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藏药白花刺参的水分、总灰分、酸不溶性灰分和浸出物的含量测定



全 文 :西南民族大学学报·自然科学版第 37 卷第 4 期
Journal of Southwest University for Nationalities⋅Natural Science Edition Jul. 2011___________________________________________________________________
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收稿日期:2011-03-28
作者简介:张志锋(1973-),男,四川安岳人,副教授,博士,从事高原药用植物的资源研究及品质评价. E-mail:zhangzhf99@gmail.com.
基金项目:四川省科技厅应用基础研究项目(2009JY0017);西南民族大学中央高校基本科研业务费专项资金资助(09NZYZJ01).
文章编号: 1003-2843(2011)04-0597-06
藏药白花刺参的水分、总灰分、酸不溶性灰分
和浸出物的含量测定
张志锋, 戴领, 吴春蕾, 吕露阳
(西南民族大学少数民族药物研究所, 四川成都 610041)
摘 要:目的 测定白花刺参药材的水分、总灰分、酸不溶性灰分以及浸出物的含量, 为制定其质量标准提供科学依据.
方法 按《中国药典》2010 年版Ⅰ部附录 IX H 中水分测定法(烘干法)、附录 IX K 中的灰分测定法和附录 X A 中的
浸出物测定法测定. 结果 白花刺参水分含量为 7.48%~10.08%, 总灰分为 6.89%~8.52%, 酸不溶性灰分为 0.89%~
1.78%, 水溶性浸出物量为 21.16%~31.79%, 醇溶性浸出物量为 28.36%~38.86%. 结论 白花刺参水分含量不超过
11.08%, 总灰分不超过 8.68%, 酸不溶性灰分不超过 1.78%, 水溶性浸出物量不低于 19.63%, 醇溶性浸出物量不低于
23.65%, 所得结果为建立药材标准提供了科学依据.
关键词:白花刺参; 水分; 总灰分和酸不溶性灰分; 浸出物
中图分类号: R28, R29 文献标志码: A
doi: 10.3969/j.issn.1003-2483.2011.07.26


白花刺参是藏医的常用药, 在历代藏医药典籍《四部医典》、《蓝琉本草》、《宇妥本草》等中均有记载, 藏药
名为“将刺嘎保”[1]. 其收载在卫生部药品标准《藏药标准》第一册中的标准品为川续断科植物白花刺参Morina
nepalensis D. Don var.alba (Hand.-Mazz.)Y.C.Tang 的干燥地上部分. 性味甘、涩, 温; 有催吐, 健胃功效. 主要用
于关节痛、小便失禁、腰痛、眩晕及口眼歪斜等; 可外用治疖疮、化脓性创伤、肿瘤等[2]. 目前对于白花刺参的
研究还比较少, 主要是其生药学鉴定、咖啡酰基奎宁酸成分[3]、三萜皂苷成分[4-5]的分离研究[6]. 本实验拟对白花
刺参的水分、灰分和浸出物含量等常规检测项目进行测定[7],为建立白花刺参质量标准提供科学依据.
1 仪器与试药
1.1 仪器
METTLER AE240电子分析天平(上海梅特勒- 托利多仪器有限公司); DHG-9240A型电热恒温鼓风干燥箱
(上海一恒科技有限公司); RJX-4-9型号箱形电阻炉(天津实验电炉厂); HH-2 数显恒温水浴锅(国华电器有限公
司); 称量瓶、干燥器、无灰滤纸.
1.2 试剂
蒸馏水、乙醇、乙醚、稀盐酸均为分析纯.
1.3 试验药材
白花刺参药材样品来源见表1, 均采自四川省甘孜藏族自治州境内, 由四川大学华西药学院张浩教授鉴定.
粉碎, 过2号筛备用, 来源见表1.


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表 1 药材采集地级采集时间
样品 采集地点 采集日期
S1 四川 康定县 2008.7
S2 四川 康定县 2008.7
S3 四川 甘孜县 2008.7
S4 四川 甘孜县 2008.7
S5 四川 炉霍县 2008.7
S6 四川 炉霍县 2008.7
S7 四川 道孚县 2008.7
S8 四川 道孚县 2008.7
S9 四川 康定县 2009.8
S10 四川 康定县 2009.8
2 方法与结果
2.1 水分测定
按照《中国药典》2010年版一部(附录IX H)水分测定法项下第一法(烘干法)测定, 取不同产地白花刺
参药材(过二号筛)约4.0 g, 精密称定; 在100-105℃干燥5小时, 直到连续两次称重差异不超过5 mg为止. 结果见
表2.
表 2 白花刺参药材中含水量测定结果(n=3)
样品 水分含量(%)
S1 7.65
S2 7.48
S3 8.23
S4 8.15
S5 9.97
S6 10.01
S7 10.07
S8 10.08
S9 8.59
S10 8.52

从以上结果可知白花刺参药材的水分含量在 7.48%~10.08 %之间.
应以统计学方法分析测试数据, 基于测试数据, 设定水分限度的公式如下:
µ = x +
n
ts
+ MU
注: x 是样本的平均数; t 是置信水平为 99%的学生 t 检测值(单尾) (t0.01,9=3.250); s 是样本的标准偏
差; n 是样本的批数; MU 是不确定度评估(MU=0.1270* x )[8]
水分测定:µ = x +
n
ts
+ MU= 8.875+
10
521.01*50.23
+1.1271=11.0834
2.2 灰分测定
2.2.1 总灰分测定
按照《中国药典》2010 年版一部(附录 IX K)总灰分测定法项下测定, 取不同产地白花刺参药材(过二号
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第 4 期 ___________________________________________________________________ 张志锋, 等: 藏药白花刺参的水分、总灰分、酸不溶性灰分和浸出物的含量测定
筛)约 5.0 g, 置炽灼至恒重的坩埚中, 称定重量(0.01 g), 缓缓炽热至完全炭化, 逐渐升高温度至 500 ℃使完
全灰化并恒重. 结果见表 3.
表 3 白花刺参中总灰分测定结果(n=3)
样品 总灰分含量(%)
S1 6.89
S2 6.95
S3 7.65
S4 7.59
S5 8.52
S6 8.43
S7 8.12
S8 8.09
S9 7.02
S10 7.09

从以上结果可知白花刺参药材的总灰分含量在 6.89 %~8.52 %之间.
2.2.2 酸不溶性灰分的测定
按照《中国药典》2010 年版一部(附录 IX K)总灰分测定法项下酸不溶性灰分测定法测定, 取“2.2.1”项下
所得的灰分, 小心加入稀盐酸约 10 ml, 水浴加热 10 分钟, 用无灰滤纸滤过坩埚内的残渣用水洗于滤纸上并洗至
不显氯化物反应为止, 残渣连同滤纸置于同一坩埚中炽灼至恒重. 结果见表 4.
表 4 白花刺参中酸不溶性灰分测定结果(n=3)
样品 酸不溶性灰分(%)
S1 0.96
S2 0.89
S3 1.57
S4 1.55
S5 1.74
S6 1.78
S7 1.42
S8 1.46
S9 1.06
S10 1.07

从以上结果可知白花刺参药材的酸不溶性灰分含量在 0.89%~1.78%之间.
应以统计学方法分析测试数据, 基于测试数据, 设定总灰分及酸不溶性灰分限度的公式如下:
µ = x +
n
ts
+ MU
注:x 是样本的平均数; t 是置信水平为 99%的学生 t 检测值(单尾); s 是样本的标准偏差; n 是样本的批数;
MU 是不确定度评估. 不确定度评估(总灰分的扩展不确定度为 0.0528* x ; 酸不溶性灰分的扩展不确定度为
0.0708* x )
总灰分:µ = x +
n
ts
+ MU=7.635+
10
288.60*50.23
+0.4031=8.6843
酸不溶性灰分:µ = x +
n
ts
+ MU=1.35+
10
3280.0*50.23
+0.0708=1.7826
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2.3 浸出物测定
2.3.1 水溶性浸出物测定
(1) 水浸出方法的选择
按照《中国药典》2010 年版一部(附录 X Α)水溶性浸出物测定法项下的冷浸法、热浸法测定. 取不
同产地白花刺参药材粉末(过二号筛)约 4.0 g, 精密称定, 置 250 mL 的锥形瓶中, 精密加水 100 mL. 结果
见表 5:
表 5 白花刺参水溶性浸出物冷浸法和热浸法含量测定结果
方法 水溶性浸出物(%)
冷浸法 17.75
热浸法 31.79

从以上结果可知白花刺参药材采用热浸法所得水溶性浸出物含量较高, 故选用热浸法.
(2) 样品测定
按照《中国药典》2010 年版一部(附录 X Α)水溶性浸出物测定法项下的热浸法测定, 取白花刺参药材粉末
(过二号筛)约 4.0 g, 精密称定, 置 250 mL 的锥形瓶中, 精密加水 100 mL,密塞, 静置 1 小时, 接回流冷凝管保
持微沸 1 小时, 用干燥滤器滤过精密量取 25ml, 水浴蒸干后在烘箱中 105℃干燥 3 小时, 精密称定. 结果见表 6.
表 6 水溶性浸出物含量测定结果 n=3
样品 水溶性浸出物(%)
S1 31.79
S2 31.05
S3 26.86
S4 26.94
S5 21.36
S6 21.16
S7 25.48
S8 25.41
S9 30.74
S10 30.09

从以上结果可知白花刺参药材水溶性浸出物在 21.16%~31.79%之间
2.3.2 醇溶性浸出物
(1) 醇浸出方法的选择
按照《中国药典》2010 年版一部(附录 X A)醇溶性浸出物测定法项下的冷浸法、热浸法测定, 取白花刺
参药材粉末(过二号筛)约 4.0 g, 精密称定, 用 70 %乙醇作溶剂, 结果见表 7.
表 7 醇浸出方法选择结果(n=3)
方法 醇溶性浸出物(%)
冷浸法 22.76
热浸法 35.85

从以上结果可知白花刺参药材热浸法测定结果远高于冷浸法, 故选择热浸法.
(2) 最佳乙醇浓度的选择
取白花刺参药材粉末(过二号筛)约 4.0 g, 精密称定, 分别用 50%、60%、70 %、80%、90%乙醇作溶剂, 按
《中国药典》2010 年版一部(附录 X A)醇溶性浸出物测定法项下的冷浸法测定, 结果见表 8.
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第 4 期 ___________________________________________________________________ 张志锋, 等: 藏药白花刺参的水分、总灰分、酸不溶性灰分和浸出物的含量测定
表 8 不同浓度乙醇白花刺参浸出物含量测定结果(n=3)
试验编号 1 2 3 4 5
乙醇浓度(%) 50 60 70 80 95
浸出物含量(%) 28.75 30.19 38.89 30.48 28.49
从以上结果可知白花刺参药材用 70%乙醇作溶剂所得醇溶性浸出物含量较高, 故选用 70 %乙醇作溶剂.
(3) 样品测定
按照《中国药典》2010 年版一部(附录 X A)醇溶性浸出物测定法项下的热浸法测定, 取白花刺参药材粉
末(过二号筛)约 4.0 g, 精密称定, 置 250 mL 的锥形瓶中, 精密加 70%乙醇 100 mL,密塞, 静置 1 小时, 接回流
冷凝管保持微沸 1 小时, 用干燥滤器滤过精密量取 25ml, 水浴蒸干后在烘箱中 105℃干燥 3 小时, 精密称定. 结
果见表 9.
表 9 醇溶性浸出物测定结果
样品 醇溶性浸出物(%)
S1 38.79
S2 38.86
S3 29.82
S4 29.79
S5 28.39
S6 28.36
S7 30.27
S8 30.25
S9 36.60
S10 36.68

从以上结果可知白花刺参药材醇溶性浸出物含量在 28.36%~38.86%之间.
应以统计学方法分析测试数据, 基于测试数据, 设定浸出物限度的公式如下:
µ = x -
n
ts
- MU
注:x 是样本的平均数; t 是置信水平为 99%的学生 t 检测值(单尾); s 是样本的标准偏差; n 是样本的批数;
MU 是不确定度评估. 建议限度定至小数后一位.
不确定度评估(水溶性浸出物的扩展不确定度为 0.1288* x ; 醇溶性浸出物的扩展不确定度为 0.1413* x ).
水溶性浸出物: µ = x -
n
ts
- MU=27.088 -
10
525.83*50.23
-3.4889=19.6397
醇溶性浸出物: µ = x -
n
ts
- MU=32.781 -
10
728.34*50.23
-4.6319=23.6549
3 讨论
本文首次使用药典法对白花刺参进行测定, 通过测定白花刺参中水分、总灰分和酸不溶性灰分、浸出物含
量, 得出较为准确的实验数据, 为建立药材标准提供了科学依据,根据所测结果,建议白花刺参水分含量不超过
11.08%, 总灰分不超过8.68%, 酸不溶性灰分不超过1.78%, 水溶性浸出物量不低于19.63%, 醇溶性浸出物量
不低于23.65%.
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The determination of water contents, total ash and acid insoluble ash contents and
extractive from Morinae Albae Herba
ZHANG Zhi-feng, DAI Ling, WU Chun-lei, LU Lu-yang
(Ethnic Pharmaceutical Institute, South West University for Nationalities, Chengdu 610041, P.R.C.)

Abstract: Objective: To determine water contents, total ash and acid insoluble ash contents and extractive from Morinae Albae
Herba and to establish the quality control. Methods: Samples are determined according to the procedures recorded in the
Appendix IX H, IX K and X A of Chinese Pharmacopoeia (2010 edition), for water contents, total ash and acid insoluble ash
contents, water soluble extractive and ethanol soluble extractive, respectively. Results: The water contents of Morinae Albae
Herba are between 7.48% and 10.08 %, with the total ashes contents between 6.89%and 8.52%, acid insoluble ash contents
was between 0.89%and 1.78%, the content of water soluble extractive was between 21.16%and 31.79%, the content of
ethanol soluble extractive are between 28.36%and 38.86%. Conclusion: The water contents of Morinae Albae Herba are not
more than 11.08%, with the total ashes contents within 8.68%, acid insoluble ash contents are lower than 1.78%, the contents
of water soluble extractive are higher than 19.63%, that of ethanol soluble extractive is higher than 23.65%. These results are
suitable for the establishment of quality control for Morinae Albae Herba.
Key words: Morinae Albae Herba; water contents; total ash; acid insoluble ash contents; extractive