质量就越多 ,但是由于浸提时间的延长杂质的溶出量也可能越多 ,所以
不能无限制的延长浸提时间 ,而应选择合理的浸提时间.
由图 3可知 ,在 2 h以前 ,原花青素提取率随着浸泡时间的增长而增大较快 , 2 h 后随时间的增长
趋于缓慢而略有减少.由于原花青素单元中含有多个羟基 ,在长时间浸泡过程中可能会引起其结构的变
化 ,如氧化等.所以考虑到实验结果和实际成本 ,本文选择浸泡时间 2 h.
图 3　浸泡时间与提取率的关系
图 4　微波功率与提取率的关系
3.4　微波功率对原花青素提取率的影响
由图 4 可知 ,随着微波功率的增大 ,原花青素提取率不断提高 ,在 400 W 微波功率处达到最大 ,随
着微波功率的继续增大 ,原花青素提取率反而下降.从实验结果可知选择微波功率为 400 W.
3.5　提取时间对原花青素提取率的影响
由图 5可知微波功率400 W 时 ,在 2 ～ 10 min 时 ,原花青素提取率随时间增长而上升 ,到10 min 以
后 ,时间增长提取率反而下降.由此可见 ,随着提取时间的增加 ,提取率逐渐升高 ,到 10 min 左右达到稳
定 ,即随着时间的继续延长 ,提取率相对稳定.这是由于微波辐射在短时间内对细胞膜的破碎作用比较
大 ,溶出物多 ,所以提取率上升.但当溶解度达到饱和时 ,有效成分不再被溶解 ,提取率也就不再有明显
提高.而且随着微波辐射时间的延长 ,细胞膜进一步破裂 ,溶解的杂质也会相应增多 ,从实验结果中可知
选择提取时间为 10min.
3.6　提取次数对原花青素提取率的影响
在微波功率为 400 W ,提取溶剂浓度为 50%,料液比为 1∶10 ,提取时间为 10 min 的条件下 ,考察
提取次数对原花青素提取率的影响 ,结果如图 6 所示.由图可看出随着提取次数的增加 ,原花青素提取
率下降 ,提取 5 次后原花青素提取率认为已基本提取完全 ,而原花青素提取率 3 次的提取量已经达到 5
次提取量的 98%以上 ,因此选择 3 次作为最佳提取次数.
49
青海师范大学学报(自然科学版) 2010年
图 5　浸提时间与提取率的关系 图 6　浸提次数与提取率的关系
4　结论
由单因素试验可知:采用乙醇-水为媒介 ,微波提取蚕豆壳中的原花青素 ,初步提取工艺条件为浸
泡时间 2 h 、料液比 1∶10 、提取剂浓度 50%、微波功率 400 W 、提取时间 10 min ,提取次数为 3次 ,从而
为进一步的试验研究奠定基础.
参考文献:
[ 1] 　李雪琴 , 裘爱泳.蚕豆生理活性物质研究进展[ J].粮食与油脂 , 2002(7):34-35.
[ 2] 　Bagchi D , Bagchi M , S toh s S J.Free Radical s and Grape S eed Proan th ocy anidin Ext ract:Importance in H uman H ealth and Diseas e
Prevention[ J].Toxicology , 2000 , 148(2):187-197.
[ 3] 　Casti llo J , Benavente G O , Lo rente J.Ant ioxidant Act ivity and Radioprotect ive Effect agains t C hromosomal Damage In duced in Vi-
vo by X-Ray s of Flavan-3-Ols f rom Grape S eed:Comparative S tu dy Versus Other Phen onic and Organic Compounds[ J]. Jou-
ran l of Agricul tu ral Food Chemis t ry , 2000 , 48(5):1738-1745.
[ 4] 　孙志广 , 赵万洲 , 陆茵.葡萄籽原花青素对鼠伤寒沙门氏菌的抗诱变作用[ J].癌变畸变突变 , 2002 , 14(3):191-194.
[ 5] 　H uynh T H , Tee RW.S elective indu ction of apoptaosi s in human mammary can cer cells(MCF-7)b y pycnogenol[ J].Ant icancer
Research. 2000 , 20(4):2417-2420.
[ 6] 　闫少芳 , 李勇 , 吴娟 , 等.葡萄籽提取物原花青素调节血脂作用及机理研究[ J].中国食品卫生杂志 , 2003 , 15(4):302-304.
[ 7] 　马亚兵 , 高海青 , 由倍安 , 等.葡萄籽原花青素抗兔动脉粥样硬化形成的实验研究[ J].山东大学学报(医学版), 2003 , 41(6):646
-650.
[ 8] 　范明远 , 叶音.体内自由基清除剂及抗氧化剂-原花青素的研究进展[ J].中国预防医学杂志 , 2001 , 2(4):303-305.
[ 9] 　刘协 ,李小宁 ,包六行,等.葡萄籽提取物原花青素的抗疲劳作用研究[ J].实用预防医学 , 2004(l):36-37.
[ 10] 　赵超英 ,姚小曼.葡萄籽提取物原花青素的营养保健功能(综述)[ J] .中国食品卫生杂志 , 2000(6):38-41.
Study on using microwave extraction for Procyanidine from broad bean shell
CH ANG S i-si
(Co llege of Food Science , Jiangnan U niversi ty , Wuxi 214122 , China)
Abstract:Broad bean shells contain procyanidins , this paper mainly studies the microw ave pow er ,
microw ave ex traction t ime , solvent concentration , solid-liquid ra tio , soaking time , ex traction times
and o ther facto rs on ext raction ra te of procyanidins.
Key words:broad bean shell;Procyanidine;microw ave ext raction
50