全 文 ：水蒸气蒸馏法提取柿叶精油的工艺研究
张　颖 , 岳　红 , 赵晓丽
(西北工业大学 理学院应用化学系 , 陕西　西安　710072)
摘　要:采用水蒸气蒸馏法对柿叶精油的提取工艺进行了研究 , 正交试验优选的提取工艺是每次
加水 8倍(w/ w),浸泡 1 h ,回流 20 min ,水蒸气蒸馏 2 h ,提取效果较好。对柿叶不同生长期 、贮存
期挥发油含量的测定结果表明:10 月份柿叶精油含量最高 , 干品随贮存期延长 , 含油量逐渐由
3.71%(0个月)降至 2.13%(12 个月)。采用水蒸气蒸馏法得到的柿叶精油为浅黄色液体 ,有较浓
的清香味 ,可用于食品 、饮料 、烟酒等行业 , 是天然香料的一种原料来源。
关键词:柿叶;精油;水蒸气蒸馏
中图分类号:TQ654+.2　　　文献标识码:A　　　文章编号:1005-3433(2004)06-0026-04
　　柿子 ,又名朱果 ,属柿树柿科(Diospyros
L.),在我国已有 2 000多年栽培历史 ,是我
国“五大水果”之一 ,果实甜美 ,其叶片也营养
丰富 ,内含黄酮苷 、酚类 、挥发油 、有机酸 、叶
绿素 、芦丁 、胆碱 、苦味素 、茶单宁和芳香类物
质 、三萜类化合物 ,尤其富含维生素 C[ 1～ 2] 。
柿叶的药理活性亦为临床应用所证实 ,具有
止血 、免疫 、抑菌 、抗癌等功效 ,已受到医学界
的广泛关注[ 3] 。
柿叶的药用一般都是利用其水提物 ,而
对其挥发性成分的提取和利用 ,国内外尚无
报道。柿叶精油 ,经气相色谱测定 ,含(E)-2
-己烯醛 , 3 , 7 ,11 ,15-四甲基-2-十六烯-1-
醇 , 3 ,7-二甲基-1 , 6-辛二烯-3-醇等 55个
含氧化合物[ 4] 。本研究采用水蒸气蒸馏的
方法 ,利用正交试验法对柿叶精油的提取工
艺进行了优化 ,以期对柿叶的生物活性成分 、
香料价值及药用价值的开发利用 ,提供科学
依据 。
1　实验材料与方法
1.1　材料
原料柿叶为 2003年 4 ～ 11月每月中旬
采于西北工业大学院内 ,分别阴干 ,备用 。
1.2　仪器与试剂
水蒸气蒸馏装置 ,减压蒸馏装置 ,傅立叶
红外光谱仪 ,恒温加热套;所用试剂均为分析
纯。
1.3　实验方法
1.3.1　水蒸气蒸馏方法　选用无虫无锈斑
的柿叶 ,洗净 ,放入 50 ℃烘箱内烘干 ,粉碎 。
准确称取适量柿叶粉 ,按固液比加入一定量
的水 ,浸泡一定时间后进行水蒸气蒸馏 。
1.3.2　精油的萃取方法　向油水混合的馏
出液中加入一定量的 NaCl ,用有机溶剂进行
萃取 ,用无水硫酸钠干燥后浓缩萃取液 ,得浅
黄色的精油 ,计算得油率:
得油率=(得油量/称取柿叶量)×100%
1.3.3　正交试验　为优化提取工艺条件 ,根
据前期试验的初步考察得知 ,未经浸泡的柿
叶直接加水蒸馏 ,需蒸馏 3 h 以上 ,瓶口才无
味 ,且因柿叶精油在水中的溶解度较大 ,蒸馏
时间过长 ,馏出液量过多使得蒸出的精油过
·26· 林产化工通讯　　2004年第 38卷第 6期
作者简介:张 颖(1969-),女 ,浙江宁波人 ,工程师 ,硕士生 ,研究方向:天然产物提取与分析。
多地溶解于水中 ,增加了萃取的难度和萃取
剂的用量。如事先加水浸渍透心 ,只须蒸馏
2 h左右 ,就基本没有味道了 。同时发现 ,在
提取挥发油之前 ,回流适当的时间可提高精
油的提取量。由此可知 ,影响精油得率及其
质量的主要因素有:加水量 、浸泡时间 、回流
时间 、蒸馏时间 ,4 因素均设 3 个水平 ,见表
1。
表 1　正交试验的因素-水平设计
水平
A
加水量
(倍 ,w/ w)
B
浸泡时间
(h)
C
回流时间
(min)
D
蒸馏时间
(h)
1 6 0.5 10 1.5
2 8 1.0 20 2.0
3 10 2.0 30 2.5
2　实验结果与讨论
2.1　最佳工艺条件的确定
2.1.1　萃取剂对精油得率的影响　采用正
己烷 、石油醚 、乙酸乙酯 、二氯乙烷分别对 10
月份采集的柿叶水蒸气蒸馏馏出液进行萃
取 ,萃取结果见表 2。
表 2　不同萃取剂对柿叶精油得油率的影响
萃取剂 采叶月份
柿叶量
(g)
蒸馏时间
(h)
油水乳化
程度
得油率
(%)
正己烷 10 10 2 易分层 2.73
石油醚 10 10 2 易分层 2.69
乙酸乙酯 10 10 2 不易分层 —
二氯乙烷 10 10 2 易分层 2.15
　　从表 2数据可以看出 ,萃取剂正己烷的
得油率最高 ,萃取效果最好 ,石油醚 、二氯乙
烷其次 ,乙酸乙酯水溶性太强 ,不适宜作柿叶
精油的萃取剂 。但从经济角度考虑 ,正己烷
价格较高 ,所以选用石油醚作萃取剂较为合
适。
2.1.2　萃取时加入 NaCl对精油得率的影
响　萃取时 ,向 10月份采集的柿叶水蒸气蒸
馏馏出液中加入一定量的 NaCl ,结果见表3。
结果表明 ,萃取时在水蒸气馏出液中加
入NaCl可以大大提高得油率 ,是因为减小
了精油在水中的溶解度 ,加入 80 g/L 的 Na-
Cl可使得油率提高 21.7%,继续增加 NaCl
的加入量 ,得油率提高并不显著 ,所以 , NaCl
的加入量以 80 g/L 为宜。
表 3　萃取时加入 NaCl对柿叶精油
得油率的影响
采叶
月份
柿叶量
(g)
加盐量
(g/ L)
蒸馏时间
(h)
得油率
(%)
10 10 0 2 2.21
10 10 40 2 2.38
10 10 60 2 2.62
10 10 80 2 2.69
10 10 120 2 2.70
2.1.3　正交试验优选柿叶精油的提取工艺
根据表 1 ,采用 10月份采集的柿叶提取柿叶
精油 ,以精油得油率为考核指标 ,用 L 9(34)
正交表进行正交试验 ,试验结果及分析见表
4。
表 4　正交试验结果及分析
实验
号
A
加水量
(倍 , w/ w)
B
浸泡时
间(h)
C
回流时
间(min)
D
蒸馏时
间(h)
得油率
(%)
1 6 0.5 10 1.5 1.14
2 6 1.0 20 2.0 3.41
3 6 2.0 30 2.5 1.13
4 8 0.5 20 2.5 3.36
5 8 1.0 30 1.5 2.06
6 8 2.0 10 2.0 2.69
7 10 0.5 30 2.0 1.72
8 10 1.0 10 2.5 1.34
9 10 2.0 20 1.5 0.63
K 1 5.68 6.22 5.17 3.83 T=17.48
K 2 8.11 6.81 7.40 7.82 T/ 9=1.94
K 3 3.69 4.45 4.91 5.83
k 1 1.89 2.07 1.72 1.28
k 2 2.70 2.27 2.47 2.64
k 3 1.23 1.48 1.64 1.94
R 1.47 0.79 0.83 1.33
表4说明 ,各因素对提取结果影响的程
度依次为:加水量>蒸馏时间>回流时间>
浸泡时间。由此得出 ,提取工艺的最佳搭配
·27·林产化工通讯　　2004年第 38卷第 6期
为A2B2C2D2 ,即用加水量为 8倍 ,浸泡 1 h ,
回流 20 min后水蒸气蒸馏 2.0 h。
2.1.4　最佳提取工艺条件的验证　根据以
上最佳条件进行精油的提取 ,同时 ,由于浸泡
时间对提取结果影响的程度为最小 ,为了验
证浸泡时间对提取是否有促进作用 ,采用没
有浸泡 ,而其它因素为最佳条件 ,以及对浸泡
时是否添加 NaCl进行对比验证 ,其结果见
表 5。
表 5　最佳提取工艺的验证
方案 采叶月份
试验
号
精油得率
(%) 平均值
A 2B2C2D 2
A 2B2C2D 2
无浸泡
A 2B2C2D 2
浸泡时加 NaCl
10 1 3.71
10 2 3.65
10 3 3.74
10 1 3.42
10 2 3.28
10 3 3.36
10 1 3.28
10 2 3.24
10 3 3.16
3.70
3.35
3.23
表 5结果表明 ,采用正交试验法分析所
得最佳条件提取精油的得油率最高 ,浸泡对
精油的提取确实有促进作用 ,而浸泡时 NaCl
的加入对提取不利 ,其原因可能是柿叶精油
主要存在于细胞壁中且由于柿叶成分较复
杂 ,高含量的果胶和单宁使精油在外界高渗
透压下不易蒸出 。综合经济效益诸因素 ,确
定提取工艺的方案为:A2B2C2D2 。
2.2　不同生长期柿叶精油含量的测定
采集生长期 4 ～ 11月份(每月中旬)的柿
叶 ,用水蒸气蒸馏法进行精油的提取 ,得油率
分别为 1.13%、0.66%、0.82%、1.25%、1.
38%、2.28%、3.71%、3.60%。可见 ,柿叶精
油以 10月份含量为最高 。
2.3　不同贮存期柿叶精油含量测定
以当年 10月采集的柿叶干品为原料 ,做
不同贮存期柿叶精油含量测定 ,从零月起到
次年 10月止 ,每月 15日定期依法测定 ,结果
见图 1。
由图 1可见 ,柿叶精油含量随贮存期的
延长而逐渐减少 ,贮存期的前 6个月 ,精油含
量从 3.71%(零个月)降至 3.40%(6个月),
而后 6 个月 ,精油含量从 3.40%(6个月)急
剧降至 2.13%(12个月)。这可能和贮存温
度有关 ,随着室温升高 ,精油严重散失。
图 1　柿叶不同贮存期柿叶
精油含量测定
3　柿叶精油的红外光谱图
经红处光谱仪检测 ,柿叶精油典型红外
光谱图见图 2。经文献检索及查阅有关资
料 ,均未见到柿叶精油的红外图谱与有关数
据。根据扫描结果 , 参照韭菜精油 、姜油
等[ 5]红外图谱作为鉴别方法 ,认为柿叶精油
也可用红外图谱作为鉴别标准 。
图 2　柿叶精油的红外光谱图
4　柿叶精油的理化常数测定
相对密度(d204 )0.89 ～ 0.92;折光率
(n20D)1.47 ～ 1.49;旋光度([ α] 20D)-4 ～ 30°;
酸值:≤5.0;酯值:≥10.0;溶解度:20 ℃1∶10
溶于 95%乙醇。
5　结论
·28· 林产化工通讯　　2004年第 38卷第 6期
5.1　萃取时在馏出液中加 80 g/ L NaCl ,并
选用石油醚作萃取剂 ,可减少精油在馏出液
中的溶解度 ,使精油的得油率得到提高。而
浸泡时加入 NaCl对精油提取不利。
5.2　柿叶精油的最佳提取工艺为:用 8 倍
(w/w)量水 ,浸泡 1 h ,回流 20 min 后 ,水蒸
气蒸馏 2.0 h。采用前回流工艺可提高得油
率 ,但时间不能过长 ,可能由于回流过程中部
分挥发油来不及冷凝而挥发损失。
5.3　在柿叶生长期中 ,以 10月份的精油含
量最高 ,可达 3.71%, 是采集的最佳时机。
柿叶精油含量随贮存期的延长而逐渐降低 ,
因此 ,柿叶精油以 10月干品零月贮存提取为
宜。
5.4　柿叶精油为浅黄色油状液体 ,有较浓的
清香味 , 香味纯正 ,其组成成分均可用于食
品 、饮料 、烟酒行业 ,是天然香料的一种原料
来源 ,可以增加柿叶资源的使用价值。
5.5　水蒸气蒸馏提取柿叶精油 ,设备简单 ,
操作易行 ,并且一次处理量较大 ,生产成本较
低 ,较为可取。
致谢:在研究过程中 , 胡小玲老师 、管萍老师给予了
指导和帮助 ,杨峰同学也参加了部分实验工作 , 在此
表示感谢。
参考文献:
[ 1] 中国人民解放军第 58医院制药厂.柿树叶的实验研究
及初步疗效观察[ J] .中草药通讯 , 1973 ,(3):10.
[ 2] 陈 光,徐绥绪 ,沙 沂.柿叶的化学成分研究(Ι)[ J] .中
国药物化学杂志 , 2000 , 38(4):298-299.
[ 3] 王树松.柿叶的研究进展[ J] .河北中医 , 1998 , 20(1):
63-64.
[ 4] 安秋荣 ,郭志峰.柿叶挥发成分的 GC/MS分析[ J] .河
北大学学报(自然科学版), 1999 , 19(3):256-259.
[ 5] 刘美筠 ,石仁忠 ,王建华.韭菜精油的研究[ J] .山东农
业大学学报 , 1993 , 24(3):323-327.
RESEARCH ON EXTRACT ION OF ESSENTIAL OIL FROM
DIOSPY ROS L.LEAVES BY STEAM DIST ILLATION
ZHANG Ying , YUE Hong , ZHAO Xiao-li
(Department of Appl ied Chemistry , School of Science , Northwestern
Polytechnical Universi ty , Xi an 710072 , China)
Abstract:This paper studies the ex traction of essential oil from Diospyros L.leaves by steam distillation.The opti-
mum ex traction technological conditions acco rding to or thogonal tests are as follows:adding 8 times water(w/ w),
dipping for 1.0 h , stirring fo r 20 min , then steam distilling for 2 h.Different growing and sto ring periods showed dif-
ferent yields and the highest yield occured on October and decreased from 3.71%(0 month)to 2.13%(12 months)
during storing.The essential oil ex tracted by steam distillation is light y ellow liquid w ith faint scent of Diospyros L.
leaves , which would be a good spice for perfume in food , tobacco , drink , ect.and would be a new resource of natural
f rag rance and flavor.
Key words:Diospyros L.leaves;essential oil;steam distillation
(收稿日期:2004-08-26)
·29·林产化工通讯　　2004年第 38卷第 6期