全 文 :— 15 —现代中药研究与实践2013年第27卷第4期Chin Med J Res Prac,2013 July.Vol.27 NO.4
维吾尔药材莴苣子的水分、灰分和浸出物的测定
买买提·努尔艾合提 1,2,吐送江·阿不都艾尼 3,罗清莉 1,开赛尔·阿布都克热木 2,
董竞成 1*
(1. 复旦大学附属华山医院,上海 200040 ;2. 新疆维吾尔医学专科学校,新疆 和田 848000 ;3. 新疆
和田地区药检所,新疆 和田 848000)
摘 要:目的 测定莴苣子药材的水分、总灰分、酸不溶性灰分以及浸出物的含量,为制定其质量
标准提供科学依据。方法 按《中国药典》(一部)2010 版附录 IX H 中水分测定法(烘干法)、附录 IX
K 中的灰分测定法和附录 X A 中的浸出物测定法测定。结果 莴苣子水分含量 4.21%~5.47%,总灰分为
4.21%~15.79%,酸不溶性灰分为 0.63%~2.45%,水溶性浸出物(热浸)量为 13.01%~16.09%。结论 莴苣子
水分含量不超过 6.0%,总灰分不超过 11.0%,酸不溶性灰分不超过 2.0%,水溶性浸出物(热浸)量不低于
13.0%,所得结果为建立药材标准提供了科学依据。
关键词:莴苣子;水分;总灰分和酸不溶性灰分;浸出物
中图分类号:R927.11 文献标识码:A 文章编号:1673-6427(2013)04-0015-03
收稿日期:2013-04-15
基金项目:新疆维吾尔自治区中医民族医医院制剂提升为国药准字产品
项目(XJHPWY-2011-QS-1-S4)
作者简介:买买提·努尔艾合提,硕士,副教授,从事维吾尔医药研
究。 E-mail:mamat-nur@163.com
*通讯作者:董竞成,教授,研究方向为中西医结合防治呼吸系统疾病。
E-mail:jcdong2004@126.com
莴苣子为维吾尔医常用的药材,在《中华本草》
(维吾尔药卷)、《中国医学百科全书维吾尔医学分
册》、《维吾尔药志》中均记载 [1-3],为菊科植物莴苣
Lactuca sativa L. 的干燥成熟果实,维吾尔语名称为
“Osung urugi”即“欧松欧如合”。在维吾尔医中莴
苣子药性为二级干寒,味淡,有调节异常血液质,凉
血退热,清热止痛,除烦催眠,清热解郁,稀化精液,
固精固发等功效,临床上多用于治疗湿热性或血液
质性疾病,如血液质性发热,热性头痛,心烦失眠,
热性忧郁症,精液过浓,湿热遗精,毛发脱落等。
中医中记载莴苣子昧苦,性寒,人胃、膀胱二经,
功能通乳、利小便,用于产妇乳汁不通,小便不通,
阴囊肿大悯。现代研究表明莴苣子具有降压、利尿、
抗氧化、镇痛、抗炎、镇静催眠等作用 [4]。为了进一
步开发和利用其药用价值,本实验拟对莴苣子的水
分、灰分和浸出物含量等常规检测项目进行测定,为
建立莴苣子质量标准提供试验依据。
1 仪器与材料
1.1 仪器与试剂
Determination of Water, Total Ash and Extractives from Fructus Lactuca sativa
Mammat Nurahmat1,2, Tursunjan Abduaini3, LUO Qing-li 1, Kaisar Abdukerim2, DONG Jing-cheng 1
(1. Huashan Hospital of Fudan University, Shanghai 200040, China; 2. Xinjiang Uighur Medical Collage, Hotan
848000, China; 3. Hetian Prefecture Institute for Drug Control, Hotan 848000, China)
Abstract: 0bjective To determine water, total ash and extractives from Fructus Lactuca sativa and establish
the quality contro1. Methods Samples were determined according to the procedures recorded in the Appendix
IX H, IX K and X A of Chinese Pharmacopoeia (2010 edition) for water, total ash and water soluble extractives,
respectively. Results The water content of Fructus Lactuca sativa were from 4.21% to 5.47%, the total ashes
contents from 4.21% to 15.79%, insoluble ash contents from 0.63% to 2.45% and the content of water soluble
extractives from 13.01% to 16.09%. Conclusion The water contents of Fructus Lactuca sativa were not more
than 6.0% with the total ashes contents less than 11.0%. Acid insoluble ash contents were lower than 2.0% and the
contents of water soluble extractives were higher than 13.0%. The results were suitable for the establishment of
quality control for Fructus Lactuca sativa.
Key words: Fructus Lactuca sativa; water; total ash; acid insoluble ash contents; extractive
DOI:10.13728/j.1673-6427.2013.04.025
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精密天平(梅特勒 EL204 型万分之一天平);
SX-2.5-10 型马弗炉(北京永光明);DHG-9030A 型
电热恒温鼓风干燥箱(上海一恒);电热恒温水浴槽
(江苏金坛);AKHL-III-16 超纯水机(台湾艾柯);
万能粉碎机(北京永光明);试剂均为分析纯。
1.2 药材
实验用药材购自新疆各地维吾尔医院、医药公
司和和田市的药材市场共 13 批,新疆维吾尔医学专
科学校课题组鉴定均为菊科植物莴苣 Lactuca sativa L.
的果实,药材形状一致。
表 1 莴苣子实验药材的来源
Tab.1 Sources of Fructus Lactuca sativa
批次 提供单位 提供时间
1 新疆安萨尔维吾尔医药公司 2011 年 6 月 3 日
2 和田交哈尔生物科技有限公司 2011 年 6 月 3 日
3 和田吐尔逊托合提草药店 2011 年 6 月 3 日
4 和田茹合兰维药店 2011 年 6 月 3 日
5 和田伊拉吉卡维药店 2011 年 6 月 3 日
6 和田艾利塔西那维药店 2011 年 6 月 3 日
7 新疆买提牙子生物科技有限公司 2011 年 6 月 3 日
8 墨玉县热益罕维药有限公司 2011 年 6 月 22 日
9 墨玉县阿布都克日木阿吉维药店 2011 年 6 月 22 日
10 墨玉县维吾尔医医院 2011 年 6 月 28 日
11 新疆维吾尔自治区维吾尔医医院 2011 年 7 月 12 日
12 和田地区维吾尔医医院 2011 年 8 月 7 日
13 喀什地区维吾尔医医院 2011 年 8 月 25 日
2 方法与结果
2.1 水分测定 [5]
按照《中国药典》(一部)2010 年版(附录 IX H)
水分测定法项下第一法(烘干法)测定,取不同批
次莴苣子药材(过二号筛)约 3.0 g,精密称定,在
100~105℃干燥 5 h,直到连续两次称重差异不超过 5
mg 为止,计算药材中水分的含量,结果见表 2。
2.2 灰分测定 [6]
2.2.1 总灰分测定 按照《中国药典》(一部)
2010 年版(附录 IX K)总灰分测定法项下测定,取
不同批次莴苣子药材(过二号筛)约 3.0 g, 置炽灼至
恒重的坩埚中,称定重量(0.000 1 g),缓缓炽热至
完全炭化,逐渐升高温度至 500℃使完全灰化并恒重 ,
计算药材中灰分的含量,结果见表 2。
2.2.2 酸不溶性灰分的测定 按照《中国药典》(一
部)2010 年(附录 IX K)总灰分测定法项下酸不溶性
灰分测定法测定,取“2.2.1”项下所得的灰分,小心
加入稀盐酸约 10 mL,水浴加热 10 min,用无灰滤纸
滤过坩埚内的残渣,用水洗于滤纸上,并洗至不显氯
化物反应为止,残渣连同滤纸置于同一坩埚中炽灼至
恒重,计算药材中酸不溶性灰分的含量%,结果见表2。
表 2 莴苣子水分、灰分和浸出物测定结果(n=3)
Tab.2 Results of determination
批次 水分(%) 总灰分(%) 酸不溶性灰分(%) 浸出物(%)
1 4.48 4.45 0.78 13.06
2 4.42 4.40 1.09 16.09
3 4.48 5.59 1.47 15.37
4 4.56 4.70 0.72 14.47
5 4.77 10.75 1.48 14.69
6 4.21 11.73 1.38 15.67
7 4.33 15.20 1.78 15.54
8 4.31 12.36 1.23 13.82
9 4.81 14.55 1.65 14.03
10 4.51 15.79 2.45 14.60
11 4.44 5.45 1.04 15.91
12 4.57 4.80 0.63 14.83
13 5.47 5.41 1.35 13.01
平均 4.57 8.86 1.31 14.70
2.3 浸出物测定
2.3.1 浸出物测定方法的选择 按照《中国药典》(一
部)2010 年版(附录X A)浸出物测定法项下的水溶
性和醇溶性浸出物分别用冷浸法、热浸法进行测定。
冷浸法:取1号莴苣子药材(过二号筛)5份,每
份精密称定约3.0 g,分别置250 mL的锥形瓶中,依次
精密加水、25%、50%、75%、100%乙醇100 mL,塞紧,
前6 min内振摇,再静置18 h,用干燥滤器迅速滤过,
精密量取滤液20 mL,置已干燥至恒重的蒸发皿中,在
水浴上蒸干后,于105℃干燥 3 h,移置干燥器中,冷
却30 min,迅速精密称定重量,以干燥品计算供试品中
水(醇)溶性浸出物的含量 (% ),结果见表3。
热浸法:取 1号莴苣子药材(过二号筛)5份,
每份精密称定约 3.0 g,分别置 250 mL 的锥形瓶中,
依次精密加水、25%、50%、75%、100% 乙醇 100
mL,密塞,称定重量,静置 1 h 后,连接回流冷凝管,
加热至沸腾,并保持微沸 1 h。放冷后,取下锥形瓶,
密塞,称定重量,用相应浓度的乙醇或水补足减失的
重量,摇匀,用干燥滤器滤过。精密量取续滤液 25
mL,置已干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干后,
于 105℃干燥 3 h,移至干燥器中,冷却 30 min,迅
速精密称定重量,以干燥品计算供试品中醇性或水溶
性浸出物的含量(﹪),结果见表 3。
表 3 莴苣子浸出物测定方法的选择结果(n=3)
Tab.3 Choice of determination method of the extractives from Fructus
Lactuca sativa
水(%) 25%乙醇(%)
50%乙醇
(%)
75%乙醇
(%)
无水乙醇 *
(%)
冷浸法 11.40 8.82 8.48 7.94 --
热浸法 13.06 10.34 6.88 7.01 --
注:* 用无水乙醇测定浸出物时,用热浸法或者冷浸法时,所浸出的物
质中含有粘性成分,不易干燥而影响测定结果的准确性
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致 [14]。
4 结论
共分离鉴定出了 14 个二萜化合物,分别为延命
草素(enmein, 1),表诺多星(epinodosin, 2),黄花
香茶菜甲素(sculponeatin A,3),黄花香茶菜乙素
(sculponeatin B, 4),诺多星(nodosin, 5),sculponin
F(6),大鄂变形甲素(macrocalyxoformin A, 7),
isodocarpin(8),sculponin B (9), 皱 叶 香 茶 菜 素
(rugosanin, 10),黄花香茶菜素 D(sculponeatin D,
11),黄花香茶菜素 K(sculponeatin K, 12),黄花
香茶菜丙素(sculponeatin C, 13),显脉香茶菜新素
(rabdonervosin A, 14)。其中化合物 7、8、10、12 和
14 为首次从黄花香茶菜中分离得到。
参考文献
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从以上结果可知莴苣子药材以水作溶剂,采用热
浸法所得的浸出物含量较高,故选用水作溶剂,以热
浸法测定浸出物的含量。
2.3.2 样品测定 按照《中国药典》(一部)2010
年版(附录 X A)水溶性浸出物测定法项下的热浸法
测定,测定结果见表 2。
3 讨论与结论
3.1 本文使用《中国药典》(一部)2010 年版中的方
法测定莴苣子中水分、总灰分和酸不溶性灰分、浸出
物含量,得出较为准确的实验数据,为建立药材标准
提供了科学依据。
3.2 按照《中国药典》(一部)2010 年版附录Ⅸ、X
等项的相关方法测定水分、灰分、浸出物的含量,上
述 13批药材的水分含量 4.21%~5.47%,平均 4.57%,
建议水分含量不得过 6.0%;总灰分为 4.21%~15.79%,
平均 4.40%,以不超过平均值的 20% 为标准,
建议总灰分含量不得过 11.0%;酸不溶性灰分为
0.63%~2.45%,平均 1.31%,以不超过平均值的 20%
为标准,建议酸不溶性灰分含量不得过 2.0%;水溶性
浸出物(热浸)量为 13.01%~16.09%,平均 14.70%,
建议浸出物含量(水热浸法)不得低于 13.0%。
参考文献
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